氢化物发生-原子荧光光谱法测定尿锡

目的探讨尿锡的氢化物发生-原子荧光光谱测定方法。方法尿样经硝酸和硫酸消化后,用原子荧光法测定锡的含量。结果锡含量在0~300μg/L范围内呈现理想的线性关系,相关系数(r)=0.999;检出限为0.090μg/L;相对标准偏差为2.31%;高、中、低3个浓度水平的平均加标回收率分别为93.0%、102.3%和99.4%。结论氢化物发生-原子荧光光谱法测定尿锡的方法具有线性范围宽,灵敏度高,干扰少操作简单、准确可靠等优点。     

湿法消解-氢化物发生-原子荧光光谱法测定血中总砷

  目的  建立血中砷的湿法消解-氢化物发生-原子荧光光谱测定法。
  方法  血样经3.0 mL混合酸[v（硝酸）∶v（硫酸）:v（高氯酸）=3∶1∶1]于电热板上加热至150℃，保持30 min，升温至200℃，继续保持30 min后升温至270℃消解至冒白烟，液体近干，加入50 g/L硫脲+50 g/L抗坏血酸为预还原剂，以体积分数5%的盐酸为载流，以10.0 g/L硼氢化钾为还原剂，采用氢化物发生-原子荧光光谱法测定血中砷浓度。
  结果  在0~20.0 μg/L的线性范围内，砷原子荧光光谱强度与血中总砷浓度的线性回归方程为y=70.952 8 x+16.496 2（r=0.999 2，P＜0.01）；检出限为0.24 μg/L，方法的回收率为98.2%~100.4%，精密度为1.7%~2.0%。
  结论  该方法回收率高、精密度好、消解用酸量少、检测成本低，适合用于基层单位的血中总砷浓度检测。
     

不同预处理方法测定尿中汞的氢化物发生-原子荧光光谱法

目的建立氢化物发生-原子荧光光谱法测定尿中汞的方法。方法通过比较尿样两种不同前处理方式对尿汞测定结果的影响,提出以高锰酸钾—硫酸体系消化尿液,氢化物发生-原子荧光光谱法测定尿中汞。结果方法的检出限为0.078μg/L,尿样的相对标准偏差(RSD)为1.39%~3.49%,回收率为97.5%~106.9%。结论该法尿样前处理简单,快速,方法灵敏度高,精密度与准确度较好,适用于尿中汞的批量测定。     

微波消解-氢化物发生原子荧光光谱法测定食品中铅

目的建立食品中铅的氢化物发生-原子荧光光谱法。方法样品加硝酸经微波消解,氢化物发生-原子荧光光谱法测定铅含量。结果该法的线性范围为0~50μg/L,相关系数为0.999 5,方法检出限为0.010μg/L,相对标准偏差2.1%~4.4%,回收率为91.2%~108.4%。结论原子荧光光谱法测定食品中铅灵敏度高,准确、快捷。     

氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定尿中砷和汞

目的建立氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定尿中砷和汞[1]的方法。方法尿样经微波消解消化处理后,用氢化物发生双通道原子荧光光谱法同时测定尿中砷和汞的浓度。结果本方法中砷和汞的浓度分别在(0.00-100.0)μg/L和(0.00-80.0)μg/L的范围内有良好的线性关系,相关系数分别为r As=0.999 5和r Hg=0.999 2,方法检出限分别为As:0.28μg/L、Hg:0.045μg/L,相对标准偏差分别为0.44%~1.82%、1.11%~2.36%,回收率分别在95.50%~99.52%和94.70%~102.0%之间。结论用该法同时测定尿中砷和汞是准确可靠、操作简便、快捷、可行的,适合职业体检等大批量样本的检测分析。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定空气和尿中锡的研究

[目的]建立氢化物发生—原子荧光光谱法测定尿和作业场所空气中锡的方法,研究样品的前处理、载流种类及方法的检出限、线性关系。[方法]微波消解尿样,电热板消化滤膜,用原子荧光光谱法测定锡浓度。[结果]在0～100μg/ml该方法具有良好的线性关系,相关系数r﹥0.999,测定尿液的检出限为0.8μg/L,空气的检出限为0.000 04 mg/m3（以采样量50 L计）,方法相对标准偏差RSD为1.10%～1.85%。[结论]氢化物发生-原子荧光光谱法的方法,灵敏度高,干扰少,线性范围宽,操作简单、快捷,可应用于作业场所空气中锡和尿样中锡的测定。     

氢化物发生-原子荧光法测定尿中锡的方法研究

目的应用氢化物发生-原子荧光分析技术,建立新的尿中锡的测定方法。方法运用优化和折中的方法,确定最佳的仪器条件。研究酸度、硼氢化钾浓度及其它因素对方法检出限和精密度的影响。结果本方法检出限为0.84μg/L,相对标准偏差低于5.0%,回收率为89.6%~106%,其他共存金属不产生干扰。结论该方法测定尿中锡含量操作简便,准确可靠,实用性强。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定工作场所空气中锡

