HPLC测定20(S)-原人参二醇脂质体的含量及包封率

摘要:目的:建立测定20(S)-原人参二醇脂质体的含量及包封率的方法。方法:采用高效液相色谱法测定20(S)-原人参二醇的浓度,色谱柱:Zorbax 80A Extend C18柱(4.6 mm × 250 mm, 5 μm);流动相:乙腈-水（85∶5）;流速:1.0 mL?min-1;检测波长:203 nm。采用微柱离心法分离20(S)-原人参二醇脂质体和游离药物。结果:20(S)-原人参二醇与其他组分分离良好,线性范围10.00～160.00 μg?mL-1 (r＝1.000 0),回收率为99.0％～l00.8％,日内精密度≤0.83%及日间精密度≤1.05%。微柱离心法能完全分离20(S)-原人参二醇脂质体和游离药物。结论:方法准确、简便,可用于20(S)-原人参二醇脂质体含量及包封率的测定。      

(25S)-26-OH-人参二醇的合成及抗宫颈癌活性研究

日的 合成人参皂苷元(25S)-26-OH-人参二醇,并评价其抗宫颈癌活性.方法 以(20S)-原人参二醇为原料,经乙酰化、加成、消除等反应步骤制备中间体25-烯-PPD,再经过手性结构修饰制备出(25S)-26-OH-人参二醇.CCK8法评价其对HeLa细胞增殖的影响.结果 产物经过MS、1H NMR、13C NMR表征,确定其化学结构.随着(25S)-26-OH-人参二醇剂量的增大,对HeLa细胞的抑制率呈剂量依赖性增高.结论 合成的(25S)-26-OH-人参二醇具有一定的抗宫颈癌活性,值得进一步研究.     

鱼腥草石油醚和乙酸乙酯部位化学成分研究

目的 对三白草科蕺菜属植物蕺菜(houttuynia cordate thunb)(即鱼腥草)的干燥全草提取液的石油醚和乙酸乙酯萃取部位进行化学成分的研究.方法 将药材的80％乙醇提取液浓缩至无醇味后,依次用石油醚、乙酸乙酯、正丁醇萃取.石油醚部位和乙酸乙酯部位经反复硅胶柱层析、重结晶等方法分离纯化,应用IR、ESI-MS、1HNMR、13CNMR等光谱技术及理化常数测定等方法鉴别.结果与结论 从鱼腥草石油醚部位和乙酸乙酯部位分离得到3个化合物,其结构鉴定分别为β-谷甾醇(β-Sitosterol HCP-1)、豆甾-4-烯-3,6-二酮(Stigmast-4ene-3,6-dione,HCP-2)和金丝桃苷(Hyperin,HCE-12).     

灯盏花乙素苷元离解常数和油水分配系数测定

目的：通过高效液相色谱（HPLC）研究了灯盏花乙素苷元的离解常数和油水分配系数。方法：利用待测组分的保留因子（k值）与流动相的pH值,导出了pH-k的曲线方程,并通过曲线拟合软件求出拐点即是灯盏花乙素苷元的离解常数。采用振荡-液相色谱法测定了灯盏花乙素苷元的油水分配系数。结果∶HPLC对灯盏花乙素苷元离解常数的测定中k-pH曲线符合S型数理模型,灯盏花乙素苷元的油水分配系数在水相pH3.0～8.0范围内不随pH变化而变化。结论∶用所建立的方法分别测定了灯盏花乙素苷元的离解常数和油水分配系数,HPLC法准确度高,重现性好,方便简单,分析快速、准确。     

一个新颖的三七皂苷元衍生物及其抗肿瘤活性

目的 研究三七皂苷元衍生物, 并对其进行抗肿瘤活性筛选.方法 人参皂苷Rg1用Smith降解法水解, 水解得到的产物用硅胶柱层析分离和纯化.产物结构式利用NMR的数据分析鉴定.化合物 (1) 和1’-羟基双氧乙基原人参三醇的抗肿瘤活性用CDC25B活性分析和荧光技术检测.结果 得到化合物1’-羟基双氧乙基原人参三醇、20 (S) -原人参三醇和24, 25-烯-3β, 6α-二羟基-12, 20- (1’2’-双氧异丙叉) 双氧丙基-达玛烷.结论 化合物 (1) 是新颖的三七皂苷元衍生物, 结构式命名为1’2’-双氧异丙叉双氧丙基原人参三醇, 对CDC25B有抑制作用, 表明有一定抗肿瘤活性.     

