HPLC波长切换法同时测定脑心通胶囊中7种指标成分

建立HPLC-DAD波长切换法(240,280,316,403 nm)同时测定脑心通胶囊中羟基红花黄色素A、芍药苷、阿魏酸、丹酚酸B、山柰素、芒柄花素、丹参酮ⅡA等 7种指标成分的含量,结合数理统计评价不同批次脑心通胶囊的质量差异。采用HPLC波长切换法,Capcell PAK C₁₈ MGⅡ色谱柱(250 mm×4.6 mm,5.0 μm),甲醇-乙腈(25∶75,A)-0.1%甲酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱,流速1 mL/min,柱温30 ℃。同时测定20批次脑心通胶囊中7种指标成分,对含量测定结果进行数理统计分析。结果显示,7种指标成分羟基红花黄色素A(403 nm)在2.30~11.50 mg/L(r=0.999 2)、芍药苷(240 nm)在8.81~44.05 mg/L(r=0.999 6)、阿魏酸(316 nm)在1.22~6.10 mg/L(r=0.999 6)、丹酚酸B(280 nm)在11.61~58.05 mg/L(r=0.999 4)、山柰素(403 nm)在1.16~5.80 mg/L(r=0.999 4)、芒柄花素(240 nm)在0.12~0.60 mg/L(r=0.999 5)、丹参酮IIA(280 nm)在2.28~11.40 mg/L(r=0.999 5)线性关系良好;精密度良好,RSD 均小于2.0%;重复性良好,RSD均小于2.0%;在室温条件下24 h内稳定;平均加样回收率在97.35%~101.02%,RSD 均小于2.0%。20批样品中各指标成分含量范围如下:羟基红花黄色素A 0.213~0.369 mg/g、芍药苷1.535~3.217 mg/g、阿魏酸0.153~0.236 mg/g、丹酚酸B 2.563~3.271 mg/g、山柰素0.103~0.181 mg/g、芒柄花素0.022~0.028 mg/g、丹参酮ⅡA 0.466~0.698 mg/g。建立的HPLC-DAD法同时测定脑心通胶囊中的7种成分,方法准确、可靠、重复性好,可作为脑心通胶囊质量控制的分析方法。     

高效液相色谱法同时测定益气复脉颗粒中3种活性成分的含量

目的建立同时测定益气复脉颗粒中芍药苷、丹酚酸B和丹参酮ⅡA含量的方法。方法采用HPLC法测定芍药苷、丹酚酸B和丹参酮ⅡA的含量,采用Hypersil Gold Aq RPC18色谱柱(4.6mm×250 mm,5μm);流动相为乙腈-0.05%磷酸梯度洗脱;流速1.3 m L/min;芍药苷检测波长为230 nm,丹酚酸B检测波长286 nm,丹参酮ⅡA检测波长为270 nm;柱温为30℃;进样体积为10μL。结果芍药苷、丹酚酸B、丹参酮ⅡA的质量浓度分别在24.36~507.42 mg/L、17.40~362.48mg/L、0.97~20.18 mg/L范围内与峰面积线性关系良好,r值分别为0.999 1、0.999 8、0.999 9;3种成分的加样回收率均在95%~105%之间,RSD值均小于3.00%。结论该方法准确性好、专属性强、灵敏度高,可用于益气复脉颗粒的质量控制。     

高效液相色谱法测定尿毒清颗粒中3种成分

目的 建立同时测定尿毒清颗粒中3种有效成分（芍药苷、二苯乙烯苷、丹酚酸B）的方法。方法 采用安捷伦1200高效液相色谱仪测定尿毒清颗粒中3种有效成分,色谱柱为Agilent-ZORBAX SB-C18柱（4.6 mm×250 mm,5μm）;流动相为乙腈-0.1%磷酸水,梯度洗脱;流速为1.0 ml/min;检测波长为230、320 nm。结果 芍药苷、二苯乙烯苷、丹酚酸B在24.96～249.61μg/ml、12.38～123.76μg/ml、24.84～248.42μg/ml线性关系良好;平均加样回收率分别为100.21%、100.62%、99.87%。结论 该实验方法能有效便捷测定3个指标成分的含量,重复性好,为尿毒清颗粒的质量控制及临床疗效的探讨研究提供一定理论基础。     

UPLC法同时测定十八味诃子利尿丸中4种药效成分含量的方法研究

目的 建立同时测定十八味诃子利尿丸中羟基红花黄色素A、姜黄素、盐酸小檗碱和没食子酸含量的方法.方法 基于HPLC法,利用这4种成分的极性大小,和在一个色谱系统上的保留时间不同,考证不同流动相组合和梯度比例.通过UPLC法转换测定波长同时测定十八味诃子利尿丸4种药效成分的含量.结果 此方法所测4种成分羟基红花黄色素A、姜...     

