白术水煎液制备工艺优选及炒制对水煎成分的影响

目的:优选白术水煎液最佳提取工艺,在此基础上研究炒制对白术水煎液中成分溶出的影响.方法:以白术内酯Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ含量和水溶性总糖的含量综合评分为指标,采用L9(34)正交设计法优选白术水煎液最佳制备工艺.并按优选条件分别制备白术、清炒白术和土炒白术水煎液,比较各水煎液中总糖、白术内酯Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ的含量及煎出率.结果:优选的最佳水煎工艺条件为14倍量水,煎煮3次,每次1h.炒后白术水煎液中总糖含量、白术内酯Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ总含量均明显增高,与生品相比有极显著差异;在总糖含量指标上,土炒品明显高于清炒品.结论:白术与辅料土共同加热炮制后更有利于其化学成分煎出.     

白术炒制过程中多糖和还原糖含量变化规律研究

目的研究白术炒制过程中多糖和还原糖含量的变化规律,为阐述白术炮制原理、制定合理的白术炮制工艺和提高白术饮片质量标准提供参考依据。方法采用四川新荷花饮片公司稳定的炮制工艺制备白术炮制样品,炮制过程中每隔2min取样一次,共炮制2批麸炒样品和1批清炒样品。以葡萄糖为对照品,分别采用苯酚-浓硫酸法和3,5-二硝基水杨酸法(DNS法)测定白术饮片在炒制过程中多糖和还原糖含量的变化。结果白术在炒制过程中,随炮制时间延长,多糖含量逐渐增加,12min之后开始下降;还原糖含量整体呈增加的趋势,且12~16min之后增长率明显提高。结论白术在炒制过程中多糖和还原糖会发生转化和分解作用;炮制适当有利于白术多糖和还原糖的溶出。     

白术麸炒过程中5-羟甲基糠醛的含量变化规律及其与饮片温度、颜色变化的相关性分析

目的:研究白术麸炒过程中5-羟甲基糠醛的含量变化规律及其与饮片温度、颜色变化的相关性,为阐明白术炮制原理及其炮制工艺的优选提供实验依据。方法:采用炒药机炒制白术,于不同时间点取样,得麸炒白术样品;采用HPLC测定5-羟甲基糠醛的含量,流动相甲醇-水(5∶95),检测波长284 nm。采用二维红外成像仪测量麸炒不同时间点的饮片温度;采用色彩色差计测量麸炒不同时间点的饮片颜色。结果:白术生品未检出5-羟甲基糠醛;随着麸炒时间延长,5-羟甲基糠醛含量缓慢增加,至饮片炒至15 min左右,饮片温度达到150℃左右时,5-羟甲基糠醛含量突然急剧升高,此时饮片颜色b*(颜色的黄蓝程度)进入显著下降阶段。结论:白术麸炒过程中5-羟甲基糠醛含量呈规律性变化,且与饮片温度、颜色变化具有相关性。     

白术生品与麸炒品HPLC指纹图谱及主成分差异分析

目的:建立并比较白术麸炒前后HPLC指纹图谱,探讨白术麸炒前后化学成分差异。方法:采用Thermo Syncronis C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)。流动相:乙腈-水梯度洗脱,流速1.0 m L/min;柱温25℃。结果:炮制后白术内酯Ⅰ、Ⅱ含量均有增加,其中白术内酯Ⅱ含量升高较为明显,且有一个新的色谱峰出现,其余化学成分均有不同程度改变。结论:该方法可较全面地反映白术麸炒前后化学成分的差异,可用于控制白术生品和麸炒品的内在质量。     

枳壳饮片麸炒工艺研究

目的:优化枳壳饮片麸炒工艺,为枳壳饮片麸炒工艺规范化提供参考。方法:采用L9(34)正交试验,以枳壳饮片中的药效成分meranzin hydrate、马尔敏、川陈皮素、红橘素和葡萄内酯的总含量、醇溶性浸出物含量、挥发油含量、饮片性状和药效为指标,对枳壳饮片麸炒工艺进行研究。结果:枳壳饮片麸炒最佳工艺为A1C1B1,即温度190℃,加麸量10%,时间9 min。温度、加麸量、时间对麸炒工艺均有显著性影响。结论:该工艺合理、稳定性好,可为枳壳饮片的炮制操作规范及质量标准提供科学依据。     