20(S)-原人参二醇对人前列腺癌细胞凋亡的诱导作用

目的:研究20(S)-原人参二醇对人前列腺癌细胞凋亡的影响。方法:采用台盼蓝染色、噻唑蓝(MTT)法、Hochest33258染色和DNA Ladder方法分别测定20(S)-原人参二醇对DU145和PC3细胞凋亡诱导作用。结果:20(S)-原人参二醇可明显降低DU145和PC3细胞存活率和细胞活性,IC50分别为38.0μmol/L和28.6μmol/L。20(S)-原人参二醇处理后DU145和PC3细胞核出现典型的凋亡形态学改变,琼脂糖电泳呈现明显的DNA Ladder条带。结论:20(S)-原人参二醇可有效诱导人前列腺癌DU145和PC3细胞的凋亡并有剂量依赖关系。     

一个新颖的人参皂苷元衍生物及其抗肿瘤活性（英文）

目的 研究人参皂苷元衍生物及其抗肿瘤活性.方法 通过Smith降解法水解人参皂苷Rg1和Rb1, 采用硅胶柱层析分离和纯化水解得到的产物, 通过NMR的数据分析鉴定产物的结构.结果 分离得到20 (S) -原人参三醇、20 (S) -原人参二醇、1, -羟基双氧乙基原人参三醇 (1) , 1, -羟基双氧乙基原人参二醇 (2) .结论 smith降解法能得到人参皂苷元衍生物, 化合物 (2) 为新颖的人参皂苷元衍生物, 其能抑制细胞周期分裂蛋白25B, 具有抗肿瘤的活性.     

芒果苷的离解常数和脂水分配系数的测定方法研究

目的〓建立芒果苷离解常数和脂水分配系数的测定方法。方法〓采用紫外分光光度法和pH-HPLC色谱法测定了芒果苷离解常数，并对两种方法进行比较；用摇瓶法—高效液相色谱（HPLC）法测定了芒果苷在正辛醇-不同pH缓冲溶液中的脂水分配系数。结果〓通过高效液相色谱（HPLC）法和紫外分光光度法对芒果苷离解常数进行测定方法研究。紫外分光光度法中，测定了芒果苷的离解常数为6.52，在高效液相色谱法中，测定了芒果苷的离解常数为6.1。采用摇瓶法—HPLC法测定了芒果苷在正辛醇-不同pH缓冲溶液中的脂水分配系数。当pH2.0～5.0时，芒果苷在正辛醇—缓冲溶液中的脂水分配系数受溶液的pH值影响不大，当pH6.70～8.18时，芒果苷的脂水分配系数大幅度减小，说明在酸性条件下，芒果苷的脂溶性增加，水溶性下降，而在碱性条件下，芒果苷的脂溶性下降，水溶性增加。结论〓用所建立的方法分别测定了芒果苷的离解常数和脂水分配系数，HPLC法准确度高，重现性好，方便简单，分析快速、准确。     

北美刺人参挥发油的化学成分研究

目的:时北美刺人参茎皮挥发油的化学成分进行分析.方法:采用水蒸气蒸馏法提取挥发油,利用毛细管气相色谱一质谱联用程序升温法对挥发油的化学成分进行了分析.结果:共鉴定28个成分,占挥发油总成分的99.94%以上,其中主要成份为3,7,11-三甲基-1,6,10-十二碳三烯-3-醇(66.5%)和4,8-二甲基-1,7-壬二烯-4-醇(26.33%).     

20(S)-原人参二醇氨基酸衍生物的合成

目的 对20(S)-原人参二醇进行结构修饰,合成其氨基酸衍生物,从而提高药物的水溶性。方法 以二环己基碳化二亚胺为催化剂、吡啶为溶剂进行反应,合成20(S)-原人参二醇的氨基酸衍生物。结果 得到20(S)-原人参二醇的氨基酸衍生物14个,其结构通过1H-NMR、13C-NMR图谱进行确证,同时总结了20(S)-原人参二醇的氨基酸衍生物的合成规律。结论 本方法合成工艺简单易行,操作简便,适合工业化生产,所得产物的水溶性较合成前有所提高,有利于提高生物利用度。     

人参三醇组甙对X线照射大鼠血浆胰岛素水平的影响

Wistar大鼠受 5.0 Gy X射线全身照射前 48h和照后 1～14天腹腔注入人参三醇组甙。用放克分析测定血浆胰岛素含量。结果是单纯照射组胰岛素水平明显升高(P<0.01),而照射后给予人参组血浆胰岛素水平趋于正常,先给予人参后照射组其血浆胰岛素水平虽明显高于正常对照组(P<0.01),但又显著低于单纯照射组(P<0.05)。由此揭示人参三醇组甙对胰腺的辐射损伤可能具有治疗和预防作用。     

2—甲基—5（4）—硝基咪唑酸碱两性解离常数的测定

采用等摩尔分光光度法测定了２－甲基－５（４）硝基咪唑（２－ｍｅｔｈｙｌ－５（４）－ｎｉｔｒｏｉｍｉｎｄａｚｏｌｅ）的酸碱两性解离常数，结果测得该品的ｐＫｂ＝１２．９８±０．０２，ｐＫａ＝９．６４±０．０４。     

Protective effect of panaxatriol on function of hypothalamus-pituitary-testes system in rats irradiated with large dose of X-rays

