高效液相色谱法测定人血浆中盐酸氨溴索的浓度及其药代动力学研究

目的 :建立测定盐酸氨溴索血药浓度的方法及进行人体药代动力学的研究。方法 :采用反相高效液相色谱法 ,色谱柱 :Phe nomenex C18 色谱柱 (5μm ,250mm×4 6mm) ,柱温 :室温 ,以乙腈 -甲醇 -0 01mol/L磷酸盐缓冲液 ( pH=7 0) -四氢呋喃 (35∶35∶27 5∶2 5v/v)为流动相 ,以西替利嗪为内标 ,流速1 5ml/min ,紫外检测波长242nm ,用盐酸氨溴索与内标的峰面积比进行定量。线性范围640～10μg/L ,最低检测浓度为5μg/L。对12名健康受试者单次口服90mg盐酸氨溴索片剂后的药代动力学进行研究。结果 :12名健康受试者的血药浓度数据经3p97拟合 ,符合血管外给药一室模型 ,AUC0～t 为 (2240 67±798 48) μg/(h·L) ,Cmax 为(253 17±65 11) μg/L ,Tpeak 为 (2 22±0 68)h ,T1/2ke 为 (4 18±1 27)h。结论 :方法简便 ,灵敏度和准确度较高 ,完全能满足人体内低浓度药物的测定及药代动力学研究的要求。     

反相高效液相色谱法测定人血浆中氨溴索浓度

目的：建立测定血浆中氨溴索浓度的反相高效液相色谱法。方法：血浆样品用乙醚提取,醚层经００１ｍｏｌ·Ｌ－１盐酸提取后进样,色谱柱为ＲｅｓｏｌｖｅＣ１８４６ｍｍ×２５０ｍｍ（５μｍ）,流动相为乙腈－甲醇－００１ｍｏｌ·Ｌ－１ｐＨ７０磷酸盐缓冲液－四氢呋喃（３５０∶３５０∶２７５∶２５）,流速１５ｍＬ·ｍｉｎ－１,检测波长２４２ｎｍ,外标法峰高定量。结果：本法最低检测浓度５ｎｇ·ｍＬ－１,线性范围１０～３２０ｎｇ·ｍＬ－１,回归方程为Ｈ＝２４５＋１６４Ｃ,ｒ＝０９９９５,日内ＲＳＤ为２７％～５３％,日间ＲＳＤ为３２％～８２％。结论：该法适用于盐酸氨溴索片的药代动力学研究。     

高效液相色谱法测定人血浆中盐酸氨溴索的浓度

目的 建立HPLC测定人血浆中盐酸氨溴索含量的方法。 方法 选用Diamonsil-C₁₈柱(200 mm×4.6 mm,5μm),流动相:甲醇-0.01 mol/L磷酸盐缓冲液(pH 7.0)-四氢呋喃(700:320:25,v/v/v),流速:1.2 ml/min,检测波长:242 nm,柱温:室温。 结果 该方法低、中、高3种浓度的提取回收率为88.2％ ~104.8％ ,日内、日间相对标准差为2.7％~5.3％(n=6),在10.2~610.8 ng/ml范     

高效液相色谱串联质谱法测定人血浆中氨溴索浓度

目的：建立测定人血浆中氨溴索浓度的高效液相色谱串联质谱法,以用于氨溴索人体药动学研究。方法：以西替利嗪为内标,血浆样品经乙腈沉淀后,经HPLC—MS／MS分离-分析。采用Waters ODS C18柱（50mm×2．1mm,3．5μm）,以甲醇：5mmol·L^-1乙酸铵（72．5：27．5）为流动相,流速：0．20ml·min^-1,采用电喷雾离子源（ESI）,以多离子反应监测方式（MRM）进行正离子监测,氨溴索和内标西替利嗪的定量分析离子对分别为m／z 379．0→263．9和m／z 389．1→201．3。结果：氨溴索血浆浓度测定方法线性范围为1．99～398ng·ml^-1,r=0．9990。定量下限为1．99ng·ml^-1,方法回收率在85％～115％之间。日内和日间RSD〈15％。结论：本法灵敏、准确、可靠,适用于盐酸氨溴索人体药动学研究。     

高效液相色谱法测定人血浆中齐拉西酮浓度

目的 建立测定人血浆中齐拉西酮浓度的高效液相色谱法.方法 以Agilent C18反相柱(150mm×4.6mm,5μm)为色谱柱,流动相为50mmol·L-1醋酸铵(调pH 6.6)-乙腈-甲醇(20:10:70 V/V/V);流速:1.0mL·min-1;柱温:40℃;检测波长:258nm;灵敏度为0.01AUFS.以乙酸乙酯与二氯甲烷(80:20 V/V)为提取剂.结果 齐拉西酮的高、中、低(320.0,40.0,10.0ng·mL-1)3种浓度平均相对回收率分别为98.77%,97.89%,100.3%;提取回收率分别为77.65%,73.68%,71.12%.日内、日间差RSD均低于15%(n=5);分析方法的检测下限为3.0ng·mL-1;线性范围为5.0~480.0ng·mL-1,线性方程为:Y=7.29X-1.21,r=0.9989(n=7).结论 该方法灵敏、准确、简单、快速,可用于齐拉西酮临床血药浓度监测(TDM)和药动学研究.     

