不同炮制方法对大黄中5种蒽醌类化合物含量的影响

目的：观察不同炮制方法对大黄中5种蒽醌类成分的影响,建立大黄炮制品的质量控制方法.方法：采用色谱柱为Shimadzu C18色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,流动相为乙腈-0.1%磷酸,梯度洗脱进行测定.结果：大黄酸,大黄素、大黄粉,芦荟大黄素,大黄素甲醚加样回收率分别为98.9%（RSD=1.61%）,97.5%（RSD=1.12%）,100.6%（RSD=1.08%）,102.3%（RSD=1.78%）,101.2%（RSD=2.11%）.结论：本方法操作简单、准确,重现性好,适用于大黄饮片内在质量的评价和控制.     

高效液相色谱法同时测定决明子中大黄素、大黄酚和大黄素甲醚

目的建立同时测定决明子中大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的高效液相色谱法.方法采用高效液相色谱法.色谱柱,Diamonsil C18色谱柱(250×4.6 mm ID,5 μm);流动相,甲醇-0.1%磷酸溶液(85∶15);检测波长,254 nm;柱温,28℃.结果大黄素、大黄酚和大黄素甲醚浓度分别在 3.82～38.2 μg/mL,7.14～71.4 μg/mL和 7.81～78.1 μg/mL范围内与峰面积呈良好线性关系(r》0.9992);平均回收率(n=6)大黄素为 97.56 %,RSD=1.21 %;大黄酚为 98.55 %,RSD=0.78 %;大黄素甲醚为 98.06 %,RSD=1.07 %.结论该法结果准确,重复性好,可用于决明子中大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的同时测定.     

HPLC法测定清热润通胶囊中大黄素及大黄酚的含量

目的:测定清热润通胶囊中大黄素及大黄酚的含量。方法:采用高效液相法,色谱柱为YWGC18柱(250mm×4.6mm,5μm);甲醇-0.1%磷酸溶液(85∶15)为流动相;柱温25℃,检测波长为254nm,流速为1.0mL/min。结果:大黄素的线性范围为22.9μg～183.2μg,大黄酚的线性范围为20.1μg～160.8μg;平均加样回收率,大黄素为97.92%,RSD=1.75%(n=5),大黄酚为97.62%,RSD=1.18%(n=5)。结论:该方法简便、快速、准确,可用于清热润通胶囊的质量控制。     

HPLC法测定大黄碳酸氢钠片中的大黄素和大黄酚的含量

[目的]建立高效液相色谱法测定大黄碳酸氢钠片中大黄素和大黄酚的含量。[方法]采用高效液相色谱法;色谱柱为Shim-packclc-ODS(150×6.0mm,5.0um),流动相为甲醇-0.1%磷酸(85:15),流速为1.0ml/min,检测波长为254nm。[结果]此方法线性关系良好.大黄素和大黄酚的平均回收率分别为98.5%、99.3%,RSD=1.3%、0.4%(n=9)。[结论]本法简便、准确,重现性良好,可用于大黄碳酸氢钠片的质量控制。     

HPLC法测定壮药铁包金中大黄素、大黄酚的含量

目的 建立高效液相色谱法测定壮药铁包金中大黄素、大黄酚的含量.方法 采用Diamonsil C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱,流动相为甲醇-0.4％（体积分数）H3PO4（体积比75∶25）,流速为1.0mL/min,柱温为28℃,检测波长为254 nm.结果 铁包金中大黄素和大黄酚分别在1.4～ 14 μg/mL（r=0.999 6）和6～60 μg/mL（r=0.999 0）范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为99.2％、95.8％,RSD值分别为2.0％、2.3％.结论 首次对铁包金药材中蒽醌类成分进行了含量测定,所建立的方法分离度高、方法学验证符合要求,可用于同时测定壮药铁包金中大黄素和大黄酚的质量分数.     

前列宁颗粒中大黄的质量控制

目的 建立前列宁颗粒中大黄素和大黄酚的高效液相色谱(HPLC)测定方法. 方法 采用Shimadzu LC-10A高效液相色谱仪,以Shimadzu C18(4.6 mm×250mm,5μm)为色谱柱,流动相为磷酸-0.1%磷酸溶液(75:25),流速1.0 mL/min,检测波长为254 nm. 结果 大黄素在0.01803～0.9016μg(r为0.99992)、大黄酚在0.01198～0.5992μg(r为0.99993)范围内呈良好线性关系,样品平均回收率:大黄素98.04%,RSD为0.75%;大黄酚97.74%,RSD为0.62%. 结论 大黄素和大黄酚的HPLC方法精密度、重现性和分离效果好,分析快速,适合于前列宁颗粒中大黄的质量控制.     