<正> The present study observed the protective effect of panaxatriol on the function of hy-pothalamus - pituitary - testes system after whole body irradiation with 5 Gy X -rays in male rats. The rats were given panaxatriol intraperitoneally once a day (5mg/day) for 14 days beginning from 24 h before the irradiation. The results showed that hypothalamic L-Enk (P<0. 01) and pituitary (3 - EP(P<0. 05) and testicular cAMP (P<0. 01) contents and serum testosterone level (P<0. 01) were all decreased significantly,while serum FSH level (P<0. 01) increased significantly in single irradiation groups compared with the normal control. However, the above - mentioned indices all approached to the normal control levels in irradiation plus panaxatriol groups. These suggest thhat panaxatriol may weaken the decrement of hypothalamic and pituitary opioid peptide contents, testicular cAMP content and serum TS level and the increment of serum FSH level after the rats being irradiated, and that panaxatriol may have protective fu     

从大鼠睾丸组织学变化看人参三醇组甙的辐射防护作用

本文报道大鼠受5Gy X线全身照射腹腔注入人参三醇组甙后14天,观察单纯照射组、人参三醇组甙照射组、人参三醇组甙组和正常对照组睾丸组织学变化,发现人参三醇组甙照射组未出现单纯照射组睾丸组织的异常变化,证明人参三醇组甙可保护睾丸生殖和内分泌功能,或促进其辐射损伤的恢复过程。本文还简要的分析了人参三醇组甙辐射防护作用的可能机理。     

人参三醇组甙对雄性大鼠免疫器官的辐射防护作用

Ｗｉｓｔａｒ雄性大鼠接受５Ｇｙ单次Ｘ射线全身照射前２４ｈ至照后１４天，每天腹腔注射人参三醇组甙，观察其外周血白细胞的动态变化及免疫器官重量和细胞数的变化。结果表明：人参三醇组甙可显著增加受照大鼠外周血白细胞数，减轻受照大鼠胸腺和脾脏重量的降低，明显增加其胸腺细胞和脾细胞数；同时，还可提高正常大鼠外周血白细胞数及胸腺和脾脏细胞数。揭示：人参三醇组甙不仅对辐射所致的免疫器官损伤有保护作用，也可增强机体的防御能力。     

蝙蝠葛碱缓释片溶解度和解离常数测定

目的：测定蝙蝠葛酚性碱缓释片的溶解度与解离常数,以指导缓释片的处方设计。方法：采用紫外分光光度法测定溶解度和解离常数。结果：蝙蝠葛酚性碱在水中的溶解度为5．28mg／ml,用柠檬酸增溶后的溶解度为71．12mg／ml,在不同pH值缓冲液中溶解度随着pH值的升高呈现先减少后增大的趋势;蝙蝠葛酚性碱的酸性解离常数pKa=8．20±0．03,碱性解离常数PKb=10．59±0．06。结论：蝙蝠葛酚性碱的水溶性较差,柠檬酸对它具有较好的增溶效果,可通过控制环境的PH值来控制其吸收速率。     

人参制剂中人参皂甙元的分析

本文通过对人参制剂总皂甙的提取、水解、分离和柱层纯化获得人参总皂甙元后,经双向薄层层析进行定性、采用双波长薄层扫描法测定其中6种人参制剂所含的人参三醇、人参二醇和齐墩果酸的含量。为估价人参制剂质量提供了一种方法。     

离体脊髓运动神经元突触反应的表观受体动力学分析

目的:探讨离体脊髓运动神经元(MN)对下行激活的突触反应的表观受体动力学分析方法。方法:应用新生大鼠(8～14 d)脊髓切片MN细胞内记录技术,在腹外侧索(iVLF)电刺激在MN诱发的兴奋性突触后电位(iVLF-EP-SP)中,选择动力学过程不同的3种类型iVLF-EPSPs,应用受体的动力学分析中结合动力学曲线和解离动力学曲线的直线化公式,分别对iVLF-EPSP的上升相和下降相进行直线化和回归分析,求出表观结合速率常数K1、表观解离速率常数K2、表观平衡解离常数KT和表观最大反应Vmax值。结果:在15个记录到iVLF-EPSPs的MNs中,对6个MNs的iVLF-EPSPs参数分析表明幅度和曲线下面积与电刺激强度呈正相关(P<0.01和P<0.05)。选阈强度(T)电刺激诱发的上升相和下降相动力学不同的3种类型iVLF-EPSPs进行分析,其结合动力学曲线的直线化回归的相关系数(r)为0.9397～0.9621(均P<0.01),而解离动力学曲线的相应值为-0.8836～-0.9690(均P<0.01),并求得K1,K2,KT和Vmax值分别为0.364～2.330 T-1.ms-1,0.055～0.189ms-1,0.025～0.284 T,1.968～4.367 mV。结论:突触反应的递质与受体作用动力学过程可以用表观受体动力学方法进行分析,可能是突触可塑性等研究中进行受体动力学监测的一个简单可行方法。     

人参二醇和人参三醇氧化反应的研究

目的：研究三七中人参二醇和人参三醇的氧化反应。方法分别将人参二醇和人参三醇经PCC氧化、DDQ氧化。结果制备了4个衍生物（1~4）。结论这4个化合物合成简单易得,产率较高,为化合物3和4的制备提供良好的实验方法。其中化合物3为新化合物。