高效液相色谱法测定人血浆中盐酸美沙酮浓度

目的:测定人血浆中盐酸美沙酮的含量。方法:采用高效液相色谱法(HPLC)。色谱条件:Symmetry-C_(18)柱,流动相:乙腈-磷酸二氢钾(38:62,v/v),检测波长220nm。结果:本法在0.02-1μg·ml~(-1)的范围内线性良好,r=O.9999。日内、日间的相对标准偏差RSD<1.5％,平均回收率为98.97％。结论:本法简便、快速、准确。     

高效液相色谱法测定人血浆中氨溴索含量

目的:建立测定人血浆中氨溴索的高效液相色谱法。方法:色谱柱为ZORBAX Eclipse XDB-C18(4.6mm×150mm,5μm);保护柱为Eclipse XDB-C18(4.6mm×12.5mm,5μm);流动相为乙腈-磷酸氢二胺缓冲液(pH7.0)(45∶55);紫外检测波长242nm;流速1.0mL.min-1;柱温30℃;内标为盐酸地尔硫卓。结果:回归方程线性良好,方程:A=0.0021C 0.029 5,r=0.9999(n=5),线性范围为10~640μg.L-1,最低检测质量浓度为5μg.L-1。低、中、高(20,160,480μg.L-1)3种质量浓度的绝对回收率和相对回收率分别为90.6%,85.6%,91.8%和102.4%,91.8%,93.3%。日内、日间RSD均小于10%。结论:该方法适用于测定人血浆中氨溴索含量,结果准确、可靠。     

高效液相色谱法测定人血浆中吉非罗齐浓度及其药动学

目的建立高效液相色谱测定血浆中吉非罗齐浓度的分析方法,及其在人体内的药动学.方法采用KromasilC18色谱分析柱(150mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水-冰醋酸(75∶24∶1),检测波长为275nm.结果吉非罗齐人血浆浓度在0～50.09μg     

高效液相色谱法测定人血浆中阿立哌唑浓度

目的:建立以高效液相色谱法测定人血浆中阿立哌唑浓度的方法。方法:血浆样品经液-液提取后,采用高效液相色谱法检测。色谱柱为C18,流动相为0．03mol·L-1醋酸铵-乙腈(34:66),流速为0．8mL·min-1,柱温为40℃,检测波长为257nm,灵敏度为0．01 AUFS。结果:阿立哌唑检测浓度线性范围为5．0～600．0ng·mL-1(r=0．999 5),提取回收率均大于90％。结论:该方法灵敏、准确、快速,适用于人血浆中阿立哌唑浓度的检测。     

RP—HPLC法测定人血浆中盐酸氨溴索片的浓度及其药代动力学

目的：建立测定人血浆中盐酸氨溴索浓度的方法，用于研究盐酸氨溴索片的药代动力学，方法：血浆样品先经碱化，然后用乙酸乙酯提取。采用RP－HPLC法检测。以ODS C18为固定相，PH7．0磷酸盐缓冲液－；(27:73) 流动相，检测波长为246nm，结果：血浆药浓在20－250ng.mL^-1范围内峰面积与浓度呈良好的线性，r=0\9992,平均回收率为98．98％，日内RSD＝4．5％，日间RSD＝6．8％。用本法测定8名健康志愿者单剂量口服盐酸氨溴索国产片和进口片的体内经时过程，实验数据用3P87程序拟合求得2种片剂药代动力学参数，结论：该法简便，准确，测得的2种片剂的主要药代动力学参数无显著性.差异。     

盐酸氨溴索血药浓度的RP-HPLC测定及其药物动力学研究

建立人血浆中盐酸氨溴索（１）定量分析的ＲＰ－ＨＰＬＣ新方法,研究１缓释胶在健康人体内的药物动力学。血浆样品预处理有用碱化血浆、乙醚正提和稀盐酸反提两步操作,色谱柱为ＹＷＧ－ＯＤＳ柱,流动相为甲醇－０．０１ｍｏｌ／Ｌ ｐＨ７．０磷酸盐缓冲液－四氢呋喃（７０：３０：２．５）,检测波长２４５ｎｍ。１２名男性健康志愿者单次口服１缓释胶囊７５ｍｇ后的体内过程呈一级吸收的二室开放模型,主要药物动力学参数分别为     

