废弃食用油脂中胆固醇测定的不确定度评定

目的评定反相高效液相色谱法测定废弃食用油脂中胆固醇的测量结果的不确定度,定量评价测定结果质量。方法建立数学模型,分析测量不确定的来源,计算各不确定度分量和扩展不确定度。结果当k=2（95％置信概率）时,废弃食用油脂中胆固醇含量为（0．085±0．036）mg／g。结论方法适用于评定反相高效液相色谱法测定废弃食用油脂中胆固醇含量的不确定度,测量不确定度的主要来源为样品重复性测定和标准溶液配制引入的不确定度。     

高效液相色谱法测定植物油中菲含量的不确定度分析

目的探讨高效液相色谱法测定植物油脂中菲含量的测量不确定度,为评价检测数据的准确性提供科学依据。方法用HPI。C法测定植物油中菲的含量,并根据JJF1059—1999（（测量不确定度评定与表示》中有关规定评估其不确定度。结果取样量2．00g时,测定植物油中菲含量为（110．1±6．5）tla／kg。结论本方法适用于高效液相色谱法测定植物油中菲的不确定度评定。     

高效液相色谱法测定血浆中维生素A的测量结果的不确定度评价

目的对高效液相色谱法测定血浆中维生素A的测量结果的不确定度进行评定,确定引入测量不确定度的主要来源,以便在检测工作中引起重视并予以纠正。方法分析测量不确定度的来源,建立数学模型,通过血浆样品检测来计算测定结果的扩展不确定度。结果高效液相色谱法测定血浆中维生素A含量引入的扩展不确定度为0.0282μg/ml。结论最小二乘法拟合曲线产生的不确定度在该法中影响最大,样品重复性测定和前处理过程中的回收率也是测量不确定度的主要来源,故在样品测定时应对其加以控制。     

高效液相色谱法测定汽水中苯甲酸含量的测量不确定度评定

目的对高效液相色谱法测定汽水中苯甲酸含量的测量不确定度进行评定。方法采用高效液相色谱法测定汽水中苯甲酸的含量,建立数学模型,分析不确定度来源。结果通过对各变量的分析,计算各变量的不确定度,最后计算出合成标准不确定度。结论该方法建立的数学模型合理、可靠。     

高效液相色谱法测定酱菜中脱氢乙酸的不确定度评定

目的建立高效液相色谱法测定酱菜中脱氢乙酸的测定不确定度分析方法,以评定测定结果的质量,找出主要影响因素。方法根据方法建立不确定度的数学模型,系统分析计算结果的不确定度各分量。结果当脱氢乙酸含量分别为0．200g／kg时,其扩展不确定度为0．0064g／kg。其中回收率对测量不确定度影响最大。结论此方法适用于评估高效液相色谱法测定酱菜中脱氢乙酸的测定的不确定度。     

高效液相色谱法测定辣椒油中苏丹红的不确定度评定

目的建立高效液相色谱法测定食品中苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ（GB／T19681—2005）的不确定度分析方法，以评定测定箩果的质量，找出主要影响因素。方法根据方法GB／T19681—2005，建立不确定度的数学模型，系统分析计算不确定度各分量。结果当苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ含量分别为0．30、0．22、0．38、0．40mg／kg时，其扩展不确定度分别为0．01、0．01、0．02．0．02ms／kg（k=2）。其中回收率对测量不确定度影响最大。结论此方法适应于评估按照GB／T19681—2005测定食品中苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ含量的不确定度。     

HPLC法测定食品中苯甲酸含量的不确定度评定

目的对高效液相色谱法测定食品中苯甲酸含量的不确定度来源进行分析讨论,以求其结果的不确定值。方法根据高效液相色谱法测定食品中苯甲酸含量的测定原理,比较全面的考虑了整个分析过程的不确定度来源,建立其结果的数学模型,并计算其测定全过程的不确定度分量、结果的标准不确定度及扩展不确定度。结论提出的方法可适用于高效液相色谱法测定食品中苯甲酸含量的不确定度评定。     

高效液相色谱法测定土壤中4种白蚁防治药剂的不确定度评定

目的对高效液相色谱法测定土壤中白蚁防治药剂含量的不确定度进行评定。方法通过对检测过程进行研究,系统分析了该方法的测量不确定度来源并对其进行评定,对各不确定的分量进行量化,最后求出合成不确定度。结果建立了影响测量不确定度的各因素的数学模型,考察了样品前处理和液相色谱测定的各个环节,并根据所建立的数学模型计算了评定测量不确定度的各分量。结论不确定度主要来源为样品检测过程中随机效应导致的不确定度,其他因素的影响相对较小。此外,标准溶液的配置和检测过程以及提取处理等其他环节对其也有一定影响。     

