HPLC法测定青蒿琥酯片的含量

目的 研究青蒿琥酯片的含量测定方法.方法 采用高效液相色谱法.色谱柱Kromasil ODS柱(4.6×250 mm,5μm);流动相乙腈-水(三氟乙酸调PH=3.5±0.5)(6535);流速为1.0ml·min-1;检测波长为210.结果 青蒿琥酯在0.01～0.03 μg·mL-1浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9997),平均回收率为99.67%(RSD=1.10%,n=6).结论 本法专属性强,重现性好,操作简便,结果准确,可用于青蒿琥酯片的含量测定.     

HPLC法测定六味地黄胶囊中马钱苷含量

目的：建立六味地黄胶囊中马钱苷含量测定方法。方法采用Phenomenex色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸(8：92);流速1.0ml·min-1,柱温30℃,检测波长为236nm。结果马钱苷在11.25μg/ml~180.0μg/ml范围内,呈良好的线性关系(r=0.9993),定量限为7.88ng·ml-1,回收率为97.1%,RSD为1.2%(n=9)。结论本方法简便、准确。方法的稳定性、重复性良好,可作为六味地黄胶囊质量分析控制方法。     

反相高效液相色谱法测定米诺环素血浓度及药物动力学

本文介绍一种利用HPLC测定米诺环素(NIMOCIN)血药浓度的方法以及9例正常健康中国人口服200mg米诺环素的药物动力学参数。本法以乙腈和纯水(38:62)组成流动相,YWGC18(150mm×4.6mm,10μm)不锈钢柱上分离,四环素为内标,在350mm波长检测,AUFs=0.002采用上海第二医科大学药理教研室研制的PK-GRAPH药物动力学软件包进行数据处理求得:米诺环素药物动力学参数符合开放二室模型,各项参数如下:曲线下面积为75.3±15.9(μg·hr~(-1)·ml~(-1));表现分布容积为46.0±17.4(L);总清除率为2.7±0.6(L·h~(-));消除半衰期为21.9±1.7(h);达峰时间为2.4±0.9(h);达峰浓度为C_(max)=3.1±0.6(μg/ml~(-1))。上述参数与文     

HPLC法测定感丹中三组分的含量及马来酸氯苯那敏含量均匀度

目的建立高效液相色谱法测定感丹(氨酚伪麻那敏泡腾颗粒)中马来酸氯苯那敏、对乙酰氨基酚、盐酸伪麻黄碱的含量及马来酸氯苯那敏含量均匀度。方法采用Agela Venusil XBP-C_(18)柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为甲醇-0.05mol.L~(-1)磷酸二氢钾溶液(10%磷酸调pH至3.0)(25:75),流速为1.0mL.min~(-1),检测波长为210nm,进样量10μL,柱温为35℃。结果马来酸氯苯那敏浓度在0.16~0.56μg.mL~(-1)之间、对乙酰氨基酚浓度在2.0~7.0μg.mL~(-1)之间、盐酸伪麻黄碱浓度在0.24~0.84μg.mL~(-1)之间均与峰面积呈良好线性关系,r=0.999 0~0.999 8;平均加样回收率分别为101.62%(RSD=1.26%)、97.04%(RSD=0.98%)、95.02%(RSD=2.18%)。结论本法操作简便,结果准确,可作为该制剂的质量控制方法。     

法半夏对离体蟾蜍心功能的研究

目的:观察法半夏悬浊液对离体蟾蜍心脏的心率和心肌收缩力的影响。方法:根据斯氏蛙心插管的方法,用0.033g·ml~(-1)、0.067g·ml~(-1)、0.133g·ml~(-1)和0.267g·ml~(-1)的法半夏悬浊液对离体蟾蜍心脏灌流,采用BL-420生物实验系统记录心率和心肌收缩力的变化。结果:灌注0.033g·ml~(-1)的法半夏悬浊液对离体蟾蜍心的收缩力和心率影响不大;分别灌注0.067g·ml~(-1)、0.133g·ml~(-1)和0.267g·ml~(-1)的法半夏悬浊液,离体蟾蜍心收缩力明显增强,心率减慢(P0.05)。结论:法半夏可以增强离体蟾蜍心的收缩力,对其心率影响不大。     

PVC/PE液体复合硬片中HDI单体残留量考察

目的:检测样品中使用的粘合剂中HDI单体残留量。方法:样品提取后,与1,2-吡啶哌嗪溶液衍生化后采用反相高效液相色谱法测定。色谱柱:Waers Xterra(C184.6×250 mm5μm;流动相:乙腈-水-冰醋酸(58∶42∶0.15)用三乙胺调节pH至4.0;流速:0.9 ml.min-1;柱温:35℃;检测波长:310nm。结果:线性范围0~0.8208μg.ml-1(r=0.9998,n=7);精密度:0.4%;阴性回收率平均值:99.88%。结论:本方法专属性强、灵敏度高、准确、可靠、简便,可用于HDI残留量检测。     

