液相色谱串联质谱法测定毛发中的甲睾酮浓度

目的：建立测定毛发中甲睾酮浓度的液相色谱-串联质谱（LC—MS／MS）法。方法：头发样品经氢氧化钠溶液消解、戊烷液-液提取后，采用Agilent ZORBAXSB—C18柱（150mm×2．1mm，5μm）分离，流动相为甲醇-20mmol·L^-1乙酸铵和0．1％甲酸溶液（73：27），流速为0．2mL·min^-1样品在三重四极杆串联质谱中经电喷雾正离子源离子化后，以多反应离子监测方式（MRM）测定。结果：甲睾酮浓度在10～1000pg·mg^-1范围内线性良好（r=0．9999），检测限为5pg·mg^-1,回收率为80．6％～112．9％，日内、日间变异（RSD）均≤15％。结论：方法简便、快速、灵敏、准确，专属性强，适用于毛发中甲睾酮浓度的测定。     

电感耦合等离子质谱法测定肺腺癌细胞内顺铂浓度及其在耐药研究中的应用

目的：检测肺腺癌细胞内顺铂浓度，从而研究肺腺癌对顺铂的耐药与细胞内顺铂浓度的关系。方法：用四甲基偶氮唑蓝（methyhhiazolyl tetrazolium，MTT）法测定A549／DDP细胞的耐药倍数，用ICP—MS测定细胞内顺铂（diammine dichloroplatinuln，DDP）含量。结果：铂浓度在0．5～50μg·L^-1范围内线性关系良好，铂最低检出限为0．029μg·L^-1，RSD为0．41％～4．7％，回收率为98．2％～99．7％。耐药细胞A549／DDP内顺铂的浓度显著低于A549细胞？结论：首次建立了ICP—MS测定细胞内顺铂浓度的方法。本方法准确、灵敏、简便，可用于测定细胞内顺铂浓度及肿瘤细胞耐顺铂的研究。     

LC—MS／MS测定动物源性食品中15种β-受体激动剂残留的研究

目的：建立动物源性食品中15种β-受体激动剂残留检测方法。方法：选用β-盐酸葡萄糖醛甙酶-芳基硫酯酶水解，PCX固相萃取柱净化，以乙腈-甲醇-0．4％甲酸（30：4：66）作为流动相，LC—MS—MS检测。结果：采用外标定量法，15种β-受体激动剂在1ng·mL-1～100ng·mL-1范围内呈良好线性，平均回收率为54．0％～98．9％，最低检测限为0．20～1．65ng·mL-1；最低检出浓度为0．04～0．33／μg·kg-1。FAPAS能力验证比对实验中，用本方法对猪肝中克仑特罗和莱克多巴胺进行测定，测定结果的z值分别为0．2和0．6。结论：方法快速、灵敏、准确，可同时检测15种β-受体激动剂。     

液相色谱-串联质谱法研究人体内马来酸氨氯地平滴丸的生物等效性

目的：研究健康人口服马来酸氨氯地平滴丸后的药动学和生物等效性。方法：20个健康受试者采用随机分组自身交叉对照试验设计，口服马来酸氨氯地平滴丸10mg后应用LC／MS／MS测定血浆中氨氯地平浓度，以DAS2．0软件计算其药动学参数和评价生物等效性。结果：在选定的色谱／质谱条件下氨氯地平与内标及血浆杂质分离良好，在0．2～16．0μg·L^-1范围内线性良好。相对回收率大于95．420，日内和日间RSD小于12．6%,氨氯地平受试制剂（T）和参比制剂（R）的主要药动学参数：tmax分别为（5．7±0．8）h和（6．0±1．0）h，Cmax分别为（5．3±1．4）μg·L^-1和（5．3±1．4）μg·L^-1；t1/2分别为（43．7±4．4）h和（44．6±4．3）h；AUC0→∞分别为（188．2±49．6）μg·h·L^-1和（185．0±44．8）μg·h·L^-1；用面积法（AUC0→∞）估算的马来酸氨氯地平滴丸相对生物利用度为（102．0±13．6）%。结论：用LC／MS／MS测定血浆中氨氯地平浓度，杂质无干扰，定量限低，重复性好，准确度高。受试的马来酸氨氯地平滴丸与参比的马来酸氨氯地平片（麦利平）生物等效。     