HPLC测定饮料中安赛蜜、糖精钠和咖啡因含量的不确定度

目的对高效液相色谱法测定饮料中安赛蜜、糖精钠和咖啡因进行不确定度评定,确定引入测量不确定度的主要来源,以便在检测工作中引起重视并予以纠正。方法分析测量不确定度的来源,建立数学模型,并计算各分量引入的不确定度,合成标准不确定度和扩展不确定度。结果高效液相色谱法测定饮料中安赛蜜、糖精钠和咖啡因引入的扩展不确定度分别为0.43、0.44和0.31 mg/kg。结论标准和样品的重复测定以及回收率是测量不确定度的主要来源,故在测定时应对其加以控制。     

HPLC测定苏黄止咳胶囊中紫苏醛含量的不确定度评定

目的 评定苏黄止咳胶囊中紫苏醛含量的不确定度。方法通过建立的数学模型,分析紫苏醛含量测量过程的不确定度来源,计算涉及的不确定度分量,合成紫苏醛含量测定结果的扩展不确定度。结果 高效液相色谱法测定苏黄止咳胶囊中紫苏醛含量的扩展不确定度为0.188μg/g,紫苏醛含量的测定结果为（16.6±0.188）μg/g。供试品峰面积和对照品稀释过程是影响不确定度的最关键因素。结论 高效液相色谱法测定苏黄止咳胶囊中紫苏醛含量的不确定度分析,测定结果可靠。     

二甲酚橙分光光度法测定工作场所空气中锆不确定度评定

目的建立工作场所空气锆及其化合物的测定不确定度数学模型,量化各不确定度分量,为职业卫生检测机构实验室质量体系管理提供资料。方法分析工作场所空气锆及其化合物的测定过程中各种不确定度的影响因素。其不确定度主要由标准溶液、标准曲线拟合、分光光度计、样品重复测定、吸收液体积和采集气体样品标准体积这六部分引入。结果本次工作场所空气锆及其化合物的测定结果为0．256±0．010mg／m^3,k=2（包含概率约为95％）。合成相对不确定度为2．1％,扩展不确定度为0．010mg／m^3。结论大气采样器流量计和分光光度计相对示值误差所引入不确定度为本测量最主要不确定度来源。     

液相色谱法测定土壤中吡虫啉含量的不确定度评定

目的对液相色谱法测定土壤中吡虫啉含量的不确定度进行评定。方法对液相色谱法测定土壤中吡虫啉含量的测定过程进行分析,通过建立数学模型计算测试过程中的不确定度分量,最后计算出相对合成标准不确定度和相对扩展不确定度。结果在土壤中吡虫啉含量的测定中,吡虫啉含量为171.8μg/g,其扩展不确定度为5.16μg/g（置信度95%,k=2）。结论液相色谱法测定土壤中吡虫啉含量的测定过程所产生的不确定度主要来源于精密度的检测这个步骤,其他因素的影响相对较小。     

产ESBLs和AmpC酶肺炎克雷伯菌对常用消毒剂抵抗性研究 FREE

目的探讨产超广谱β 内酰胺酶(ESBLs)和AmpC酶肺炎克雷伯菌（以下简称肺炎克雷伯菌双阳性菌株）对医院常用消毒剂的抵抗性,为控制其在医院内传播提供实验依据。方法用75%乙醇、2%戊二醛、500 mg/L有效氯的健之素、安尔碘4种消毒剂对肺炎克雷伯菌进行悬液定量杀菌试验和生物被膜片杀灭试验,分别计算杀灭率。结果在悬液定量杀菌试验中,作用1 min和3 min时,4种消毒剂对肺炎克雷伯菌双阳性菌株的杀灭率较肺炎克雷伯菌双阴性菌株分别低5.0%～10.0%、0.5%～3.5%,但在作用5 min和10 min时的杀灭率均≥99%。在生物被膜片杀菌效果与浮游菌的悬液定量杀菌效果对比中,肺炎克雷伯菌双阳性菌株在作用1 min时,4种消毒剂在前者中的杀菌率比后者低10.0%～15.0%;作用5 min时,低5.5%～19.0%;作用10 min时,低0.1%～5.5%;作用30 min,杀菌率均≥99%。结论作用时间短时,产ESBLs和AmpC酶肺炎克雷伯菌对消毒剂的耐受性比ESBLs和AmpC酶阴性肺炎克雷伯菌明显较强;延长作用时间,常用消毒剂完全可以杀灭产ESBLs和AmpC酶肺炎克雷伯菌。     

气相色谱法检测大米中溴氰菊酯残留量的测量不确定度评价

目的通过对气相色谱法检测大米中溴氰菊酯残留量的测量不确定度来源的系统分析,提高对大米中溴氰菊酯残留量的检测水平和能力,并找出影响测量结果不确定度的主要因素。方法按照JJF1059．1—2012（GUM）《测量不确定度评定和表示》和《CNAS—CL05：2011》的要求,找出分析不确定度的来源,建立测量模型,计算各不确定度分量,对其进行评定。结果大米中溴氰菊酯农药残留量的测量不确定度由标准曲线拟合、样品前处理后的回收率、标准溶液的逐级稀释、样品结果的重复性、样品称量、标准物质等引入的不确定度各组分合成。测量结果的扩展不确定度按公式U：k×u（合）计算。测定结果报告C=CX±U,以加入溴氰菊酯的标准物质的0．30mg／kg的大米做气相色谱法检测残留量,报告为（0．30±0．0622）mg／kg。结论从气相色谱法检测大米中溴氰菊酯残留量的测量不确定度分量汇总分析可以看出,影响不确定度的因素有很多,而样品的前处理及标准曲线拟合是最为关键的因素。     

