花蕾期延长型金银花挥发性成分研究

以传统金银花品种大毛花为对照,采用顶空固相微萃取气相色谱质谱联用技术,分析比较花蕾期延长型北花1号品种金银花的挥发性成分。采用面积归一化法测定其挥发性成分相对含量,共鉴定出52种挥发性成分,其中北花1号39种,大毛花33种,二者共有成分20种。北花1号在醇类、烃类含量上显著高于大毛花,而在酮类含量上显著低于大毛花,其中烟酸甲酯,棕榈酸甲酯,苯乙酮,己酸等20种化合物只在北花1号品种检测到。     

丹皮储存过程中主要药效成分含量变化研究

目的：研究丹皮主要药效成分在储存过程中含量变化规律。方法：运用HPLC和HPLC—ESI—MS分离、鉴定丹皮组分，并在15个月内6次测定各组分含量。结果：（1）丹皮酚及其类似物含量随储存时间的增加而减少；（2）芍药苷及其类似物含量随储存时间的增加而增加，但后期变化幅度减小。结论：丹皮在采收后9个月内使用较好，储存期越短，丹皮酚含量越高。     

不同产地金银花主要活性成分的含量比较

目的:比较不同产地的金银花中主要活性成分绿原酸及木樨草苷的含量。方法:超声波提取供试品,采用高效液相色谱法和化学分析法对5个产地金银花主要活性成分的含量进行测定。结果:5个产地金银花中绿原酸含量:湖南河北山东河南湖北;木樨草苷含量:山东河南河北湖北湖南。结论:不同产地金银花药材中有效成分绿原酸及木樨草苷的含量存在很大差异,本试验为不同生产目的选用不同产地的金银花药材提供了实验依据。     

三黄泻心汤主要药效成分的含量表征

目的:研究三黄泻心汤煎液(混悬液)中3种主要药效成分黄芩苷、小檗碱和大黄酸的含量与存在形式。方法:用HPLC测定三黄泻心汤、其拆方配伍及单方煎液中3种成分黄芩苷、小檗碱和大黄酸的含量。结果:在得到的200 mL三黄泻心汤中含黄芩苷1 211 mg,小檗碱276 mg,大黄酸25 mg。尽管黄连中的生物碱与黄芩苷和大黄蒽醌会产生沉淀,但黄芩与黄连之间没有显著影响煎出液中的含量,黄芩能明显促进大黄酸的煎出,黄连与大黄之间则存在很强的抑制煎出的作用。结论:酸性成分与碱性成分之间,酸性成分与酸性成分之间都存在相互影响煎出的情况。     

乌药醋制前后主要组分含量变化研究

目的:测定分析乌药醋制前后主要化学组分的变化。方法:以《中国药典》(2010版附录XD)"挥发油测定法"测定不同乌药挥发油含量,以紫外分光光度法测定不同乌药总黄酮含量、以酸性染料比色法测定总生物碱含量,比较乌药醋制前后挥发油、总黄酮、总生物碱的含量变化。结果:乌药醋制后,除总生物碱含量增加外,挥发油、总黄酮含量都减少。结论:乌药去甲异波尔定的含量相比药典方法有所偏低,推测主要原因在总生物碱提取所用溶剂不同和萃取损耗导致。     

黄芩制剂制备过程成分含量变化及其药效相关性研究

目的探讨黄芩制剂制备过程中主要指标性成分含量变化与其药效活性间的相关性,阐明黄芩制剂制备过程的关键影响环节,质量源于设计角度整体评价制剂质量疗效短板。方法模拟黄芩制剂制备过程(提取-浓缩-干燥-制粒),HPLC法测定各阶段化学成分的含量变化;以脂多糖(LPS)诱导小鼠腹腔巨噬细胞为炎症模型,测定各阶段中间体溶液的抗炎活性;聚类分析法和线性回归法对指标性成分-药效活性数据进行相关分析。结果提取-浓缩-干燥-制粒等过程中黄芩化学成分含量与其抗炎活性整体呈下降趋势,其中长时间热处理(浓缩、干燥)损失较大。结论黄芩制剂制备过程中的各阶段操作水平对其指标成分含量及药效活性影响显著,其中浓缩、干燥环节为影响其制剂质量的关键环节。     