RP-HPLC测定盐酸氨溴索葡萄糖注射液中有关物质

目的采用RP-HPLC测定盐酸氨溴索葡萄糖注射液中的有关物质。方法采用RP-HPLC,C18柱,以0.1mol·L^-1醋酸铵溶液-甲醇（40∶60）为流动相;检测波长为246nm。结果杂质B相对于盐酸氨溴索的校正因子为1.47,盐酸氨溴索和杂质B的最低检出限分别为0.75ng和1.5ng,盐酸氨溴索与其他杂质峰的分离度符合要求。结论采用RP-HPLC测定盐酸氨溴索葡萄糖注射液中的有关物质方法简便、灵敏、专属性强。     

高效液相色谱法测定乐舒凡口服液中盐酸氨溴索的含量

目的:建立盐酸氨溴索的HPLC含量测定方法。方法:色谱柱为C18柱,检测波长为245 nm。结果:在0.03-0.33 mg· mL-1浓度范围内呈良好线性关系,平均回收率为100.9％。结论:该法专属性强,操作简便,结果准确。     

反相高效液相色谱法测定盐酸左旋氧氟沙星的血药浓度

目的：测定国产左旋氧氟沙星胶囊剂和进口片剂口服后的血药浓度和人体药动学研究。方法：色谱柱采用Ｐｈｅｎｏｍｅｎｅｘ Ｌｕｎａ Ｃ１８（２）,流动相为乙醇－０．２ｍｏｌ．Ｌ＾－１醋酸铵（ｐＨ２．４）（１６：８４）,荧光检测（λｅｘ＝２９５ｎｍ,λｅｍ＝４８０ｎｍ）,血浆样品经沉淀蛋白后直接进样。结果：血药浓度性范围０．０６￣３．０８μｇ．ｍＬ＾－１（ｒ＝０．９９９４）,净化回收度８１．５８％￣８７．７     

RP-HPLC法测定人血浆中盐酸度洛西汀的浓度

目的：建立高效液相色谱法测定血浆中盐酸度洛西汀的浓度。方法：以盐酸普萘洛尔为内标,采用ZORBAX Eclipse XDB—C18色谱柱（150mm×4．6mm,5um）;流动相为5mmol·L^-1醋酸溶液（氨水调pH7．5）-甲醇-乙腈（33：30：37）;流速1ml·min^-1;荧光激发波长285nm,发射波长340nm;柱温40℃。结果：线性检测范围为1～100ng·ml^-1,r=0．9997。低、中、高3种浓度日内RSD分别为2．6％,1．8％,1．1％;日间RSD分别为3．9％,2．5％,2．0％;方法回收率分别为101．3％,99．6％,100．6％;萃取回收率分别为70．6％,72．4％,71．2％。结论：本法操作方便,结果准确,可用于盐酸度洛西汀的体内分析及临床药学研究。     

盐酸氨溴索2种含量测定方法的比较

目的：比较盐酸氨溴索2种含量测定方法。方法：用紫外分光光度法和高效液相色谱法分别测定盐酸氨溴索的含量,并对这2种测定方法进行了比较。结果：在稳定性实验和含量测定过程中,同一样品用高效液相色谱法测定的RSD均值为0．86％和1．27％,用紫外分光光度法测定的均值为1．40％和1．80％;用高效液相色谱法测定盐酸氨溴索的含量,其RSD值前者小于后者,结果更为准确。结论：高效液相色谱法测定盐酸氨溴索的含量优于紫外分光光度法,且稳定性好,准确性高。     

反相高效液相色谱法测定曲普利啶的血浆浓度和药动学

目的 建立高效液相色谱法测定曲普利啶人血浆浓度的方法。方法采用反相高效液相色谱法，色谱柱采用Nova-pak-C18(300 mm×3.9 mm，4 μm)，流动相为乙腈∶0.075 mol·L^-1磷酸盐缓冲液(含0.16%二乙胺，pH值2.6)(25∶75，V/V)。血浆样品用乙醚提取。结果曲普利啶的线性范围为1.09～109.20 μg·L^-1，最低检测浓度为1.09 μg·L^-1。高、中、低3种浓度(54.60，10.90，2.73 μg·L^-1)的日内、日间变异均＜10%。结论该方法灵敏、稳定、精确，适用于曲普利啶生物样本的测定和药动学研究。