消定膏质量标准提高研究

目的 提高消定膏的质量标准,有效控制制剂质量.方法 采用薄层色谱(TLC)法对消定膏中大黄进行定性鉴别;采用高效液相色谱(HPLC)法对儿茶中儿茶素、表儿茶素,大黄中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚进行含量测定.以十八烷基硅烷键合硅胶(4.6 mm×250.0 mm,5 μm)为填充剂,0.04 mol/...     

润肠丸质量标准研究

目的 建立润肠丸(浓缩丸)的质量控制方法.方法 采用TLC法鉴别方中大黄、当归;采用RP-HPLC法测定大黄酸、大黄素的含量.色谱条件:Hypersil ODS-2色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),Kromasil ODS保护柱(5 μm,4.6 mm×10 mm).流动相为甲醇-0.5%醋酸(87:13...     

高效液相色谱法测定舒筋片中大黄素、大黄酚的含量

目的:建立舒筋片中大黄素、大黄酚的含量测定方法。方法:采用高效液相法,色谱柱为依利特C18色谱柱(4.6mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸(85∶15),流速1.0 ml/min,检测波长为290 nm。结果:大黄素、大黄酚进样量在0.019 392～0.058 176μg、0.055 104～0.165 312μg范围内线性关系良好,相关系数分别为0.999 9、0.999 9,大黄素平均加标回收率为97.54%,RSD=2.46%,大黄酚平均加标回收率为99.02%,RSD=2.78%。结论:此方法简便可靠,精密度高,重现性好,可用于舒筋片的质量控制。     

HPLC法测定大黄清胃浓缩丸中大黄素、大黄酚含量

目的：采用高效液相色谱法测定大黄中大黄素、大黄酚的含量。方法：HPLC法条件：色谱柱为迪马C18（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液（85∶15）,检测波长254 nm,流速：1.0 mL/min。结果：大黄素、大黄酚在0.009~0.72μg范围内线性关系良好（r=1）,平均回收率为98.4%,RSD为0.92%。结论：方法降低了仪器要求,简化操作,准确可靠,可用于大黄清胃浓缩丸的质量控制。     

HPLC法测定十滴水中五种活性成分的含量

目的：建立HPLC法同时测定十滴水中的芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚含量的方法。方法：色谱柱为ShimadzuVP-ODS柱（4.6mm×250mm,5μm）,流动相为乙腈-0.1%磷酸梯度洗脱,流速为1.0ml/min,检测波长为254nm,柱温30℃。结果：5种成分分别在0.042～0.840μg（r=0.9996）、0.168～3.352μg（r=0.9998）、0.084～1.680μg（r=0.9997）、0.093～1.852μg（r=0.9999）和0.174～3.490μg（r=0.9994）内呈良好线性关系,平均回收率分别为99.60%（RSD=0.20%）、99.56%（RSD=0.36%）、98.95%（RSD=0.55%）、98.76%（RSD=0.97%）和98.79%（RSD=1.08%）。结论：本法简便、快速、准确,可用于十滴水的质量控制。     

RP-HPLC法测定小儿清热片中大黄5种蒽醌类成分含量

目的建立测定小儿清热片中大黄5种蒽醌类成分含量的方法。方法采用反相高效液相色谱法,固定相为Diamonsil—C18柱,甲醇-0．2％（体积分数）H,PO。水溶液（体积比86．5：13．5）为流动相,流速为1．0mL·min^-1,检测波长为430nm,柱温为30℃。结果大黄素、大黄酸、大黄酚、大黄素甲醚、芦荟大黄素质量浓度分别在2．0—12．0、3．6～21．6、16．0—96．0、5．4～32．4、3．0—18．0μg·mL^-1范同内具有良好的线性关系,平均回收率分别为102．1％、100．5％、103．1％、100．7％和99．3％（I=6）。结论该法可用于小儿清热片中大黄5种蒽醌类成分的含量测定。     

高效液相色谱法测定马兰中大黄酸、大黄素及大黄酚的含量

目的建立马兰药材中大黄酸、大黄素及大黄酚含量的测定方法。方法采用高效液相色谱法(highperformance liquid chromatography,HPLC)。色谱柱:Kromasil-C18柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇-0.1%磷酸水溶液;梯度洗脱;检测波长:254nm;流速:1ml/min;柱温:30℃。结果大黄酸、大黄素、大黄酚浓度分别在0.253～2.530μg/ml(r=0.999 6)、0.249～2.490μg/ml(r=0.999 3)、0.257～2.570μg/ml(r=0.999 7)范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均加样回收率(n=6)分别为99.27%(RSD=1.28%)、99.78%(RSD=1.05%)、99.92%(RSD=0.83%)。结论所建立的方法准确、可靠、简便,适合马兰药材中大黄酸、大黄素及大黄酚含量的测定。     