高效液相色谱-电喷雾离子阱质谱联用测定人血浆中伊曲康唑浓度

目的：建立高效液相色潜-电喷雾离子阱质谱联用（HPLC—ESI／MS）测定人血浆中伊曲康唑浓度方法。方法：以地西泮为内标，用甲基叔丁基醚提取，色谱柱为Kromasil 100C18（5μm，10mm×0．21mm），流动相为0．1％甲酸-乙腈（30：70），流速为0．3mL·min^-1；质普条件采用电喷雾正离子源（ESI^＋），以二级质谱选择反应监测（SRM）方式进行检测。结果：测定伊曲康唑的线性范围为5．0～400．0ng·mL^-1，最低检测限约为1．0ng·mL^-1。日内、日间精密度RSD〈15％。方法回收率范围为90．0％～110．0％。结论：方法精密、准确，能有效地榆测人血浆中伊曲康唑浓度。     

气相色谱-质谱联用法测定间尼索地平含量

目的：建立气相色谱-质谱联用（GC—MS）技术测定间尼索地平含量的方法。方法：采用GC—MS法，选择离子模式（SIM）检测，以尼莫地平为内标，以DB-1ms（0．25mm×30m，0．25μm）为毛细管柱，高纯氦气为载气，流速为0．8mL·min-1，选择特征离子m／z 266．0，210．0和m／z296．0，254．0分别对间尼索地平和尼莫地平定量。结果：问尼索地平浓度在2．5～30μg·mL-1范围内呈良好的线性关系（r=0．9993，n=5）；精密度、重复性好，RSD分别为1．6％和1．8％；平均回收率为99．1％（RSD=1．3％，n=9），检测限为0．10ng。结论：该法快速、准确，灵敏度高，可用于间尼索地平的质量控制。     

高效液相色谱-质谱联用测定人血浆中盐酸曲美他嗪

目的：建立高效液相色谱-质谱法测定人血浆中盐酸曲美他嗪浓度的方法。方法：血浆样品加入内标，碱化后用乙酸乙酯提取，进行LC—MS测定。色谱柱为Luna C8流动相为0．02mol·L^-1乙酸铵（含0．5％三乙胺）-甲醇（50：50），流速为1mL·min^-1，柱温为30℃；APCI选择性正离子检测。结果：盐酸曲美他嗪浓度在1～160ng·mL^-1范围内线性关系良好（r=0．9991），最低检测浓度为0．5ng·mL^-1,平均提取回收率为64．4％，日内RSD〈15％，日间RSD〈20％。结论：方法简便、快速，灵敏度高，可用于曲美他嗪的药动学研究。     

LC—MS／MS法测定人血清中比卡鲁胺含量

目的：建立测定人血清中比卡鲁胺浓度的LC—MS／MS法。方法：血清样品采用乙腈沉淀蛋白处理，取上清液进样。以甲醇-水（70：30，v／v，含5mmol·L-1的甲酸铵，并用氨水调pH7．96）为流动相；在ZORBAXSB—C18（300mm×150mm，3．5μm）色谱柱分离；以戊巴比妥钠为内标。流速0．4mL·min-1柱温20℃；进样量5μL。采用电喷雾电离源（ESI），MRM负离子检测模式，选择性监测比卡鲁胺（m／z429／255），内标戊巴比妥钠（m／z225／182）。结果：比卡鲁胺的保留时间约为3．2min；线性范围为10～2000ng·mL-1批内和批间的RSD均小于7．0％；回收率均在90％以上。结论：该方法预处理快速简单，灵敏度高，专一性强，可用于比卡鲁胺的药动学研究及临床血药浓度监测工作。     

