复方毛冬青注射液质量标准研究

采用薄层色谱法对复方毛冬青注射液主要原料药材毛冬青、板蓝根、鱼腥草进行了定性鉴别。     

复方毛冬青注射液有效成分含量测定

复方毛冬青注射液是由毛冬青等四味药材经适当的工艺提取制成的注射液。该注射液是广州市儿童医院自行研制的注射液，具有消炎解毒的功效。可用于扁桃体炎、淋巴结炎、腮腺炎、肺炎、病毒感染引起的各种疾病，临床疗效显著^[1]。该注射液中毛冬青的主要有效成分为芦丁，芦丁难溶于冷水，略溶于热水，     

HPLC法测定毛冬青中毛冬青苷B的含量

目的 建立毛冬青药材中毛冬青苷B的HPLC测定方法。方法 采用高效液相色谱法,色谱柱:Kromasil C18柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相:以乙腈-0.1 %磷酸梯度洗脱;检测波长为329 nm;流速为1.0 mL·min-1。结果 毛冬青苷B在0.3672~3.672 μg线性关系良好(r=0.9998),平均回收率为97.26 %,RSD=1.16 %。结论 该方法准确、简便、重现性好,适用于毛冬青苷B的含量测定,有助于完善毛冬青药材的质量控制。     

复方毛冬青注射液治疗急性上呼吸道感染

笔者于 1999年应用复方毛冬青注射液治疗急性上呼吸道感染 16 0例 ,取得了较好效果 ,现介绍如下。1　临床资料1.1　诊断标准 :临床表现和体征为鼻塞、流涕、发热、头痛、咽痛、咽充血。病毒感染时白细胞数多正常 ,淋巴细胞比例增高。1.2　病例选择 :诊断为上呼吸道感染的员工 16 0例 ,年龄 2 5～ 4 4岁 ,全部患者均有发热 ,体温为 37.8～39 .8℃ ,病程 10天以内。伴咳嗽、流涕、咽痛、咽充血等。实验室检查 WBC<10× 10 9/ L,中性粒细胞正常或稍低 ,X线胸片未见异常。全部病例未经中医辨证分析 ,随机分为治疗组及对照组治疗组男 4 9例 ,女…     

动态浊度法测定复方毛冬青注射液中的细菌内毒素含量

目的建立复方毛冬青注射液细菌内毒素的含量测定方法。方法将复方毛冬青注射液作倍比稀释，采用动态浊度法通过干扰试验和验证试验考察其最佳稀释倍数，测定复方毛冬青注射液中细菌内毒素的含量。结果将样品作80倍稀释可以有效消除对鲎试验的干扰，检测内毒素平均回收率均在50％～200％范围内。结论使用动态浊度法定量检测复方毛冬青注射液中的细菌内毒素是可行的。     

复方毛冬青注射液挥发性成分的研究

目的：研究复方毛冬青注射液中的挥发性化学成分。方法：采用顶空进样，GC分离并用MS进行鉴别。结果：注射液挥发性成分经分离，可识别共有24个成分，并与鱼腥草蒸馏液的挥发性成分进行了比较。结论：注射液中的挥发油成分主要来自鱼腥草，占总的93％。     

HPLC法测定毛冬青颗粒中腺苷的含量

目的建立毛冬青颗粒中腺苷的高效液相测定方法。方法采用HPLC法测定腺苷的含量。KromasilC-18柱（4．6mm×250mm,5μm）,以磷酸盐缓冲液（pH6．5）．甲醇（17：3）为流动相,柱温为室温,流速为1ml·min^-1,检测波长为260nm。结果腺苷在0．18μg～0．90μg范围内与其峰面积呈良好的线性关系（r=0．9997,n=5）,平均回收率为98．5％（RSD=1．28％）。结论该测定方法精密度高,重现性好,可用于毛冬青颗粒的质量控制。     

毛冬青药材中毛冬青皂苷甲和毛冬青皂苷B2的含量测定的研究

目的 建立毛冬青药材的含量测定方法.方法 采用Lichrospher-C18色谱柱(4.0 mm×250 mm,5 μm),流动相为乙腈-0.1%醋酸溶液(37∶63),流速1 ml/min,蒸发光散射检测器:漂移管温度107℃,气体流速2.6 L/min.结果 毛冬青皂苷甲在5.19～64.88 μg浓度范围内线性关系良好,r=0.999 8(n=6),平均回收率为100.26 %,RSD= 1.09 % (n= 6);毛冬青皂苷B2在0.9～11.25 μg浓度范围内线性关系良好,r=0.999 7(n=6),平均回收率为101.39 %,RSD=1.46 % (n=6).结论 该法操作快速、准确,可作为毛冬青药材的质量控制方法.     