HPLC-MS/MS法快速测定人血清中28种抗精神类药物的临床研究

目的 建立一种快速检测人血清中28种抗精神类药物浓度的高效液相色谱串联质谱法(HPLC-MS/MS),并应用于分析北京市海淀区2022年临床和社区患者常用抗精神病药监测情况。方法 以乙腈沉淀蛋白,离心后取上清分析;采用岛津C18色谱柱(Φ2.1mm×100mm, 2.7μm)分离,流动相：0.1%甲酸水(A相),0.1%甲酸甲醇(B相),水∶甲醇=1∶1(Wash),梯度洗脱;质谱多通道检测,采用串联质谱电喷雾离子源,正电离扫描,多反应监测(MRM)。结果 所建方法专属性强,空白血清基质对各药物及内标的测定无明显干扰;定量下限低显示该方法灵敏度高;血清中28种抗精神药线性良好,r=0.9953～1.0000;质控的日内精密度(RSD%)为1.034%～7.811%,日间精密度(RSD%)为2.407%～6.487%,CV均<10%。2022年监测抗精神病药物共13种11 329例次,前3位的抗精神病药物依次为利培酮与9-羟利培酮(3 102例次),氯氮平与去甲氯氮平(2 750例次)、奥氮平与去甲奥氮平(2 420例次)。结论 该方法特异性高、检测限低,在7min内一次可以同时检...     

HPLC测定百炎净合剂中磺胺甲噁唑和甲氧苄啶含量

目的建立用高效液相色谱法(HPLC)对医院制剂百炎净合剂中磺胺甲恶唑(SMZ)和甲氧苄啶(TMP)进行含量测定。方法用色谱柱Waters Spherisorb ODSI 5μm(250*4.6mm)No.2104390911D,以水-三乙胺-乙腈(800:1:200)(以冰醋酸调节pH5.3)为流动相,检测波长为230nm,流速1.0ml/min。结果两种成分能很好分离;SMZ和TMP的线性范围分别为8～64μg/mL(r=0.9992,n=5),1.6～13ug.mL(r=0.9999,n=5);平均回收率分别为99.7%(RSD=1.6%,n=5)和99.6%(RSD=1.8%,n=5)。结论方法简便,快速准确,重现性好,适用于该复方制剂中两种有效成分含量的同时测定。     

高效液相色谱法(HPLC)测定头孢三嗪的血药浓度

本文报道HPLC法测定生物体液中的头孢三嗪。提取方法分两步,首先在酸性条件下(PH=3)将药物提取至氯仿-正戊醇(3:1)混合液中,再在pH为7的环境中将药物从有机相提入水相。取10-50μl上清液进样。定量采用内标法(峰高比),内标物选用头孢唑肟。色谱柱为ODS—C18反相柱(250mmX4.6mm,5um),流动相为0.1M磷     

甲硝唑葡萄糖注射液细菌内毒素检查热原方法研究

本文通过研究甲硝唑葡萄糖注射液对细菌内毒素试验的干扰情况,并与热原检查法(简称 PT)做对比试验,以期建立用细菌内毒素法检查代替热原检查的方法。1 材料鲎试剂(TAL)批号960930,0.5Eu·ml~(-1),0.1ml·支~(1-),970116,0.5Eu·ml~(-1),0.1ml·支~(-1),福州东方鲎试剂厂产,961005,0.5Eu·ml~(-1)。,0.1ml·支~(-1),厦门鲎试剂厂产;细菌内     

交联透明质酸凝胶中交联剂的HPLC测定

目的 建立交联透明质酸钠凝胶中交联剂二乙烯基砜(DVS)残留量的测定方法.方法 用高效液相色谱法测定DVS残留量,色谱条件为:色谱柱为C8(4.6mm×250mm),流动相为25mmol/L磷酸二氢钾溶液(pH3.0)-乙腈(90∶10),检测波长为210nm.结果 DVS在1～50μg/g范围内线性关系良好(r=0.999 7),平均回收率98.4%,RSD为1.02% .结论 用高效液相色谱法测定交联透明质酸钠凝胶中DVS残留量,方法准确、可靠,可用于产品质量控制.     

人血浆中盐酸氟桂利嗪的HPLC测定及药代动力学研究

目的:建立血浆中盐酸氟桂利嗪浓度的反相HPLC测定法,并用此方法研究盐酸氟桂利嗪在人体内的药代动力学。方法:安定为内标,血浆经戊烷-异丙醇、盐酸溶液、二氯甲烷等多步提取后,采用C_(18)分析柱,以甲醇-水(含0.02mol·L~(-1)四丁基溴化铵)(74:26)为流动相,流速为0.8ml·min~(-1);在紫外254um处检测。所得数据用3p87药代动力学程序处理,求出有关的参     