高效液相-质谱联用测定阿奇霉素的血浆浓度

目的：本实验建立了高效液相质谱联用（HPLGMS／MS）法测定正常人血浆中的阿奇霉素浓度。方法：血浆中加入罗红霉素作为内标，以碱化的醋酸乙酯提取，进行HPLC-MS／MS的测定。采用HanbonLichrospherC18柱（2．1mm×100 mm，5μm），柱温30℃，流动相为乙睛-醋酸铵缓冲液（O．2％醋酸＋0．1％醋酸铵溶液）（60：40），流速0．25mL·min-1；质谱采用选择性离子检测方法。结果：阿奇霉素的线性范围为1．O～1000mg·L-1，最低检测质量浓度为1．0μg·L-1。回收率及精密度的测定均符合生物样品分析的要求。结论：该方法操作简便，灵敏度高，专属性强，可用于测定阿齐霉素的血药浓度。     

SPE-GC-ECD法测定中成药中20种有机氯类农药残留量

目的：建立中成药中20种有机氯农药残留量的测定方法。方法：采用正己烷作为提取溶剂，经弗罗里硅土小柱净化，选用电子捕获检测器（ECD）进行气相色谱测定。结果：20种有机氯农药在0．4～500μg·L^-1范围内呈良好的线性关系；检测限在0．04～2．62μg·L^-1之间，定量限存0．12～7．94μg·L^-1之间；低（5μg·L^-1）、中（50μg·L^-1）、高（100μg·L^-1）3个水平的添加回收试验的回收率（n=18）为72．2～125．3％，各回收率的RSD在3．2％～20．7％之间，符合残留量测定的有关要求。结论：方法简便、准确可靠，重复性较好，可作为中成药中有机氯农药残留的检验方法。     

LC—MS／MS法测定人血清中茴三硫代谢产物的浓度

目的：建立测定体内茴三硫代谢产物对羟基苯基三硫酮的液相色谱-串连质谱（LC—MS／MS）方法。方法：血清样品中加入内标消炎痛，直接沉淀法处理样品。色谱柱为Gemini C18（50mm×2．0mm，5μm），流动相为甲醇-0．02％氨水（43：57，pH=8），流速为0．3mL·min^-1。采用HPLC—ESI—MS法，MRM扫描方式，用于定量分析的离子反应分别为m／z225．0→159．8（对羟基苯基三硫酮）和356．3→312（内标，消炎痛）。结果：对羟基苯基三硫酮的线性范围为2．5～500ng·mL^-1，最低定量浓度为2．5ng ·mL^-1,提取回收率大于95％，日内、日间RSD分别为3．6％～7．2％及6．5％～8．9％，准确度为92．2％～103％。结论：本方法样品预处理快速简便，检测灵敏、准确、专一，适用于进行茴三硫体内药动学的研究。     

高效液相色谱-质谱法测定人血浆中硝苯地平的浓度

目的：建立高效液相色谱-质谱（HPL＆MS）法测定血浆中硝苯地平的方法。方法：采用HPLC-MS法，以地西泮为内标物，选择正离子检测的电喷雾离子化源，以乙腈-水（60：40）为流动相，测定硝苯地平的浓度，计算药动学参数。结果：硝苯地平在1～200ug·L^-1范围内线性关系良好，最低定量限浓度为1ug·L^-1，日内、日间RSD均小于15％，硝苯地平在低、中、高3个浓度时的血浆样品提取回收率分别为74．1％．82．5％和87．6％。健康志愿者口服硝苯地平缓释片后主要药动学参数tmax为（2．2±0．8）h，Cmax为（71．1±18．6）ug·L^-1，t1/2为（6．2±3．4）h，AUC0-36为（366．0±141．4）ug·h·L^-1，AUC0-∞为（395．9±176．8）ug·h·L^-1。结论：该方法选择性强，灵敏度高，操作简便，适用于临床血药浓度监测及药动学的研究。     