复方毛冬青注射液的细菌内毒素检查

目的建立复方毛冬青注射液细菌内毒素的检查方法(BET法).方法按照<中国药典>2000年版二部的规定,对复方毛冬青注射液进行BET法(λ=0.25Eu/mL的TAL)的干扰试验.结果复方毛冬青注射液及其10,20,30,40倍稀释溶液对BET法有抑制作用,稀释50倍以上可消除干扰;BET法与家兔法的检查结果一致.结论复方毛冬青注射液稀释50倍可用BET法进行细菌内毒素检查,代替家兔法热源检查,用于该制剂的质量控制.     

一测多评法测定复方毛冬青片中3种皂苷类成分的含量

目的建立复方毛冬青片中3种皂苷类成分一测多评的含量测定方法。方法采用HPLC法,色谱柱:YMC-Pack Pro-C_(18) RS(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:乙腈-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱;流速:1.0mL·min~(-1);检测波长:203 nm;柱温:25℃。以人参皂苷Rb_1为内参物,建立人参皂苷Rb_1与人参皂苷Rg_1及毛冬青皂苷甲的相对校正因子(RCF),并利用RCF计算人参皂苷Rg_1、毛冬青皂苷甲的含量,同时利用外标法测定3种成分的含量,比较两者的差异,验证一测多评法的准确性和科学性。结果不同条件下各成分RCF重现性良好(RSD5.00%),采用一测多评法计算的含量值与外标法实测值之间无明显差异。结论以一测多评法对复方毛冬青片进行质量控制是稳定、可行的。     

毛冬青中木质素苷类化学成分的研究

目的：研究毛冬青的化学成分。方法：溶剂法和色谱法分离化合物,波谱法鉴定其结构。结果：分离得到6个木质素苷类化合物,其结构鉴定为(7S,8R)-dihydrodehydrodiconiferyl alcohol 4-O-β-D-glucopyranoside(1),(-)-olivil-4′-O-β-D-glucopyranoside(2),(7S,8R)dehydrodiconiferyl alcohol 4-O-β-D-glucopyranosid(3),(+)-cyclo-olivil 6-O-β-D-glucopyranoside(4),(+)-medioresinol di-O-β-D-glucopyranoside(5),(+)-pinoresinol-4,4′-O-bisglucopyranoside(6)。结论：以上化合物均为首次从该属植物中分离得到。     

复方毛冬青注射液总皂苷含量测定方法研究

复方毛冬青注射液是由毛冬青、板蓝根、鱼腥草、大青叶四味药材经一定的工艺提取制成的注射液。该注射液由广州市儿童医院自行研制,具有消炎解毒的功效,可用于儿童扁桃体炎、淋巴结炎、腮腺炎、肺炎及病毒感染引起的各种疾病,临床疗效显著     

毛冬青注射液HPLC指纹图谱研究

目的:应用HPLC法建立毛冬青注射液的指纹图谱.方法:采用ODS-2 Hypersil C18(4.6 mm×200 mm,5 μm)色谱柱,以乙腈和0.05%磷酸为流动相,梯度洗脱,流速1 mL/min,柱温30℃,检测波长为325 nm.结果:建立了毛冬青注射液的指纹图谱,并检测了8批毛冬青注射液样品;采用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A版)"标定了13个共有峰,相似度较高,各色谱峰分离较好,达到中药注射剂指纹图谱研究的技术要求.结论:本方法准确可靠,为更好地控制毛冬青注射液的内在质量提供了科学依据.     

HPLC法测定毛冬青中毛冬青苷元A的含量

目的 建立毛冬青中毛冬青苷元A的含量测定方法.方法 采用高效液相色谱法,色谱柱:Kromasil C18(250mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈与0.1%磷酸,梯度洗脱;流速为1 mL/min;检测波长:210 nm.结果 毛冬青苷元A在1.026～20.520 μg范围内线性关系良好,r=0.9999,平均回收率为99.17%,RSD=1.68%,毛冬青苷元A在毛冬青根、茎、叶均有分布.结论 本方法准确、简便、重现性好,适用于测定毛冬青中毛冬青苷元A的含量.     