高效液相色谱法测定花蕾期茵陈中黄酮类成分的含量

目的:建立花蕾期茵陈4个黄酮类成分的含量测定方法。方法:样品用醋酸乙酯超声提取30min。KromasilODS柱,流动相乙腈四氢呋喃 1%醋酸水溶液(2 5∶2 1. 5∶76 ) ,检测波长347nm。结果:茵陈花蕾中的4个黄酮类成分5 ,7,4′. 三羟基 6 ,2′,5′. 三甲氧基黄酮(arcapillin) ,5 ,3′,4′. 三羟基 6 ,7 .二甲氧基黄酮(cirsiliol) ,蓟黄素(cirsimaritin)和3′甲氧基蓟黄素(cirsilineol)在该色谱条件下获良好分离,分别在0 . 0 35～0 5 6 ,0 . 0 4 3～0 . 6 9,0 . 0 4 0～0. 6 5 ,0 . 0 4 0～0 6 4 μg线性关系良好(r=0 . 9992 ,0 9999,0 . 9997,0 9997) ,加样回收率分别为96. 8% ,97. 3% ,96. 8% ,98 .5 % ,重复性分别为2 . 5 % ,3 0 % ,1 5 % ,3. 2 %。结论:该方法分离度好,为花蕾期茵陈及其制剂的质量控制提供。     

葛根主要药效成分止泻作用研究

测定葛根中主要药效成分的止泻作用,寻找药效物质与止泻作用相关性。方法：通过预实验考察了葛根中主要成分葛根素、大豆苷、大豆苷元的止泻作用,并选择具有明显止泻作用的葛根素和大豆苷元进行了胃排空及小肠推进率实验,结合腹泻指数,探讨两者的止泻作用,并进行了止泻量效关系研究。结果：与空白组比较,葛根素和大豆苷元均能显著增加胃内残留率（P<0.01）,随给药剂量的增加胃内残留率呈现增强趋势,二者还能显著降低小肠推进率（P<0.01）,随给药剂量的增加,小肠推进率呈减弱趋势;同时还能显著降低腹泻指数（P<0.01）,并在一定剂量范围内存在良好量效关系。结论：葛根止泻作用的主要药效成分是葛根素、大豆苷元,为探讨葛根煨制作用机制及建立饮片质量标准参数奠定基础。     

黄精炮制前后成分及药效变化初步研究

目的:探讨黄精炮制前后成分及药效变化,从成分与药效变化关联性角度探讨黄精炮制机制。方法:制备得到黄精生、制品,比较生、制品不同溶剂提取部位HPLC图谱,并对炮制前后差异较大的二氯甲烷部位进行成分分析和药效试验。结果:通过比对,黄精炮制前后二氯甲烷部位主要变化成分之一为5-羟甲基糠醛,经炮制后其含量显著增加;与生品组相比,制黄精二氯甲烷部位能显著提高小鼠碳粒廓清指数(P<0.05)和吞噬系数(P<0.05),提示其能明显提高小鼠非特异性免疫功能。结论:制黄精增强免疫功能可能与炮制后5-羟甲基糠醛含量变化相关,本实验为阐明黄精炮制作用机制奠定基础。     

莱菔子炮制前后HPLC指纹图谱及主要成分含量变化研究

目的建立莱菔子炮制前后的高效液相色谱法(HPLC)指纹图谱,测定萝卜苷和芥子碱硫氰酸盐含量的变化。方法采用Inertsil ODS-3色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸水进行梯度洗脱,检测波长225 nm,流速为1.0 mL·min~(-1),柱温30℃,进样量20μL,建立莱菔子生品和炒品的HPLC指纹图谱。通过相似度评价、聚类分析对莱菔子炮制前后指纹图谱进行分析。同时测定萝卜苷和芥子碱硫氰酸盐的含量。结果建立了莱菔子炮制前后甲醇超声提取和水浸回流提取样品的指纹图谱,以芥子碱硫氰酸盐为参照峰,生、炒莱菔子甲醇超声提取样品中标定了9个共有峰,生莱菔子水浸回流样品中标定了12个共有峰,炒莱菔子水浸回流样品中标定11个色谱峰,除莱菔子生品水浸回流样品外,其他几组样品HPLC指纹图谱基本相同,共有峰的相似度均0.95。在生莱菔子水浸回流提取样品中萝卜苷含量显著下降。结论建立的HPLC指纹图谱及含量测定方法具有较好的重现性,两者结合能直观反映莱菔子炮制前后成分的变化,可用于控制莱菔子饮片的质量。     