青霉素V钾咀嚼片的药动学和生物等效性研究

目的：研究青霉素V钾咀嚼片在健康人体的药物动力学及生物等效性。方法：19名健康志愿者随机双交叉、单剂量口服受试制剂和参比制剂0．472g，用液相色谱-串联质谱法（LC—MS／MS）测定人血浆中青霉素V的浓度，利用DAS2．0药物动力学软件计算有关药物动力学参数、相对生物利用度，并评价2种制剂的生物等效性。结果：受试制剂和参比制剂的tmax分别为（0．54±0．09）h和（0．53±0．13）h；Cmax分别为（10．64±3．84）μg·ml^-1和（10．87±4．43）μg·ml^-1；t1／2分别为（0．74±0．20）h和（0．75±0．10）h。AUC0-6h分别为（11．92±4．04）μg·ml^-1·h和（12．34±4．17）μg·ml^-1·h；AUC0-∞分别为（12．00±4．04）和（12．43±4．17）μg·ml^-1·h。青霉素V钾咀嚼片的相对生物利用度为（97．9±12．8）％。结论：两种制剂具有生物等效性。     

HPLC—MS测定十味龙胆花颗粒中的龙胆苦苷和小檗碱

目的：建立一种快速灵敏的同时测定十味龙胆花颗粒中的有效成分龙胆苦苷和小檗碱的HPLC—MS方法。方法：样品用50％甲醇溶液超声提取，采用Zorbax SBC18（4．6mm×250mm，5μm）色谱柱，以含0．2mmol·L^-1醋酸钠的1％醋酸水溶液（A）-甲醇（B）为流动相进行梯度洗脱（0～10min，33％B；19min，60％B；19．01min，80％B），流速0．8mL·min^-1；在ESI正离子模式下，采用选择性离子监测方法（0—14min，m／z 379；14～22min，m／z 336）。结果：龙胆苦苷、小檗碱的线性范围分别为0．030～30．0μg·mL^1（r=0．9992）和0．004～10．0μg·mL^-1（r=0．9990），检出限分别为0．010μg·mL^-1和0．0013μg·mL^-1样品加样回收率为99．2％～103．3％，日内、日间精密度试验的RSD均低于5％。结论：方法快捷、准确，重复性好，可用于药品十味龙胆花颗粒的分析。     

RP—HPLC法测定猪血浆中头孢喹肟浓度

目的：建立测定头孢喹肟血药浓度的RP—HPLC法。方法：血浆样品经乙腈沉淀蛋白后取上清进样测定，色谱柱为C18柱（150mm×4．6mm，5μm），流动相为磷酸盐缓冲液（0．83％磷酸用三乙醇胺调pH为2．8）-乙腈（86：14），流速为1mL·min^-1，检测波长270nm，柱温25℃。结果：头孢喹肟血药浓度在0．05—20μg·mL^-1范围内线性关系良好（r=0．9994）；最低检测限为0．05μg·mL^-1；方法回收率88．0％～96．8％；日内RSD和日间RSD均小于10％。结论：方法快速简便、灵敏准确，适用于头孢喹肟在动物体内的药物动力学研究。     

液-质联用法考察单硝酸异山梨酯片的人体生物等效性

目的：建立液-质联用法（LC-MS／MS）的检测方法，评价受试与参比的单硝酸异山梨酯片在健康人体的生物等效性。方法：健康志愿者20名，随机交叉试验设计，单剂量口服受试或参比制剂，给药剂量均为20mg，应用LC-MS／MS法测定各受试者给药后不同时间点的血药浓度，计算药动学参数，应用BAPP 2．0软件进行生物等效性评价。结果：受试与参比制剂的药动学参数如下，AUC0-24分别为（3．4±0．6）mg·h·L^-1、（3．3±0．7）mg·h·L^-1，AUC0-∞分别为（3．6±0．7）mg·h·L^-1、（3．5±0．7）mg·h·L^-1；tmax分别为（1．2±0．9）h、（1．0±0．6）h；Cmax分别为（464．9±108．2）μg·L^-1、（433．6±115．3）μg·L^-1；t1／2分别为（5．4±0．7）h、（5．5±0．9）h。单硝酸异山梨酯片的相对生物利用度为（106．0±16．0）％，主要药动学参数经统计学分析无显著性差异。结论：受试与参比制剂具有生物等效性。     