目的建立工作场所空气中锡的氢化物发生-原子荧光光谱测定方法。方法采过样的微孔滤膜经硝酸和硫酸消化后,用氢化物发生-原子荧光光谱法测定锡的含量。结果本法的线性范围为0～200μg/L,相关系数为0.9991;方法检出限为0.0904μg/L;相对标准差为2.8%～6.3%;空白滤膜的低、中、高不同水平的平均加标回收率分别为95.3%、104.1%、97.5%。结论氢化物发生-原子荧光光谱法测定工作场所空气中锡的方法灵敏度高,干扰少,线性范围宽,而且简便、快速,能够满足日常监测工作需要。     

湿法消解-氢化物原子荧光光谱法测定海产品中总砷

目的:探讨通过湿法消解海产品,利用原子荧光光谱法测定总砷的检测方法。方法:利用混酸(硝酸+硫酸+高氯酸)消化样品,以盐酸作载流,采用氢化物-原子荧光法进行测定。结果:测定的总砷含量在1~50μg/L浓度范围内呈良好线性关系,相关系数r均大于0.999,测定相对标准偏差均小于5%,回收率在91%~107%之间。结论:该方法操作简便,灵敏,结果可靠。     

L-半胱氨酸-原子荧光法测定食品中的硒

目的:利用氢化物发生-原子荧光光谱法,在L-半胱氨酸存在下,测定食品中的硒。方法:样品经酸加热消化后,用2%盐酸溶液做载流,原子荧光分光光度计进行测定。结果:方法的测定范围为10.0μg/L~50.0μg/L,相对标准偏差为0.70%~1.90%,回收率为93.0%~101.0%,检出限为0.051μg/L。结论:由于L-半胱氨酸的存在,改善了氢化物发生条件,增敏光谱测定信号,降低了溶液的酸度,金属离子的干扰显著地得到了抑制,适用于食品中硒的测定。     

原子荧光法测定血中锡的湿式消解法之优化

  目的  建立适合于基础实验室应用的原子荧光法测定血中锡时的湿式消解方法。
  方法  取人体1 mL全血，分别使用硝酸、盐酸、硫酸、过氧化氢以不同比例混合，置于石墨消解仪于90℃对血样进行消解，消解完成后加入200 g/L硫脲-抗坏血酸1 mL来掩蔽镍、铁、砷、硒等干扰离子，使用体积分数4%的盐酸溶液定容至10 mL，采用氢化物发生-原子荧光法测定锡浓度。
  结果  依据不同消解组合的结果，提出优化的湿式消解方法为硝酸2 mL加过氧化氢2 mL于90℃消解样品1 h。在此条件下，质量浓度在4.00~200.00 μg/L范围内，原子荧光法测定锡的标准曲线线性关系良好，相关系数为0.999 5；方法检出限为0.20 μg/L，加标回收率为99.76%~105.72%，批内精密度为0.21%~2.59%。
  结论  该湿式消解方法可使样品消解完全，待测元素损失少，基体干扰少，准确度和精密度较好，所用消解仪器便宜且在基层容易普及，适用于基层实验室对人血中锡浓度的测定。
     

微波消解-氢化物发生-原子荧光光谱法测定海产品中痕量汞

目的:建立海产品中痕量汞的微波消解-氢化物发生-原子荧光光谱测定方法。方法:采用微波消解法对样品进行前处理,以硼氢化钾为还原剂,5%盐酸为载流,氩气为载气,利用原子荧光法对样品中的痕量汞进行测定。结果:汞在0.1μg/L～10.0μg/L范围具有良好的线性,相关系数大于0.9990,RSD在1.7%～8.8%之间。采用本法对紫菜成分分析标准物质(GBW10023)和黄鱼成分分析标准物质(GBW08573)进行了方法验证,所测结果均在标准参考值允许范围之内。结论:本法具有简便、灵敏、准确的优点,适合海产品中痕量汞的测定。     

原子荧光法测定饮用水中锡的方法改进

目的建立灵敏可行的测定饮用水中锡（Sn）的原子荧光光谱检测方法。方法通过控制反应酸度、试剂浓度等试验条件,应用氢化物发生—原子荧光法测定水样中的痕量Sn。结果在1.0～10.0μg/L的范围内,Sn的浓度和原子荧光强度成线性关系（r=0.999 9）,11次测定结果表明方法检出限为0.17μg/L,其相对标准偏差（RSD）小于4%;样品回收率在91%～99%之间。结论与Sn国标方法相比,改进的方法试剂用量减少1倍,灵敏度提高了5倍,方法简单快速,结果可靠,适用于饮用水及涉水产品中锡的测定。     

