乙酰谷酰胺锌的含量测定方法研究

目的:建立乙酰谷酰胺锌的含量测定方法。方法:分别采用配位滴定法、氮测定法测定乙酰谷酰胺锌中锌、乙酰谷酰胺的含量。结果:锌、乙酰谷酰胺平均回收率分别为99.6%(RSD=0.63%)、98.9%(RSD=0.45%)。结论:本方法准确、简便、快速,可用于本品的质量控制。     

磺胺嘧啶铜的合成与质量控制

目的:合成磺胺嘧啶铜并建立其质量控制方法。方法:利用磺胺嘧啶与硫酸铜发生反应合成磺胺嘧啶铜;采用质谱、红外光谱和元素分析对产物进行结构、理化鉴别和确证,采用滴定法测定其含量。结果:合成物产率为93%,经质谱、红外光谱和元素分析证实合成物为磺胺嘧啶铜,理化鉴别反应均为阳性;含量测定方法学考察中平均回收率为97.73%(RSD=0.33%,n=9)。结论:本品合成方法简易可行,质量控制方法准确、可靠。     

复方硫酸锌口服溶液的制备及质量控制

目的:制备复方硫酸锌口服溶液并建立其质量控制方法。方法:以硫酸锌、盐酸赖氨酸为主药制备溶液;分别采用配位滴定法、紫外-可见分光光度法测定其中硫酸锌、盐酸赖氨酸的含量,同时考察制剂稳定性。结果:所制制剂为无色或淡黄色液体,鉴别、检查均符合2005年版《中国药典》中的相关规定。样品中硫酸锌的平均标示含量为101%;盐酸赖氨酸检测浓度的线性范围为3.2～9.6μg·L-1(r=0.9999),平均回收率为99.75%(RSD=0.27%,n=6)。制剂于室温下放置6个月,各项指标未见明显变化。结论:本制剂制备工艺简便可行,质量稳定可控。     

络合滴定法测定鞣柳硼三酸散中鞣酸含量

目的测定鞣柳硼三酸散中鞣酸的含量。方法采用锌滴定液测定鞣酸、乙二胺四乙酸二钠回滴过量锌离子的络合滴定法测定鞣酸的含量。结果精密度试验的RSD为0.34%（n=5）;平均回收率为99.56%,RSD=0.36%（n=9）。结论络合滴定法简便、快速、准确,可控制鞣柳硼三酸散中鞣酸的含量。     

氢溴酸加兰他敏含量测定的方法比较

目的 对氢溴酸加兰他敏不同含量测定方法进行比较研究,为完善其质量标准提供依据。方法 参照《中国药典》2020年版、《英国药典》2023年版、《欧洲药典》11.0版、《美国药典》2023年版和相关文献分别采用非水溶液滴定法、酸碱电位滴定法和高效液相色谱法测定氢溴酸加兰他敏的含量。结果 非水溶液滴定法的平均回收率为99.79%(RSD=0.46%);酸碱电位滴定法的平均回收率为100.67%(RSD=0.32%);高效液相色谱法的平均回收率分别为99.78%(RSD=0.82%)和99.85%(RSD=0.66%)。结论 酸碱电位滴定法的含量测定结果偏高,非水溶液滴定法和高效液相色谱法的测定结果较为准确,更适用于氢溴酸加兰他敏的含量测定。     

FAAS法测定钙尔奇小添佳咀嚼片中钙、铁、锌和铜的含量

目的建立钙尔奇小添佳咀嚼片中钙、铁、锌、铜的含量测定方法。方法用硝酸和过氧化氢微波消解样品,火焰原子吸收标准曲线法测定钙、铁、锌、铜4种元素含量。结果钙、铁、锌、铜4种元素的回收率在97.0%¹02.5%之间;RSD≤2.5%(n=5)。结论实验建立的方法快速、简便,结果准确,适用于钙尔奇小添佳咀嚼片中钙、铁、锌、铜的含量测定。     

锌对汞、铜致甲状腺毒性拮抗作用的实验观察

选取体重为270～3009雌性Wistar大鼠48只,随机分为6组:对照组,汞组(氯化汞);铜组(硫酸铜);锌组(硫酸锌);锌汞组(硫酸锌+氯化汞);锌铜组(硫酸锌+硫酸铜)。给30％LD_(50)的剂量腹腔注射,每天染毒一次,共五天,在最后一次染毒后24小时从眼眶静脉取血2-3ml,分     