反相高效液相色谱法测定血清中的5-羟色胺

建立了一种简便、快速测定血清中5-羟色胺的反相高效液相分析方法。采用的色谱柱为Bondapak C18不锈钢柱(5μm,250mm×4.6mmi.d.),流动相为:甲醇—水—乙酸(70:30:0.1 V/V),流速:1ml/min,荧光监测器,激发波长278nm,发射波长333 nm。结果表明:该方法线性关系良好(r=0.99992),5-羟色胺测定的线性范围为0.10~2.00μg/mL,最低检测限为0.02μg/mL(S/N=3)。5-羟色胺在血清样品中的加标回收率为92.37%~100.12%。该测定方法结果准确,可用于临床研究。     

HPLC法测定加味逍遥散复方中丹参酮ⅡA的含量

目的 建立加味逍遥散复方中丹参酮ⅡA的测定方法。方法 采用十八烷基硅烷键合硅胶柱（inertsil ODS-3柱 250 mm×4.6 mm,5 μm）;流动相:乙腈-0.1%磷酸,进行梯度洗脱;检测波长:270 nm;流速:1.0 ml/min;柱温:20℃。结果 丹参酮ⅡA在0.0001~0.0005 μg范围内呈现良好的线性关系[r=0.9991,平均回收率为97.36%（RSD=1.38%,n=6）]。结论 本方法专属性强,准确度高,重现性良好,可用于加味逍遥散的质量控制。     

三七康宁胶囊制剂的含量测定研究

目的建立三七康宁胶囊中人参皂苷Rg1、三七皂苷R1的含量测定方法。方法C18柱;乙腈-0.1%磷酸溶液(21:79)为流动相;检测波长为203nm。理论板数按三七皂苷R1峰计算应不低于2000。流速:1.0ml/min;柱温:室温。结果三七皂苷R1在0.324～3.24μg、人参皂苷Rg1在1.26～12.6μg范围内与峰面积呈良好的线性关系。相关系数分别为0.9999和0.9998,平均回收率为98.44%。结论本法快速,准确,重复性好,可作为本品的质量控制。     

HPLC法测定卤米松乳膏中有关物质

目的 建立HPLC法检测卤米松乳膏中的有关物质.方法 采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);以0.03％ 冰醋酸为流动相A,乙腈为流动相B,按一定程序进行梯度洗脱;流速为0.8 ml/min;检测波长为238 nm;柱温为35℃;进样体积为20μl.结果 该法专属性...     

HPLC法同时测定人血浆中帕罗西汀和喹硫平浓度

目的 建立同时测定人血浆中帕罗西汀和喹硫平浓度的高效液相色谱( HPLC)法.方法 采用HPLC法进行测定:Inertsil ODS-C18柱(4.6×150mm,5μm)为色谱柱,流动相为乙腈-磷酸二氢钠(0.05 mol/L磷酸二氢钠)(39∶61),流速为1.0mL/m in,检测波长为210nm,柱温为40℃,以乙酸乙酯-二氯甲烷(体积比75∶25)为萃取剂.结果 帕罗西汀在10～640μ g/L、喹硫平在20 ～ 1200μg/L范围内峰面积与浓度呈良好线性关系,检测限分别为5μg/L,8μg/L.结论 该方法简单、快速、灵敏、准确,可用于临床帕罗西汀与喹硫平的血药浓度监测和药动学研究.     

左旋加替沙星的高效液相色谱测定方法的建立

目的建立左旋加替沙星的HPLC测定方法。方法色谱柱:UhimateXB-C18柱(5μm,4.6 mm×250 mm);流速:1.0 mL/min;柱温:29℃;流动相:甲醇:0.08 mol/L磷酸二氢钾溶液为40:60,磷酸调节pH为3.87);检测波长:285nm;进样量:20μL。结果左旋加替沙星在浓度为10.3～51.5 μg/mL时线性关系良好,r=0.9995,平均回收率为98.0%;RSD为1.2%(n=6)。保留时间为9.887。结论该方法简单、准确,可作为开发左旋加替沙星制剂的质量控制。     

反相高效液相色谱法测定血浆中依诺沙星浓度

本文报道用反相高效液相色谱法测定人血浆中依诺沙星浓度。采用Beckman 344系列高效液相色谱仪,包括114型泵,160型固定波长254nm紫外检测器,Ultrasphere-ODS柱(250×4.6mm,5μm)。以0.025mol/L醋酸盐缓冲液(pH3.0):乙腈:二甲基甲酰胺:四丁基氢氧化铵=91∶4∶4∶1为流动相,流速1.2ml/min,检测器灵敏度置0.002aufs。样品血     

山楂含片中熊果酸的含量测定

目的：建立山楂片中熊果酸的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法测定熊果酸。色谱柱院phenomenex Kinete x2.6u XB-C18100A柱(100 mm×4.6 mm,5μm),流动相院以乙腈-0.1%磷酸水洗脱,流速1.0ml/min,检测波长院210nm,柱温40℃。结果阴性对照无干扰,熊果酸在13.5~53.9ng范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为98.3%,RSD=0.9(n=9),该法操作简便,方法稳定,专属性强,可作为三箭草和堂山楂含片的质量控制方法。