新银盐分光光度法测定尿中微量砷

尿样采用一次加入混合酸与钼酸钠的催化消化法，使样品前处理简便，速度加快。消化样品中的砷化物用锌加硫酸还原成砷化氢气体，经硝酸银－聚乙烯醇－乙醇溶液吸收和新银盐分光光度法测定。方法测定范围为０．０１５～０．４０ｍｇ／Ｌ，相对标准偏差３．８％～４．７％，最低检测限０．０１３ｍｇ／Ｌ。尿样加标回收率为９０．０％～１０３．２％。尿砷标样测定结果相对误差为７．０％。用本法测定４６名非接触者尿砷浓度范围为０．０１４～０．１０２ｍｇ／Ｌ。     

微波消解—氢化物原子荧光法测定婴幼儿配方奶粉中总砷

目的建立测定婴幼儿配方奶粉中总砷的氢化物发生-原子荧光法。方法以硝酸为氧化剂进行微波消解后,采用氢化物原子荧光法测定。结果实验表明,在本法条件下绘制标准曲线在0.0～20.0μg/L浓度范围内线性关系良好,相对标准偏差（RSD）为0.85%,检出限为0.035μg/L,加标回收率为97.6%～101.2%。结论该方法简便、快速、灵敏、准确,适合婴幼儿配方奶粉中总砷含量的检测分析。     

氢化物发生-原子荧光光度法测定乳制品中的铅

目的 建立氢化物发生-原子荧光光度法测定乳制品中铅含量的方法。方法 样品经直接灰化法后,以硝酸处理未灰化碳粒,最后以盐酸溶解灰分并定容。加入铁氰化钾-盐酸羟胺溶液及硼氢化钾-盐酸溶液,氢化物发生-原子荧光光度法测定铅含量。探讨盐酸介质、还原剂、氧化剂、盐酸羟胺等因素对测定方法的影响。结果 本法提出的样品处理方法安全、快速。本法检出限为0.07μg/L,相对标准差为1.22%~7.63%,回收率为92.40%~103.20%。结论 本法可用于测定乳制品中铅的含量。     

工作场所空气中锡的氢化物发生-原子荧光光谱测定法

目的研究氢化物发生-原子荧光光谱法测定工作场所空气中的锡。方法电热板消化采样滤膜,选择用王水做消化液消解,选择适宜的仪器工作条件进行检测。结果在0～100μg/L线性范围内,相关系数为0.999 7,不同浓度标准溶液的相对标准偏差在0.82%～3.87%之间,加标回收率在98.0%～102.7%之间,方法检出限为0.090μg/ml。结论氢化物发生-原子荧光光谱法具有灵敏度高、干扰少、选择性好、准确度高等优点,而用王水做消化液适用于各种作业场所中锡的测定。     

氢化物-原子荧光光谱法连续测定饮料中的砷、锡、锑

[目的]建立饮料中砷（As）、锡（Sn）、锑（Sb）的氢化物-原子荧光连续测定方法。[方法]以L-半胱氨酸为预还原剂,一次消解样品,应用氢化物发生-原子荧光光谱法连续测定砷、锡、锑。[结果]在该方法的最佳条件（1%HCl,2.0%KBH4,2.0%L-半胱氨酸）下,40mL/LFe^3＋、Pb^2＋,50mg/LCu^2＋、Mn^2＋、Zn^2＋、Se^4＋、Hg^＋、Bi3^＋,10mg/LCr^6＋、Cd^2＋对测定均无干扰。其回收率分别为：91.3%～97.0%、92.5%～106.1%、90.0%～106.2%;检出限分别为0.35、0.35、0.31μg/L。[结论]采用该方法分析饮料中的砷、锡、锑具有试剂用量少,污染小,检出限低,线性范围宽及干扰少等特点,适用于饮料中砷、锡、锑含量的检测。     

尿中砷的氢化物发生-原子荧光光度测定法

目的建立微波消解氢化物发生一原子荧光光度法测定尿中砷的方法。方法采用密闭微波制样系统消解。双道原子荧光光度计测定。结果线性范围0～100μg／L,检出限0．36μg／L,样品加标回收率88．3％-98．7％。结论该方法具有操作简单,灵敏度高,线性范围宽,结果准确可靠特别适合于尿中砷的测定。     

干法消化-原子荧光光谱法同时测定螺旋藻粉中砷和锑

目的建立干法消化和氢化物发生—原子荧光光谱法同时测定螺旋藻粉中砷和锑的方法。方法将螺旋藻粉干法消化后,利用氢化物发生—原子荧光光谱法同时测定砷和锑。对仪器条件进行了优化,比较了不同还原剂的增敏效果,考察了常见干扰离子对测定的影响。结果采用本方法测定,砷的线性范围为0～10μg/L,γ=0.9992,DL=0.16μg/L,回收率为96.0%～111.2%,精密度(RSD%)为2.37;锑的线性范围为0～10μg/L,γ=0.9998,DL=0.11μg/L,回收率为90.2%～109.0%,精密度(RSD%)为5.91。结论测定方法简单快捷,省时省力省试剂,结果准确,满足测定要求。