顶空自动进样气相色谱法测定水中三氯甲烷的不确定度评定

目的对全自动顶空气相色谱法测定水中三氯甲烷含量的不确定度进行评定。方法对全自动顶空气相色谱法测定水中三氯甲烷含量的测定过程进行全面的分析,通过数学模型分析并计算测量过程中的不确定度分量,最后计算出相对合成标准不确定度和相对扩展不确定度。结果根据实验过程分析,不确定度4个来源的结果分别为：①标准溶液稀释过程引入的不确定度1．7×10^-2;②曲线似合引人的不确定度0．7×10^-2;③样品重复性测定引入的不确定度2．0×10^-2;④取样体积引人的不确定度1．15×10^-3,合成扩展相对不确定度为5．4％（k=2）。结论标准溶液配制、曲线似合、样品重复性、取样体积这4个不确定度来源中,除了取样体积引人的不确定度最小,其他3项并不侧重哪方面,严格这3项的操作才是控制精度的根本。     

Methylene Blue分光光度法与高效液相色谱法测定食品中糖精钠含量的比较研究

目的探讨和比较Methylene Blue分光光度法和高效液相色谱法测定食品中糖精钠含量的可靠性。方法 Methyl-ene Blue分光光度法以糖精钠磺酰基团与亚甲蓝和乙酸铜定量生成的蓝色络合物为定性指标,在656nm处进行比色测其吸光度。高效液相色谱法以:Luna5u-C18柱(250nm×4.6nm,10μm)为分析柱,以甲醇+1.54g/L醋酸铵溶液=15+85为流动相,流速1.0mL/min,检测波长为230nm。结果 Methylene Blue分光光度法,糖精钠在0~350μg/mL范围内线性关系良好(r=0.9976),最低检出限为0.006g/mL,加标回收率为99.651%~101.957%,变异系数为0.150%~0.660%。高效液相色谱法,糖精钠浓度为1~200μg/mL时,峰面积与浓度呈良好的线性关系(r=0.9997),最低检出限为0.004g/mL,加标回收率为99.908%~101.007%,变异系数为0.050%~0.430%。配对t检验统计结果表明Methylene Blue分光光度法和高效液相色谱法检测样品中糖精钠的含量差异无统计学意义。结论 Methylene Blue分光光度法和高效液相色谱法均能达到较好的准确度和精密度,可根据各自的实际条件选用不同的测定方法 。     

气相色谱法测定血清中有机氯农药残留的不确定度分析

目的建立气相色谱法测定有机氯农药的不确定度评定方式。方法按照测量不确定度评定的指导性文件GUM和JJF1059-1999技术规范要求,建立数学模型,找出影响测量结果不确定度的各个因素,计算各不确定度分量,对其进行评定。结果对血清中有机氯农药六六六和滴滴涕进行测定由样品处理引入的不确定度分项为6.9×10^-3,由标准引入的不确定度分项为8.1×10^-3,色谱峰面积引入的不确定度分项为9.1×10^-3,回收率引入的不确定度分项为2.1×10^-3。合成相对不确定度为1.42×10^-2,扩展不确定度为4.26×10^-2。结论根据不确定度评定结果可以判定色谱峰面积对不确定度贡献较大。     

石墨炉原子吸收光谱法测定血镉结果不确定度表达与分析

目的计算出血镉测定值的不确定度与影响不确定度的因素。方法依据JJF059—1999（测量不确定度评定与表达》原理和方法计算血镉测定值合成标准不确定度。结果血镉含量X=（22．60±0．14）μg／L。其不确定度主要包括：①检测仪器的相对不确定度;②标准溶液的浓度;③样品浓度;④标准溶液稀释量具;⑤样品稀释量具;⑥有效数字修约。结论全面反映检测过程各方面的不确定度是质量控制的关键。     

石墨炉原子吸收分光光度法测定米面粉中镉含量不确定度的评定

目的:探讨石墨炉原子吸收分光光度法测定米面粉中镉含量不确定度的评定。方法:以参加国家食品安全风险评估中心食品安全风险监测质控考核——大米粉中镉含量定量分析为例,以CNAS-GL06《化学分析中不确定度的评估指南》(2006)为评定依据分析了整个检测过程所产生的不确定度。结果:给出采用石墨炉原子吸收分光光度法测定本次检测样品——大米粉中镉含量的扩展不确定度以及最终结果表示为:(161±26)μg/kg。结论:通过不确定度评定得出此次分析检测过程中不确定度的主要来源是样品制备过程、拟合的标准曲线计算产生的和仪器本身引入的不确定度,为今后采用石墨炉原子吸收分光光度法测定米面粉中镉含量的过程中有效地控制检测质量提供了可靠的理论依据。