高效液相色谱法和非水电位滴定法测定注射用盐酸赖氨酸含量的比较

目的 分别建立高效液相色谱法和非水电位滴定法,用于测定注射用盐酸赖氨酸含量.方法 高效液相色谱法采用色谱柱为Phenomenex C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0.05 mol/L醋酸钠和醋酸溶液(60:40),流速1.0mL/min,检测波长为360nm,柱温为40 ℃;非水电位滴定法以醋酸汞和冰醋酸为溶剂,用0.1 mol/L高氯酸溶液进行滴定.结果 采用高效液相色谱法时,盐酸赖氨酸质量浓度在2.0～10.0μg/mL范围内与峰面积线性关系良好,r=0.999 5,方法精密度RSD为0.41%(n=6),平均回收率为98.8%,RSD为0.62%(n=9);采用非水电位滴定法时,方法精密度RSD为0.33%(n=6),平均回收率为99.6%,RSD为0.37%(n=9).结论 所采用的两种方法的测定结果无显著差异.高效液相色谱法分离能力高,专属性强,消耗样品量少,但该柱前衍生化高效液相色谱法操作繁杂,衍生化反应所需试剂难得;非水电位滴定法测定其电位突跃明显、易辨,操作简单、快速,测定结果精密,准确度高,成本低,能够满足其质量控制,更适合于常规检测,故采用非水电位滴定法测定该品含量,并订入其质量标准中.     

比色法测定正大维他滴眼液中硫酸锌的含量

目的测定正大维他滴眼液中硫酸锌的含量。方法以 4 (2 吡啶偶氮 )间苯二酚作为离子显色剂 ,用比色法测定硫酸锌的含量。结果测定波长 493nm ,辅料对测定无干扰 ,平均回收率为 10 0 .1% ,RSD为 0 .6 0 %。结论此法操作简便、快速 ,结果准确 ,重现性好 ,适合该产品质量检验分析 ,测定结果与EDTA 2Na络合滴定法测定结果基本一致。     

复方亚硒酸钠滴眼液中微量元素锌含量测定方法的研究

目的:建立复方亚硒酸钠滴眼液中微量元素锌的含量测定方法。方法:采用锌试剂分光光度法测定含量,测定波长619nm。结果:硫酸锌在1.14～6.84μg·mL-1范围内,吸收度与浓度呈良好的线性关系(r=0.9998);高、中、低3种浓度的平均回收率为99.9%,100.0%,100.1%;微量元素锌RSD为0.83%,0.64%,0.81%(n=9)。结论:测定方法简便易行、快速、准确,可作为该制剂的质量控制方法。     

5-氨基咪唑-4-甲酰胺盐酸盐的电位滴定法测定

5-氨基咪唑-4-甲酰胺盐酸盐(C4H6N4O·HCI,5-aminoimidazole-4-carboxamide hydrochloride,1),为治疗肝炎类药物阿卡明(aicamin)的组分,其含量测定多采用重氮化反应,以KI淀粉溶液为指示剂,该法不够灵敏.本文采用电位滴定法,准确度略高,能满足药物质控的要求.     

EDTA络合滴定法测定太子宝颗粒中葡萄糖酸钙的含量

目的 测定太子宝颗粒中葡萄糖酸钙的含量。方法 采用EDTA络合滴定法。结果 本品含葡萄糖酸钙，为标示量的85％～115％。平均回收率99．7％．RSD为1．13％。结论 本法简便，快速．灵敏，准确，重现性好。     

高效液相色谱法和电位滴定法测定布洛芬钠原料药含量

目的：分别建立电位滴定法和高效液相色谱法测定布洛芬钠原料药含量。方法高效液相色谱法采用Ultimate AQ C18色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）,流动相为0.05％磷酸水-乙腈（60：40,V/ V）,流速2.0 mL·min-1,检测波长214 nm,柱温30℃。电位滴定法以无水乙醇为溶剂,用盐酸标准溶液（0.1 mol·L-1）滴定,电位法判定滴定终点。结果高效液相色谱法：在0.08~0.32 mg·mL-1范围内线性关系良好,r =0.9998;方法精密度 RSD 为0.41％（n=6）;平均回收率为99.4％（n=9）,RSD 为0.90％。电位滴定法：在0.18~0.42 g 范围内线性关系良好,r =1.0000;方法精密度 RSD 为0.14％（n=6）;平均回收率为100.2％（n =9）,RSD 为0.13％。结论电位滴定法和高效液相色谱法的含量测定结果无显著性差异,均可用于布洛芬钠原料药含量测定。     