白术麸炒过程中白术内酯Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ含量变化规律

目的:研究白术麸炒过程中白术内酯Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ含量变化规律,为白术麸炒炮制原理的阐释和炮制工艺的研究提供科学依据。方法:在麸炒白术饮片生产的过程中,分别于0,3,6,9,12,15,18 min取样,共炮制3批样品,采用超高效液相色谱法(UPLC)同时测定各样品中白术内酯Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ的含量。结果:白术麸炒过程中,白术内酯Ⅰ含量随炮制时间延长呈明显下降趋势,炮制到18 min时,3批样品平均下降率为46.73%;白术内酯Ⅱ随炮制时间延长略为下降,3批样品平均下降率为13.63%;白术内酯Ⅲ随炮制时间延长呈明显下降趋势,但第三批样品在15,18 min时较前一时间点含量略有回升。结论:白术内酯Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ的含量在白术麸炒过程中是一个动态变化的过程,炮制辅料、温度和时间均对其有影响。     

麸炒和麸烘炮制枳壳对其质量影响的对比研究

目的:探讨麸炒和麸烘两种不同的炮制工艺对于枳壳质量的影响。方法:采用"冷浸法"分别测定并比较枳壳饮片、麸炒和麸烘炮制品中的水溶性浸出物含量;采用分光光度法分别测定并比较枳壳饮片、麸炒和麸烘炮制品中的总黄酮含量。结果:水溶性浸出物含量,麸炒枳壳[(27.67±2.47)%]及麸烘枳壳[(26.69±1.68)%]均高于枳壳饮片[(22.85±1.63)%]的水溶性浸出物含量,差异均有统计学意义(P0.05),麸炒枳壳及麸烘枳壳两种炮制方法的水溶性浸出物含量无明显差异(P0.05)。总黄酮含量,麸炒枳壳[(6.49±2.03)%]及麸烘枳壳[(6.14±1.97)%]两种炮制方法与枳壳饮片的[(6.83±1.91)%]比较略有降低,但缺乏统计学意义(P0.05)。结论:炮制可使枳壳的有效成分溶出量增加,而对总黄酮含量的影响极小;麸炒和麸烘法两种炮制工艺对枳壳质量的影响无明显差异。     

不同炮制工艺对枳壳质量影响研究

目的:研究不同炮制工艺对枳壳质量的影响。方法:用冷浸法测定枳壳饮片及不同炮制品中水溶性浸出物的含量,用紫外分光光度法测定枳壳饮片及不同炮制品中总黄酮的含量。结果:麸炒枳壳、麸烘枳壳水溶性浸出物的含量均明显高于枳壳饮片,但总黄酮含量均略有下降。比较麸炒枳壳和麸烘枳壳发现,两种炮制工艺对枳壳的有效成分含量影响无显著差异。结论:炮制可增加枳壳有效成分溶出量,麸烘可代替传统麸炒工艺。     

白术生、制品对脾虚大鼠血清SS,GAS,CHE的影响

目的:研究白术生品及麸炒品对利血平所致脾虚模型大鼠生长抑素(SS)、胃泌素(GAS)、胆碱酯酶(CHE)的影响.方法:将大鼠平均分成5组,即空白对照组,白术生品组,白术麸炒品组,阳性药莫沙必利组,模型组,每组10只,利血平0.5 mg·kg-1 sc 7 d复制大鼠脾虚模型.造模成功后,莫沙必利溶液按7 mL·kg-1(0.7 mg·kg-1)ig7 d,白术生品、麸炒品水煎液20 g·kg-1 ig 7 d后取血清,测定大鼠血清中SS,GAS含量,CHE活力.结果:与正常组比较模型组大鼠血清中SS,GAS含量显著降低,CHE活力显著升高(P＜0.05);白术生品及麸炒组大鼠血清中CHE活力较模型组显著降低;SS,GAS含量与模型组相比有升高的趋势,总体麸炒白术作用优于生品.结论:白术生品及白术麸炒品对利血平所致大鼠脾虚模型有较好的治疗作用.     