高效液相色谱法同时测定产术康合剂中8种成分含量

目的：建立和优化了产术康合剂中8种成分的含量测定方法。方法：采用ACE EXCEL C18-AR色谱柱（250mm×4.6mm,5μm）,以0.1%磷酸溶液-乙腈为梯度洗脱的流动相,流速为1.0mL/min,柱温为35℃,检测波长为215nm。结果：栀子苷、芍药苷、阿魏酸、柚皮苷、黄芩苷、丹酚酸B、木香烃内酯、厚朴酚的质量浓度分别在57.23～429.20μg/mL、19.61～196.07μg/mL、5.36～53.61μg/mL、62.71～470.30μg/mL、2.01～20.12μg/mL、149.45～1494.50μg/mL、5.34～53.43μg/mL、1.74～17.36μg/mL内呈良好的线性关系（r值均≥0.9998）,8种成分方法回收率均符合含量测定要求,RSD值分别为1.78%、1.54%、1.05%、1.26%、1.37%、1.89%、1.42%、1.73%。结论：该方法简便快捷,灵敏度和准确度较高,适用于产术康合剂的质量评价与控制。     

HPLC法测定乐脉颗粒中丹参素、羟基红花黄色素A和芍药苷

目的 建立一种反相高效液相色谱方法同时测定乐脉颗粒中的3种有效成分.方法 采用HPLC法.Alltech C18色谱柱;甲醇-0.2%冰醋酸溶液梯度洗脱;检测波长切换:丹参素281 nm,羟基红花黄色素A 403 nm,芍药苷230 nm定量3种有效成分.结果 采用HPLC法检测制剂中丹参素、羟基红花黄色索A、芍药苷的量,其线性关系良好,线性范围分别为:5.40～64.98 μg/mL,4.65～55.80 μg/mL,55.50～666.00 μg/mL,回收率丹参素为100.68%,RSD为1.12%;羟基红花黄色素A为96.42%,RSD为1.05%;芍药苷为102.11%,RSD为1.92%.结论 本测定方法简便可行、重复性好,可用于制剂的质量控制.     

RPHPLC波长切换法同时测定跌打活血散中羟基红花黄色素A和阿魏酸含量

目的:建立同时测定跌打活血散中羟基红花黄色素A和阿魏酸含量的方法。方法:采用RP HPLC法,Waters Symmetry C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇∶0.2%甲酸水溶液(45∶55)为流动相;体积流量1.0 m L·min-1;柱温30℃;检测波长为403 nm(0~11 min);324 nm(11~20 min)。结果:羟基红花黄色素A和阿魏酸分别在0.248~2.48μg、0.08~0.80μg质量浓度范围内与其峰面积均呈良好的线性关系(r≥0.999 9);平均加样回收率均大于95.0%。结论:建立的方法快速、准确,可用于活血跌打散的质量控制。     

UPLC法同时测定金欣口服液中8种指标成分

目的 建立UPLC法同时测定金欣口服液中芥子碱硫氰酸盐、虎杖苷、野黄芩苷、白藜芦醇、黄芩苷、大黄素-8-O-β-葡萄糖苷、黄芩素、汉黄芩素8种指标成分的量。方法 采用UPLC法,Acquity UPLC BEH C₁₈色谱柱（100 mm×2.1 mm,1.7 μm）,乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相,体积流量0.4 mL/min,梯度洗脱,检测波长280 nm,柱温35 ℃;分别对线性关系、精密度、重复性、稳定性及加样回收率进行考察。结果 被测定的8种指标成分分别在选定的范围内线性关系良好,平均加样回收率99%～102%,RSD均小于3.1%。结论 本方法操作简便,测定结果准确可靠,可用于金欣口服液的质量控制。     

RP-HPLC法同时测定参松养心胶囊中4种主要成分的含量

目的 建立参松养心胶囊中4种主要成分芍药苷、马钱苷、小檗碱、丹酚酸B的HPLC含量测定方法.方法 采用RP-HPLC法,色谱柱为Agilent Extend C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为0.18%甲酸甲醇溶液-0.30%甲酸水溶液梯度洗脱;流速为1 mL/min;检测波长为230 nm;柱温为35℃.结果 芍药苷、马钱苷、小檗碱、丹酚酸B分别在0.4016～1.4056 μg、0.1616～0.5656 μg、0.3296～1.1536 μg、0.6440～2.2540μg的范围内线性关系良好;平均回收率分别为100.18%、102.92%、99.03%和98.25%,RSD分别为1.51%、1.61%、2.12%和2.24%.结论 10批样品测定结果表明,该方法简便、准确,可用于参松养心胶囊中4种主要成分的含量测定.     