HPLC法同时测定轻身消胖丸中大黄素和大黄酚的含量

目的建立HPLC法同时测定轻身消胖丸中大黄素和大黄酚的含量。方法采用HPLC法,色谱柱：C18色谱柱（5μm,4.0 mm×250 mm）;流动相：甲醇-0.1%（体积分数）H3PO4溶液（体积比88∶12）;流速：1.0 mL/min;检测波长：254 nm;柱温：30℃;进样量：10μL。结果大黄素、大黄酚均在0.05～2.00μg范围内与峰面积呈良好的线形关系：r=0.999 9,平均回收率分别为99.53%、99.51%,RSD分别为0.6%、1.0%。结论本方法简便可行、重复性好,为轻身消胖丸质量控制提供依据。     

高效液相色谱法测黄楂降脂胶囊中大黄素、大黄酚的含量

目的建立高效液相色谱法测定黄楂降脂胶囊中大黄素,大黄酚的含量的方法。方法采用ZORBAXSB-C18色谱柱（4．6～150mm）,甲醇-0．1％磷酸溶液（85．15）为流动相,检测波长为254nm,流速1．0mL／min,柱温=20℃。结果大黄素在1．002～30．6μg（r=0．9998）,大黄酚在1．034～31．02μg（r=0．9998）范围内呈良好线性关系,加样平均回收率大黄素为99．2％,RSD为2．87％,大黄酚为95．9％,RSD为2．66％。结论高效液相色谱（HPLC）法用于本制剂的含量测定控制,方法简便,结果准确,重现性好,可用于测定黄楂降脂胶囊中大黄素、大黄酚的含量。     

HPLC法测定六味安消胶囊中游离蒽醌、总蒽醌和结合蒽醌的含量

目的：建立用高效液相色谱法测定六味安消胶囊中游离蒽醌、总蒽醌和结合蒽醌含量（以大黄素和大黄酚的总量计）的方法。方法：采用依利特C18柱,流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液（80∶20）,检测波长为254 nm。结果：大黄素、大黄酚分别在0.016 2～0.323 2μg和0.035 6～0.712 8μg范围内线性关系良好,游离蒽醌中大黄素和大黄酚的平均回收率分别为100.08%、99.11%,RSD分别为0.37%、2.70%;总蒽醌中大黄素和大黄酚的平均回收率分别为101.62%、100.54%,RSD分别为2.40%、1.37%。结论：HPLC法简便,准确,可作为六味安消胶囊的质量控制定量分析方法。     

复方刺山柑胶囊的质量标准研究

目的 建立复方刺山柑胶囊的质量控制标准.方法 采用TLC法对制剂中川西獐牙菜、大黄、黄芪、木香、诃子进行定性鉴别;采用HPLC法对制剂中大黄素、大黄酚进行定量测定.结果 薄层色谱主斑点清晰、特征明显、专属性强;大黄素线性范围为0.768～3.840 μg/mL（r=0.9996,n=5）,平均回收率为100.00％ （RSD=1.18％）;大黄酚线性范围为2.04～16.32 μg/mL（r=0.9993,n=5）,平均回收率为l00.62％（RSD=0.38％）.结论 检测方法简便、可靠、重复性好,可作为复方刺山柑胶囊的质量标准控制方法.     

不同产地大黄质量分析

目的：分析不同产地大黄的质量。方法：测定不同产地大黄的总灰分、酸不溶性灰分,检查土大黄苷,薄层检识大黄游离蒽醌类成分,HPLC法测定大黄中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的含量。结果：18批样品中,各项指标均符合药典规定的有10批;不合格的8批样品中,5批土大黄苷检查不合格,2批灰分测定不合格,1批含量测定不合格。比较芦荟大黄素、大黄酸、大黄酚、大黄素甲醚分别与大黄素峰面积的比值,可以发现大黄酚与大黄素的比值变化最大。结论：不同产地大黄的质量有较大差异,部分产地大黄的质量不符合药典规定。通过含量测定可以看出,控制好大黄酚和大黄素的总量及其比值,对保证大黄药材质量具有重要意义。     

用HPLC法测定首乌藤中大黄素含量

目的：建立用HPLC法测定首乌藤中大黄素含量的方法。方法：KromasilC18色谱柱（4.6mm×250mm,5μm）;流动相为乙腈-水-冰醋酸（60∶40∶1）;检测波长：437nm;流速：1.0mL/min;柱温：35℃。结果：大黄素在0.064～0.699μg范围内线性关系良好,r=0.9999,平均回收率99.8%,RSD为1.8%（n=9）。结论：本方法专属性强,灵敏度高,重现性好,结果准确可靠,适用于首乌藤的质量控制。