炮制对枳壳质量影响的研究

目的 研究麸炒对枳壳质量的影响.方法 采用高效液相色谱(HPLC)法测定炮制前后枳壳总黄酮.结果 枳壳中总黄酮含量为8.615%,麸炒枳壳总黄酮含量为7.542%.结论 枳壳饮片经麸炒后其有效成分总黄酮有所下降,麸炒枳壳较生枳壳总黄酮下降10%.     

HPLC法同时测定山药饮片、麸炒及土炒山药中尿囊素、腺苷和苯丙氨酸的含量

目的建立山药饮片、麸炒及土炒山药中尿囊素、腺苷和苯丙氨酸的HPLC含量测定方法,探讨炮制前后有效成分的传递规律,补充完善山药饮片的质量控制标准。方法采用JADE-PAK ODS-AQ柱(4.6mm×250 mm, 5μm),以乙腈-水为流动相,梯度洗脱,检测波长为212 nm,柱温35℃。结果尿囊素、腺苷和苯丙氨酸分别在选定范围内线性关系良好,平均回收率为94.32%～99.48%,RSD均不高于2.0%;山药饮片及不同炮制品中尿囊素、腺苷和苯丙氨酸的含量分别为0.2029%～0.6985%、0.0023%～0.0088%和0.0037%～0.0156%,麸炒和土炒后尿囊素、腺苷和苯丙氨酸的含量明显升高,这可能与山药炮制后补脾胃作用增强有关,其中土炒效果要优于麸炒。结论该方法简便、精密度高、重现性好,为阐明山药炮制机理及山药饮片的质量标准和临床应用提供实验依据,也为山药麸炒和土炒后化学成分发生量变的进一步研究奠定了基础。     

石菖蒲麸炒工艺研究

目的:研究麸炒石菖蒲的最佳炮制工艺。方法:以石菖蒲总生物碱含量为评价指标，以麦麸用量、炒制时间、炒制温度等为考察因素，在单因素考察的基础上，采用正交设计试验，确定麸炒石菖蒲饮片的最佳炮制工艺。结果:麸炒石菖蒲饮片的最佳炮制工艺为：10%麦麸用量，麸炒温度为140℃,麸炒时间为40 s。结论:该研究为麸炒石菖蒲饮片炮制工艺提供了更准确、科学的炮制参数，可为石菖蒲的开发利用提供参考。     

炮制对枳壳质量影响的研究

目的制定麸炒枳壳的质量标准。方法采用紫外分光光度法测定炮制前后枳壳总黄酮。结果经紫外分光光度法测定:麸炒枳壳较生枳壳总黄酮下降10%。结论枳壳饮片经麸炒后其有效成分总黄酮略有下降,但对消食作用明显增加。     

TLCS法测定白术炮制前后苍术酮的含量

目的:比较白术药材炮制前后苍术酮的含量变化。方法:采用薄层扫描法比较3批不同产地白术炮制前后苍术酮的峰面积变化。结果:3批不同产地的白术麸炒品中苍术酮的含量均低于生品。结论:炮制后苍术酮的含量有所降低,为白术炮制前后质量控制提供依据。     

麸炒白术炮制工艺优选

目的确定麸炒白术的最佳炮制工艺。方法采用正交试验法和多指标综合加权评分法,以白术饮片外观性状和白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ总量为考察指标,对影响白术炒制过程的因素进行考察。结果麸炒最佳工艺为:辅料用量10%,投料温度300℃,加热时间2.5 min。结论该工艺为进一步制定白术饮片的质量标准提供了参考依据。     

僵蚕麸炒发生的Maillard反应研究

目的:对僵蚕麸炒发生的Maillard反应进行研究。方法:首先通过机器视觉技术对僵蚕麸炒前后颜色进行量化分析,并采用HPLC对5-羟甲基糠醛(5-HMF)进行检测,以确定麸炒过程是否发生了Maillard反应。然后,通过HPLC-ELSD和全自动氨基酸分析仪分别检测僵蚕麸炒前后糖和游离氨基酸的含量变化,以探讨僵蚕麸炒过程发生Maillard反应可能的机理。结果:僵蚕麸炒后L*值减小,a*和b*值分别增大(即僵蚕麸炒后颜色加深),并且产生新的成分5-HMF;此外,还原糖(葡萄糖和果糖)与游离氨基酸(脯氨酸和赖氨酸)含量明显减少。结论:僵蚕麸炒过程中发生了Maillard反应,且反应机理可能是僵蚕中还原糖(葡萄糖和果糖)与游离氨基酸(脯氨酸和赖氨酸)发生反应。     