HPLC法研究贮藏期牡丹皮中三种药效成分的含量变化

目的通过测定安徽南陵牡丹皮中3种药效成分的含量变化,确定牡丹皮的最优贮藏方法及贮藏期,为牡丹皮GAP生产提供依据。方法采用HPLC法,以甲醇∶乙腈(1∶1)-0.5‰甲酸溶液为流动相;检测波长为265 nm,流速为1.0 m L/min,柱温为30℃。结果药效成分的含量随贮藏时间的增加而减少;密封包装对抗同贮优于单纯密封,散装贮藏效果最差。结论与泽泻对抗同贮有利于牡丹皮药材的保存;密封包装对牡丹皮成分影响较小,优于散装;该法简便,精密度、重现性好,可作为同时测定牡丹皮中多种化学成分的检测标准,为有效地控制丹皮的内在质量提供了科学依据。     

银杏叶主要活性成分及含量测定方法研究

自从６０年代以来,国内外学者对银杏叶化学成分及其质量控制进行了大量研究和报道,促进了银杏叶的有效开发和利用,本文拟对有关研究作一综述。１银杏叶主要活性成分１．１银杏萜内酯类［１］银杏叶中萜内酯类化合物有二萜类内酯人Ｂ、Ｃ、Ｊ．Ｍ（ＧｉｎｋｇｏｌｉｄｅＡ、Ｂ、Ｃ、Ｊ．Ｍ）和倍半萜内酯白果内酯ＢＢ（Ｂｉｌｏｂ－ａｌｉｄｅ）,其中以ＧＢ对ＰＡＦ受体的拮抗作用最强。１．２银杏总黄酮类［２·３］银杏叶中黄酮类化合物药３５种,其中双黄酮６种,至今未发现其生物活性,单黄酮甙元和黄酮甙共２４种,桂皮酰衍生物５种…     

牡丹野生种与主要药用品种的药效成分含量比较

目的测定我国牡丹野生种及主要药用栽培品种的丹皮酚、芍药苷含量,为丹皮产业化提供科学依据.方法运用HPLC法检测芍药苷、丹皮酚含量,多重比较不同资源药效成分含量差异.结果(1)野生牡丹的丹皮酚、芍药苷含量范围分别为0.10%～0.61%,2.22%～5.57%;(2)栽培品种的丹皮酚、芍药苷含量范围分别为0.33%～1.43%,1.60%～2.85%.(3)北京昌平相同地块不同品种的丹皮酚、芍药苷含量范围分别为0.27%～0.75%,1.87%～3.96%;(4)不同地块同一品种的丹皮酚含量范围为0.34%～1.10%,芍药苷含量差异不大.结论野生种药效成分含量并不高于栽培品种,目前栽培的药用品种间差异显著,'建始粉'的丹皮酚含量较高,丹皮生产时应注意品种和适宜栽培地区的选择.     

气候因子对湘西地区菝葜主要药效成分含量的影响

目的:研究气候因子对湘西地区菝葜主要药效成分含量的影响,为指导菝葜引种驯化栽培和规范种植提供依据。方法:采用高效液相色谱法测定湘西地区8个县市野生菝葜药材主要药效成分黄杞苷和落新妇苷的含量,并以此为因变量,以各样地的年均温、1月均温、7月均温、≥10℃有效年积温、年最高温、年最低温、年降水量、年日照量、无霜期和相对湿度10个指标为自变量,进行偏最小二乘法回归分析(PLS)。结果:相对湿度、年最低温和年降水量是影响菝葜主要药效成分含量的主导因子。年最低温、年均温和≥10℃有效年积温与菝葜品质呈正相关,而相对湿度、年降水量和无霜期与菝葜品质呈负相关。结论:气候因子与药效成分相关性的基础工作为菝葜资源的保护、引种驯化栽培及资源的可持续利用提供了科学依据。     