HPLC法同时测定复方川芎胶囊中阿魏酸和川芎嗪含量

目的：建立用高效液相色谱同时测定复方川芎胶囊中阿魏酸和川芎嗪含量的方法。方法：用Inertsil ODS2 C18柱（150mm×4．6mm，5μm），流动相：甲醇-0．5％冰醋酸溶液（25：75），检测波长：280nm，流速：1．0m1·min^-1。结果：阿魏酸和川芎嗪的线性范围分别为4．4-44μg·ml^-1（r=0．9999）和2．0—20．2μg·ml^-1（r=0．9998），平均回收率分别为100．6％（RSD2．1％）和100．9％（RSD 2．2％）（n=6）。结论：该法简单、快速、重复性好，可用于样品的含量测定及质量控制。     

注射用环维黄杨星D在人体中药代动力学研究

目的：明确注射用盐酸环维黄杨星D在人体中药代动力学特征。方法：色谱条件：KromasilCN柱（150mm×4．6mm，5μm）；流动相：甲醇-水-甲酸（80：20：0．4）；流速1mL·rain～；柱温：25qC。质谱条件：离子源为ESI源；喷雾电压：5．0kV；毛细管温度：350℃；源内碰撞电压：25V。32名健康受试者，随机分为4组，单次给药3个剂量，多次给药1个剂量组，用Lc—MS／MS法测定血浆中环维黄杨星D的浓度，计算药代动力学参数。结果：单次给药2mg组：V1／F-（241．909±91．829）L，CL／F：（52．566±35．007）L·h-1，AUC0—48：（35．358±13．311）μg·h·L-1；4mg组：V1／F：（425．243±167．074）L，CL／F：（68．468±32．36）L·h-1，AUC0～48：（42．316±11．271）μg·h·L-1；6mg组：V1／F：（408．318±218．488）L，CL／F：（70．211±25．616）L·h-1，AUC0-48：（78．896±34．031）μg·h·L-1；多次给药2mg组：V1／F：（66．517±71．233）L，CL／F：（13．925±7．488）L·h-1，AUC0-48：（82．957±25．821）μg·h·L-1。结论：盐酸环维黄杨星D为线性药物，每天给药1次体内未见蓄积，推荐临床在2～6mg范围内按每天1次给药。     

高效液相色谱法测定人血浆中阿莫西林含量

目的：建立反相高效液相色谱法测定血浆中阿莫西林浓度的方法。方法：色谱柱为Waterssunfire C18色谱柱（150mm×4．6mm，5μm），流动相为0．05mol·L。磷酸二氢钾溶液．乙腈（96．2：3．8），用磷酸调至pH=3．0，检测波长210nm。结果：血样中阿莫西林的保留时间约为7．7min，最低定量限为0．2μg·ml-1，在0．2—20．0μg·ml-1范围内呈良好线性，平均方法学回收率为97．36％-99．21％，平均提取回收率为89．21％-92．05％，日内和日间RSD〈5％。健康志愿者口服1．0g阿莫西林后药动学参数Cmax为（15．41±4．56）μg·ml-1；t1／2为（1．24±0．20）h；tmax为（1．56±0．38）h；AUC0—8为（47．69±12．25）μg·ml-1·h；AUC0-∞为（48．68±12．52）μg·ml-1·h。结论：本方法稳定、快捷、灵敏，适用于阿莫西林制剂人体药物动力学研究。     

HPLC法分别测定芍连胃乐片中芍药苷与盐酸小檗碱含量

目的：建立测定芍连胃乐片中芍药苷和盐酸小檗碱含量的高效液相色谱法。方法：芍药苷含量测定采用C18（200mm×4．6mm，5μm），流动相为乙腈：0．05mol·L^-1磷酸二氢钾溶液（15：85），检测波长为230nm。盐酸小檗碱含量测定采用C18（250mm×4．6mm，5μm），流动相为乙腈：0．033mol·L^-1磷酸二氢钾溶液（32：68），检测波长为265nm。结果：芍药苷在3．0—48．3μg·ml^-1范围内线性关系良好（r=1．0000），平均回收率为98．1％，RSD为0．5％；盐酸小檗碱在1．0～16．4μg·ml^-1范围内线性关系良好（r=1.0000），平均回收率为98．9％，RSD为1．0％。结论：本方法简便、可靠、准确。