HPLC法同时测定复方参芎滴丸中4种成分的含量

目的 建立同时测定复方参芎滴丸中丹参素钠、丹酚酸B、丹参酮ⅡA和阿魏酸4种成分质量分数的HPLC法. 方法 采用Welchrom-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相为体积分数0.1%甲酸水溶液-甲醇-乙腈(体积比40∶60),梯度洗脱;流量为1.0 mL/min;检测波长为286 nm;柱温为25 ℃. 结果 丹参素钠、阿魏酸、丹酚酸B和丹参酮ⅡA分别在1.92~30.7 μg/mL (r=0.999 4)、1.12~18.0 μg/mL(r=0.999 1)、3.50~56.0 μg/mL(r=0.999 4)、4.25~68.0 μg/mL(r=0.9997)范围内呈良好的线性关系,平均回收率分别为104.4%、101.0%、99.6%、96.4%,RSD值分别为1.955%、2.520%、2.154%、1.458%. 结论 该方法简便、精确、重复性好,适用于复方参芎滴丸中4种成分的测定.     

HPLC、UPLC法同时测定心可舒胶囊中4种成分的含量

建立高效液相色谱法(HPLC)、超高效液相色谱法(UPLC)同时测定心可舒胶囊中丹参素钠、原儿茶醛、丹酚酸B和葛根素的含量测定方法。HPLC法采用Thermo C₁₈(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱,流速为1.0 mL/min;UPLC法采用Acquity T3 C₁₈(2.1 mm×100 mm,1.8 μm)色谱柱,流速为0.5 mL/min,流动相均为乙腈-0.1%三氟乙酸水溶液,梯度洗脱,柱温均为30℃,检测波长均为287 nm。结果显示,丹参素钠、原儿茶醛、丹酚酸B和葛根素与相邻峰完全分离,线性关系良好,平均加样回收率(%,n=9)分别为100.9,99.4,98.9,101.4(HPLC)和100.3,100.6,99.1,100.7(UPLC)。两种方法测定的4种成分的含量一致,但UPLC法梯度洗脱程序较HPLC法简单。     

超高效液相色谱法快速测定复方丹参片中皂苷类成分的含量

目的 建立超高效液相色谱(UPLC)法测定复方丹参片中4种皂苷成分的质量分数.方法 采用超高效液相色谱法,色谱柱为Acquity BEH C18柱(2.1 mm×50 mm,1.7 μμm);流动相为乙腈-水,梯度洗脱;流速为0.5 mL/min;检测波长为203 nm;柱温为30℃.结果 复方丹参片中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1在12 min内获得完全分离.各成分在定量范围内均呈良好的线性关系(r≥0.999),平均回收率为98.9％ ～ 102.2％.结论 UPLC法与HPLC法同时测定同一批样品,测得的质量分数结果RSD值为0.01％.UPLC法提高了常规液相分析三七皂苷的速度,节约了溶剂.     

超高效液相色谱法测定陈皮藿香汤中4种成分的含量

目的 建立超高效液相色谱法测定陈皮藿香汤中维采宁-2、橙皮苷、川陈皮素、桔红素4种成分质量浓度的方法.方法 以Endeavorsil C18(2.1 mm×50 mm,1.8 μm,Dikma)柱为分离柱,流动相为甲醇(A)-0.2％(体积分数)甲酸(B),梯度洗脱.流速为0.3 mL/min,柱温为25℃,进样量为5μL,检测波长为300 nm.结果 维采宁-2在4.20～ 12.6 μg/mL范围内具有良好的线性关系(r=0.999 2),平均回收率为97.4％,RSD为2.38％(n=6);橙皮苷在9.52～78.4 μg/mL范围内具有良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率为98.9％,RSD为1.09％(n=6);川陈皮素在4.00～ 12.0 μg/mL范围内具有良好的线性关系(r=0.999 7),平均回收率为100.3％,RSD为1.71％(n=6);桔红素在1.76～ 3.96 μg/mL范围内具有良好的线性关系(r=0.999 3),平均回收率为103.5％,RSD为1.22％(n=6).结论 本法操作简单、重复性好,测定结果准确,可用于陈皮藿香汤的质量控制,也可为含有该药对的中药成方制剂的质量控制提供参考.     