桂枝茯苓胶囊主要成分含量变化对主要药效学的影响研究

目的：观察桂枝茯苓胶囊主要成分含量变化对痛经模型大鼠、盆腔炎模型大鼠、子宫肌瘤模型大鼠的影响。方法：采用分子烙印技术定量逐级敲除桂枝茯苓胶囊中主要成分（敲除比例为10%、20%、30%、40%、50%、60%、70%、80%、90%）,分别观察对缩宫素所致大鼠痛经模型的扭体次数、潜伏期、子宫组织中ET-1及PGF2α的影响;对混合菌液加机械损伤造成的慢性盆腔炎模型大鼠的TNF-α、IL- 2的影响;对雌激素负荷法所致大鼠子宫肌瘤模型的子宫重量、子宫系数及血清中雌二醇（E2）、孕酮（P）水平的影响。结果：逐级敲除15个主要成分后药效逐渐降低,敲除10%-40%时,与模型比较仍有显著差异（P<0.01）,而敲除50%-90%时,与模型组无明显差异（P＞0.05）,且药效比桂枝茯苓胶囊组明显降低（P<0.05或P<0.01）。结论：没食子酸、芍药苷、丹皮酚等15个化合物可能是桂枝茯苓胶囊发挥治疗作用的主要效应物质基础,同时也为桂枝茯苓胶囊主要成分的质控含量范围的制定提供了有益参考。     

金银花九丰一号和中花一号不同花期药效成分含量比较研究

目的测定金银花九丰一号和中花一号不同花期不同生长部位的药效成分含量,为绿原酸和木犀草苷的提取提供参考。方法按照2015版《中国药典》对临沂产九丰一号和中花一号在不同花期的花和叶中绿原酸、木犀草苷含量进行测定。结果九丰一号幼蕾期到金花期的绿原酸含量大于1.5%,中花一号除幼蕾期的其他时期均在1.5%以上,符合2015版《中国药典》规定;九丰一号只有叶中的木犀草苷含量大于0.050%,中花一号大白期和叶的木犀草苷含量高于0.050%,符合《中国药典》2015年版规定。结论根据绿原酸和木犀草苷含量综合分析,确定中花一号大白期为最佳采收期,确定九丰一号三青期到二白期为最佳采收期,叶中的木犀草苷含量最高,可充分利用金银花的叶以提高资源利用率。     

金银花提取物多指标成分含量及指纹图谱同时检测研究

 目的 建立金银花提取物中7种活性成分（新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、异绿原酸B、异绿原酸A及异绿原酸C）含量及指纹图谱同时检测的方法。 方法 以AkzoNobel Kromasil C₁₈色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,乙腈-0.1％磷酸溶液梯度洗脱,测定波长326 nm,柱温30 ℃,流速1.0 mL·min^-1。结果 7种成分的线性关系良好,精密度、稳定性、重复性的RSD均低于3％,加样回收率为97.98％～99.29％。结论 该方法简便、灵敏、准确,可用于金银花提取物的质量控制。     

桂枝茯苓胶囊主要成分含量变化对主要药效学的影响研究＊

目的：观察桂枝茯苓胶囊主要成分含量变化对痛经模型大鼠、盆腔炎模型大鼠、子宫肌瘤模型大鼠的影响。方法：采用分子烙印技术定量逐级敲除桂枝茯苓胶囊中主要成分（敲除比例为10%、20%、30%、40%、50%、60%、70%、80%、90%）,分别观察对缩宫素所致大鼠痛经模型的扭体次数、潜伏期、子宫组织中ET-1及PGF2α的影响;对混合菌液加机械损伤造成的慢性盆腔炎模型大鼠的TNF-α、IL-2的影响;对雌激素负荷法所致大鼠子宫肌瘤模型的子宫重量、子宫系数及血清中雌二醇（E2）、孕酮（P）水平的影响。结果：逐级敲除15个主要成分后药效逐渐降低,敲除10%-40%时,与模型比较仍有显著差异（P<0.01）,而敲除50%-90%时,与模型组无明显差异（P＞0.05）,且药效比桂枝茯苓胶囊组明显降低（P<0.05或P<0.01）。结论：没食子酸、芍药苷、丹皮酚等15个化合物可能是桂枝茯苓胶囊发挥治疗作用的主要效应物质基础,同时也为桂枝茯苓胶囊主要成分的质控含量范围的制定提供了有益参考。