电位滴定法标定高氯酸滴定液及其应用

目的:建立一种用电位滴定法标定高氯酸滴定液的分析方法,并将其结果运用于多种化学原料药的分析。方法:采用电位滴定对高氯酸滴定液(用DG113-SC电极)进行标定,再以相同方法测定盐酸多巴酚丁胺、硝酸硫胺和甘氨酸的含量。结果:用电位滴定法标定,线性关系好(r=0.9999),精确度更高,重复性更好,并且可以避免人为视觉误差。用电位滴定法标定与传统的酸碱指示剂法标定相比,两者之间存在一定差异。将其运用到化学原料药的分析,两种标定方法的结果对含量测定存在系统误差。结论:在药物分析过程中,对于使用电位滴定法测定药品含量的滴定液,应使用电位滴定法来标定其浓度,可以减小方法误差,使测量结果更严密。     

容量滴定法测定咖啡酸含量的方法验证与认可

目的：建立容量滴定法测定咖啡酸的含量。方法：采用酸碱滴定法,以中性乙醇为滴定介质,电位滴定指示终点,测定咖啡酸的含量,并对分析方法进行验证。结果：采用新建容量滴定法测定咖啡酸含量时采用该方法测定咖啡酸含量时,成比例系统误差、额外的系统误差和精密度均符合规范要求。结论：本方法操作简便,结果准确可靠,可用于咖啡酸含量测定。     

非水滴定法测定阿德福韦酯对照品含量

目的建立阿德福韦酯对照品含量测定的非水滴定法,以解决无商品标准品的难题。方法采用电位滴定法,以冰乙酸加乙酐作溶剂,照电位滴定法用高氯酸滴定液滴定。结果本法相对标准偏差RSD为0.166%(n=6),由于对照品纯度高,因此本法能较准确测定对照品含量,而不受相关物质影响。结论本法适用于阿德福韦酯对照品含量测定,而不适用于受相关物质干扰影响的样品测定。     

自动电位滴定仪在氨基酸测定中的应用

用自动电位滴定仪能对大多数氨基酸进行测定,经与常用的非水滴定、碘量法和碱滴定法比较,具有简便易行、准确、灵敏度高、相对误差小、用量少和快速等优点.     

甲磺酸培氟沙星的示波极谱滴定法研究

对甲磺酸培氟沙星含量的示波极谱滴定法测定进行了研究。在 pH5 2的HCl NaAc缓冲溶液中 ,四苯硼钠 (Na TPB)与甲磺酸培氟沙星作用可生成 1∶1定量沉淀 ,过滤弃去初滤液 ,用硫酸亚铊标准溶液滴定续滤液中过量的Na TPB ,通过示波极谱图 (dE/dt=f(E)曲线 )上TPB的切口消失指示滴定终点。本法操作简单、快速 ,终点直观 ,应用于多批原料药样品的测定 ,获得了满意的结果 ,其回收率为 99 4 6 %～ 1 0 0 4 % ,相对误差 <± 0 .6 % ,与部颁标准非水滴定法测得的结果基本一致。     

高精度散射光度滴定法测定盐酸异丙嗪的含量

目的　探讨高精度散射光度滴定法测定盐酸异丙嗪含量的可行性。方法　用四苯硼钠标准溶液滴定盐酸异丙嗪溶液 ,采用 0 .5 %聚乙烯吡咯烷酮溶液作为胶体保护剂。将测定结果与非水滴定法、电位滴定法和非水电位滴定法比较。结果　高精度散射光度滴定法含量测定结果的精密度小于 0 .2 %。F检验结果表明该方法精密度与药典方法相当 ;t检验结果表明方法的均值与药典方法无显著性差异。结论　所用方法可以用于盐酸异丙嗪的含量测定。     

双点电位滴定法测定奥沙普秦及其片剂的含量

目的：潮定奥沙普秦及其片剂的含量。方法：双点电位滴定法。结果：回收率为99．87％，RSD为0．22％。结论：操作简便、快速、准确取得了满意的结果。