高效液相色谱法测定肝乐颗粒中丹酚酸B的含量

目的建立高效液相色谱测定肝乐颗粒中丹酚酸B含量的方法。方法50%甲醇超声提取,YWG-C18(4.6 mm×200 mm)液相色谱柱测定,流动相为甲醇∶5%乙酸水(31∶69),柱温为室温,检测波长为281 nm,流速:1 mL/m in。结果丹酚酸B的线性范围在80.27~401.35μg,r=0.9998,平均回收率为97.3%,RSD为0.54(n=5)。结论利用高效液相色谱测定肝乐颗粒中丹酚酸B的含量,操作简便,结果准确,可作为该产品质量控制的方法之一。     

UPLC法同时测定不同产地大黄中游离蒽醌的含量

[目的] 建立超高效液相色谱法同时测定13批不同产地大黄中大黄素、大黄酚、大黄酸、大黄素甲醚、芦荟大黄素等5种游离蒽醌的含量。[方法] 采用Waters BEH C₁₈（2.1 mm×150 mm,1.8 μm）,以乙腈（A）-0.1%甲酸水溶液（B）为流动相,梯度洗脱[0～3 min,19%→25%A,3～10 min,25%→100%A],流速0.3 mL/min,柱温30 ℃,检测波长254 nm.[结果] 大黄酸、大黄酚、大黄素、大黄素甲醚、芦荟大黄素分别在1.61～80.30,4.98～249.20,3.27～163.30,9.65～482.50,1.67～83.30 μg/mL范围内呈现良好的线性关系,平均回收率分别为99.7%,100.4%,100.1%,98.9%,100.9%.相对标准偏差（RSD）分别为 1.5%,0.6%,0.8%,0.4%,1.7%.[结论] 该方法简便可行,重复性良好,可用于大黄药材的质量控制。     

UPLC同时测定蒲地蓝消炎口服液中8种成分的含量

建立UPLC同时测定蒲地蓝消炎口服液中8种成分的方法。采用Acquity BEH C18(2.1 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱;以甲醇-0.1%甲酸为流动相,梯度洗脱,流速0.3 mL/min,柱温:30℃。8种成分均能达到基线分离,各成分加样回收率在100.67%～106.92%。本方法简便、快速、准确,可作为样品的定量测定方法。     

UPLC法同时测定地锦草中4种指标成分的含量

[目的]建立同时测定地锦草药材中没食子酸、鞣花酸、槲皮素、山奈酚4种指标成分的超高液相色谱法(UPLC)。[方法]采用UPLC法,色谱柱为Acquity UPLC BEH C18柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm);流动相为甲醇-乙腈4∶6(A)-0.2%甲酸水(B)溶液,梯度洗脱:0~3 min,5%A;3~4 min,5%~17%A;4~19 min,17%A;19~42 min,17%~30%A;42~50 min,30%~34%A;50~55 min,34%~70%A,体积流量0.2 m L/min;检测波长为0~4 min,270 nm;4~55 min,360 nm,柱温30℃。[结果]4种成分均达到基线分离,各成分在线性范围内有良好的线性关系(r0.999 7);回收率在96.5%~102.9%。[结论]建立的测定方法准确灵敏、重复性好,能较全面地评价地锦草药材的质量。     

UPLC法测定复方虎黄喷剂中虎杖苷、黄芩苷、欧前胡素

目的利用梯度洗脱,建立同时测定复方虎黄喷剂中3种指标成分虎杖苷、黄芩苷和欧前胡素的UPLC检测方法。方法采用UPLC法,Acquity UPLC BEH C18色谱柱(100mm×2.1mm,1.7μm),流动相:乙腈(A)和0.05%磷酸水溶液(B)梯度洗脱;流速:0.4mL/min;检测波长:280nm;柱温:35℃。结果虎杖苷的线性范围为0.59~59.0mg/L(r=0.999 2),平均回收率为100.6%,RSD为1.56%;黄芩苷的线性范围为1.128~112.8mg/L(r=0.999 9),平均回收率为101.5%,RSD为1.68%;欧前胡素的线性范围为0.109~10.9mg/L(r=0.999 9),平均回收率为100.6%,RSD为2.75%。结论本方法操作简便,测定结果准确可靠,可用于复方虎黄喷剂的质量控制。