RP-HPLC测定天然虫草与人工虫草中核苷类成分的含量

 目的分析不同来源的天然虫草与人工虫草中主要核苷类成分的差异。方法应用RP-HPLC检测18个样品中尿苷、腺嘌呤、腺苷、虫草素的含量。Symmetry Shield Rp18柱(3.9 mm×150 mm,5μm),以乙腈-水为流动相,梯度洗脱。流速0.2～1.2mL·min^-1,检测波长260 nm,柱温30℃。结果本法高效灵敏,重现性好。所测人工虫草核苷类成分的含量较天然虫草高,不同产地天然虫草4种主要的核苷类成分的差异较不同来源人工虫草的小。结论本法能有效鉴别虫草的核苷类成分,可用于天然虫草和人工虫草中核苷类成分的分析,评价不同来源虫草的质量。     

毛冬青药材的指纹图谱

目的:研究毛冬青药材的高效液相色谱指纹图谱,为科学评价和有效控制其内在质量提供可靠方法.方法:毛冬青药材指纹图谱HPLC-UV分析条件如下:Lichrospher C18(250 nun×4.6 mm,5 μm)色谱柱:流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液梯度洗脱,检测波长为210 nm.结果:不同来源的9个毛冬青样品与对照药材相比.除3个样品具有相似的指纹图谱外,其余样品的指纹图谱差异较大.对照药材显示16个主要色谱峰,通过对各色谱峰的紫外光谱数据分析并与对照品比较:4、6.7、10.12,13、14、16号峰分别鉴定为丁香脂素.4,4'-O-β-D-双葡萄苷(liriodendin)、广玉兰赖宁苷C(magnolenin C)、无梗五加苷B(acanthoside B)、冬青苷O(ilexoside O),毛冬青皂苷B2(ilexsaponin B2)、毛冬青皂苷A1(ilexsaponin A1)、毛冬青皂苷B1(ilexsaponin B1)和冬青素A(ilexgenin A).根据色谱峰的紫外吸收光谱特征,可将毛冬青药材的指纹图谱分为2个区域:第一个区域的保留时间为5～35 min,共9个主要色谱峰,主要为木脂素类成分;保留时间在35-80 min的色谱峰为第2区,共7个主要峰,多为皂苷类类成分.结论:所建立的液相色谱指纹图谱特征性和专属性强,可作为毛冬青药材内在质量控制的有效方法.     

毛冬青与其伪品毛冬青茎的鉴别

1仪器与试药1.1仪器TU - 1901紫外可见分光光度计(北京普析通用公司);硅胶G(薄层层析用,青岛海洋化工有限公司).1.2 试药 ①毛冬青:为冬青科植物毛冬青Ilexpubescens Hook.et Am.的干燥根的切片,购于河北省安国药材市场;②毛冬青茎:为冬青科植物毛冬青Ilexpubescens Hook.et Am.的干燥茎的切片,收集于河北省药品流通市场;③毛冬青对照药材(中国药品生物制品检定所提供,批号:121140 - 200502).甲醇、乙醇、乙醚均为分析纯.     

复方毛冬青颗粒抗流感病毒实验研究

探讨复方毛冬青颗粒的抗病毒作用。结果表明 ,复方毛冬青颗粒对呼吸道合胞病毒、副流感病毒I型、疱疹病毒I、II型、柯萨奇病毒 4型均有不同程度的抑制作用 ;以 1 7 6、8 8、4 4g生药 kg灌胃给予小鼠 ,能明显抑制小鼠病毒性肺炎 ,提高病毒性肺炎小鼠的免疫功能和存活时间     

HPLC同时测定百令胶囊中5种核苷类成分的含量

目的:建立HPLC同时测定百令胶囊中5种核苷类成分尿苷酸、尿苷、腺苷酸、鸟苷和腺苷含量的方法。方法:采用Ultimate AQ C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇-0.05 mol·L-1磷酸二氢钾溶液为流动相进行梯度洗脱,流速1.0m L·min-1,检测波260 nm,柱温25℃。结果:在该色谱条件下,尿苷酸、尿苷、腺苷酸、鸟苷和腺苷分离良好,且分别在35.25~528.8(r=1.000),38.07~571.1(r=1.000),34.96~524.5(r=0.999 8),38.34~575.1(r=1.000),39.84~597.6 ng(r=1.000)线性关系良好。加样回收率分别为101.2%,103.1%,96.7%,101.4%,103.2%,RSD分别为1.9%,1.1%,1.3%,2.7%,1.6%。结论:该HPLC含量测定方法结果准确、可靠,具有良好的专属性、精密度、重复性和稳定性,可用于百令胶囊的质量控制。     

HPLC测定复方蛤青注射液中苦杏仁苷的含量

复方蛤青注射液由蟾蜍、苦杏仁、黄芪、前胡等9味药材制成,具有补气敛肺、止咳平喘等功效,用于肺虚咳嗽,气喘痰多以及老年慢性气管炎等的治疗.是山西华禹制药公司的主导产品.苦杏仁苷是苦杏仁中的主要有效成分,现代研究表明,苦杏仁苷在体内能慢慢分解,逐渐产生微量氢氰酸,能起到轻度抑制呼吸中枢,使呼吸系统趋于安静而呈显著镇咳平喘的功效[1].因此苦杏仁苷的含量将直接影响到制剂的疗效.我们采用HPLC测定了复方蛤青注射液中苦杏仁苷的含量,为制定该制剂的质量标准提供依据.