气相色谱法测定非布索坦中有机溶剂残留量

目的 建立非布索坦中4种残留有机溶剂的分离测定方法.方法 采用毛细管气相色谱法,FID检测器,应用DB-624毛细管柱(30m×0.53mm×3.0μm),气化室温度200℃,柱温40℃,保持7min,以10℃·min-1升至100℃,再以50℃·min-1升至220℃保持2nin.测定非布索坦尼原料中乙醇、乙酸乙酯、...     

顶空气相色谱法测定拉米夫定中残留溶剂

目的建立气相色谱法测定拉米夫定的7种有机溶剂的残留量。方法色谱柱为毛细管柱DB-624(30 m×0.53 mm,3.0μm),检测器温度250℃,进样口温度200℃,柱温度:程序升温,初始温度40℃,保持5 min,再以20℃.min-1升温至180℃保持10 min。结果该气相色谱条件下,7种组分以及溶剂峰分离良好,线性范围、精密度均符合要求。结论该方法准确、可靠、重现性好、灵敏度高,可以有效地控制拉米夫定的溶剂残留。     

气相色谱法测定麝香草酚中的有机溶剂残留量

目的 建立了麝香草酚中有机残留溶剂异丙醇的气相色谱测定法.方法 采用DB-1毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm×1μm),以氮气为载气,FID检测器,进样口温度为250℃,检测器温度为300℃.采用程序升温,柱温:40℃,保持8 min.然后以30℃/min的速率升至200℃,测定残留溶剂异丙醇的含量.结果 线性范...     

毛细管气相色谱法测定穿心莲内酯乙醇残留

目的:建立毛细管气相色谱法测定穿心莲内酯原料乙醇溶剂残留量.方法:采用气相色谱法测定,N,N-二甲基甲酰胺为溶剂,正丙醇为内标.色谱柱为DB-624石英毛细管色谱柱(30 mm×0.53 mm,3.0 μm),载气为氮气.检测器温度:250℃;进样口温度:150℃;程序升温:初始温度70℃,保持6 min,以90℃/min升温至200℃,保持5 min.结果:被测物在52.3～523.4 μg/ml范围内呈良好线性关系,回收率为100.2%,精密度、重复性良好.结论:方法快速,准确可靠,可用于穿心莲内酯原料中乙醇残留的检测.     

气相色谱法检测阿苯达唑有机溶剂残留量

目的 建立分离测定阿苯达唑中有机溶剂的顶空进样毛细管气相色谱法.方法 色谱柱为DB-WAX石英毛细管柱（30 m×0.25 mm,0.25 μm）,N,N-二甲基甲酰胺（DMF）为溶解介质,氢火焰离子化检测器.程序升温,初始温度为50℃,保持3 min,以5℃/min的速率升至120℃,保持2 min,再以40℃/min的速率降至180℃,保持5 min;进样口温度为120℃,检测器温度为200℃.结果 样品丙酮含量与原方法检测结果基本一致,而且检出了甲醇.丙醇与甲醇平均回收率为100.98％和101.47％.结论 该方法简便、准确、有效,可用于阿苯达唑有机溶剂的检测.     

顶空毛细管气相色谱法测定奥拉西坦中乙醇、二氯甲烷和4-氯乙酰乙酸乙酯的残留量

目的建立奥拉西坦原料药中乙醇、二氯甲烷及4-氯乙酰乙酸乙酯残留量的测定方法。方法采用顶空毛细管气相色谱法,色谱柱为Rtx-5型毛细管柱,柱温采用程序升温(40℃保持2 min,以7.0℃·min-1的速率升温至120℃,保持2 min),检测器为氢焰离子化检测器,进样口温度为180℃,检测器温度为200℃,载气为氮气,柱流量为1.0 m L·min-1,分流比为5:1,顶空温度85℃,顶空时间为30 min,顶空进样体积为1 m L。结果 3种溶剂均获得基线分析,在考察的浓度范围内与峰面积线性关系良好,平均回收率在95.1%~97.6%。结论该方法专属性强、重复性好、结果可靠,适用于奥拉西坦原料药中残留溶剂的测定。     

顶空气相色谱法测定盐酸倍他洛尔中6种有机溶剂残留量

目的建立气相色谱法测定盐酸倍他洛尔中丙酮、乙酸乙酯、异丙醇、乙腈、甲苯、N,N-二甲基甲酰胺6种有机溶剂残留量。方法采用气相色谱法,色谱柱为DB-WAX石英毛细管柱(30.0m×0.53mm,1.0μm),载气为氮气,进样口温度为250℃,FID检测器温度为280℃;柱温为50℃,保持5min,以15℃·min-1升温速率升至200℃,维持6min,溶剂为二甲基亚砜。结果被测物均能得到很好的分离,峰面积与质量浓度线性关系良好,精密度和回收率良好。结论该方法准确、可行,可作为盐酸倍他洛尔的质量控制与评价的一种直观、合理、有效的技术手段。     

气相色谱法测定清宣止咳颗粒中薄荷脑的含量

目的:建立测定清宣止咳颗粒中薄荷脑含量的气相色谱法。方法:采用DB-FFAP弹性石英毛细管柱(25 m×0.32 mm×0.50μm);FID检测器;载气：N₂;流速1 mL/min,进样口温度200℃,检测器温度250℃;柱温：初始温度70℃,保持4 min,然后以10℃/min升温至120℃,保持5 min,再以5℃/min升温至180℃,保持2 min,最后以25℃/min升温至200℃,保持5 min;进样量1μL;分流比2∶1。结果:薄荷脑质量浓度在0.01～0.10 mg/mL范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.998 5),平均回收率为99.9%(n=9,RSD=3.8%)。结论:本方法快速、简便,结果可靠、准确,重现性好,适用于清宣止咳颗粒中薄荷脑含量的测定。     

羟乙基淀粉130/0.4置换度测定方法的改进

目的:改进羟乙基淀粉130/0.4置换度测定方法.方法:采用气相色谱法测定,以氢碘酸水解羟乙基淀粉130/0.4中羟乙基成碘乙烷.色谱柱:Agilent DBT-5(0.32 mm×30 m,膜厚0.25 μm);检测器:氢火焰离子化检测器;载气:N2;流速:2 mL·min-1;分流比:1:40;应用程序升温(50℃,保持2 min,以45℃·min-1,升至230℃,保持4 min),进样口温度250℃,检测器温度280℃.结果:碘乙烷在4.13～41.34 g·L-1范围内呈良好的线性关系,r=0.9998(n=5).平均回收率为98.34%,RSD为1.7%(n=6).结论:该法简便快捷专属性好,可用于羟乙基淀粉130/0.4置换度测定.     

顶空-气相色谱法测定药酒中的甲醇量

目的建立药酒中甲醇量的测定方法。方法采用顶空-气相色谱法,色谱柱为Agilent Technologies DB-WAX(30m×0.32mm×0.25μm),FID检测器;进样口温度:140℃;检测器温度220℃;载气流速:0.3 mL·min-1;梯度升温:29℃保持1min,以0.5℃·min-1速率升至31℃,保持10min,以5℃·min-1速率升至65℃,保持1 min,以50℃·min-1速率升至200℃,保持2min;时间周期:38min。结果甲醇在0.000 1~0.005mL·mL-1范围内线性关系良好,r=0.999 4,平均回收率为99.6%,RSD 2.5%(n=6)。结论该方法检测结果准确、专属性强、灵敏度高、重复性好,可用于药酒中甲醇量的控制。