僵蚕麸炒发生的Maillard反应研究北大核心CSCD

目的:对僵蚕麸炒发生的Maillard反应进行研究。方法:首先通过机器视觉技术对僵蚕麸炒前后颜色进行量化分析,并采用HPLC对5-羟甲基糠醛(5-HMF)进行检测,以确定麸炒过程是否发生了Maillard反应。然后,通过HPLC-ELSD和全自动氨基酸分析仪分别检测僵蚕麸炒前后糖和游离氨基酸的含量变化,以探讨僵蚕麸炒过程发生Maillard反应可能的机理。结果:僵蚕麸炒后L*值减小,a*和b*值分别增大(即僵蚕麸炒后颜色加深),并且产生新的成分5-HMF;此外,还原糖(葡萄糖和果糖)与游离氨基酸(脯氨酸和赖氨酸)含量明显减少。结论:僵蚕麸炒过程中发生了Maillard反应,且反应机理可能是僵蚕中还原糖(葡萄糖和果糖)与游离氨基酸(脯氨酸和赖氨酸)发生反应。     

不同来源的苍术麸炒前后多糖的含量测定

目的:建立苍术中多糖的含量测定方法,比较不同來源的生苍术和麸炒苍术中多糖的含量,考察麸炒对苍术多糖含量的影响.方法:采用水回流提取,用苯酚-硫酸法测定多糖的含量.结果:测定了从17个地区收集来的生苍术片和麸炒苍术片中多糖的含量,在0.004 08 ～0.012 24 mg·L-1葡萄糖浓度C与吸光度A线性关系良好(r =0.999 4),平均回收率为101.92％,RSD 2.58％.不同产地的生品苍术多糖含量在3.45％ ～ 24.6％,麸炒苍术多糖含量在3.34％～17.45％.结论:不同产地的苍术中多糖含量存在差异,苍术麸炒后多数样品中多糖的含量下降.     

指纹图谱结合化学计量学研究白术麸炒前后成分变化情况

目的：建立同时测定白术麸炒前后的HPLC指纹图谱,研究其成分变化规律。方法：采用HPLC多波长切换技术进行检测,以相似度评价、主成分分析、正交偏最小二乘判别分析、聚类分析进行统计分析。结果：白术共标定6个共有峰,麸炒白术共标定9个共有峰。麸炒后白术中1、2号色谱峰及5-羟甲基糠醛的峰面积显著增加,绿原酸、白术内酯Ⅲ、白术内酯Ⅱ、白术内酯Ⅰ、苍术酮及6号色谱峰的峰面积降低。化学计量学分析可有效区分白术与麸炒白术。结论：该研究建立的指纹图谱方法可系统地分析白术麸炒前后化学成分的变化规律,为进一步规范白术麸炒工艺、制定白术及麸炒白术专属性质量标准、研究麸炒白术炮制原理提供了参考。     

不同火力炒制对白术成分含量的影响

目的:研究不同火力炒制过程中白术多糖、还原糖及白术内酯类成分含量的变化规律。方法:采用可控温式电炉,设置"文火"、"中火"、"武火" 3种炮制火力,在线式红外成像仪实时监控药材表面温度,在"炒黄"、"炒焦"、"炒炭"的火候点取样。采用苯酚-硫酸法和DNS法分别检测炒制过程中多糖和还原糖的含量变化情况,采用HPLC法测定白术内酯类成分的含量。结果:文火炮制时药材表面升温速率为7.62℃/min,炮制13 min为"炒黄",17 min为"炒焦",21 min为"炒炭";中火炮制时药材表面升温速率为14.58℃/min,6 min为"炒黄",9 min为"炒焦",11 min为"炒炭";武火炮制时药材表面升温速率为20.04℃/min,4.5 min为"炒黄",6 min为"炒焦",8 min为"炒炭"。多糖含量在文火炒黄时最大,增加率为23.96%,还原糖在文火炒炭时最大,增加率为175.13%。白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ的含量变化不明显。结论:火力火候对白术多糖和还原糖含量具有显著影响,对白术内酯类成分含量无显著影响。