HPLC法同时测定双黄连口服液中绿原酸连翘苷和黄芩苷的含量

目的建立高效液相色谱法测定双黄连口服液中绿原酸,连翘苷和黄芩苷的含量。方法采用Agilent C18分析色谱柱（4.6mm×250mm ID,5μm）;流动相A为5%甲醇（含0.5%磷酸）,流动相B为甲醇;流速：1.0mL/min;洗脱程序：0～35min,A为95%～35%,B为5%～65%;检测波长程序：0～16min为324nm;16～35min为278nm。结果绿原酸、连翘苷和黄芩苷保留时间分别为11.3、26.6、28.0min,与各自相邻峰的分离度〉1.5。以峰面积对进样浓度（μg.mL-1）线性回归,绿原酸、连翘苷、黄芩苷的回归方程分别为：Y=0.035 49X＋0.058 00,r=0.999 9,Y=0.177 0X-0.025 44,r=0.999 9,Y=0.030 69X-0.798 1,r=0.999 9,线性范围分别为14.08～56.32μg.mL^-1,14.34～57.34μg.mL^-1,61.32～245.3μg.m^L-1。绿原酸、连翘苷和黄芩苷回收率分别为99.7%、98.3%和97.8%,RSD分别为0.33%、1.9%和0.55%。结论本方法测定结果与2005年版《中国药典》（一部）测定结果一致,且操作简便,可用于双黄连口服液中绿原酸、连翘苷和黄芩苷含量的同时测定。     

HPLC法测定银花清咽含片中绿原酸木犀草苷连翘苷含量

目的建立HPLC法测定银花清咽含片中绿原酸、木犀草苷和连翘苷含量的方法。方法 Venusil MP C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),乙腈-0.4%磷酸(10∶90)为流动相,流速:1 ml.min-1,检测波长327 nm,柱温:25℃,检测绿原酸;采用Agilent ZORBAX SB-phenyl柱(4.6 mm×250 mm,5μm),乙腈为流动相A,0.5%冰醋酸为流动相B梯度洗脱,梯度程序为0min(A:10%,B:90%)→15 min(A:18%,B:82%)→30 min(A:18%,B:82%)→40 min(A:30%,B:70%)→45 min(A:40%,B:60%),流速:1 ml.min-1,检测波长:350 nm,柱温:30℃,检测木犀草苷;采用乙腈-水(24∶76)为流动相,流速:1 ml.min-1,检测波长:277 nm,柱温:30℃,检测连翘苷。结果绿原酸、木犀草苷、连翘苷分别在0.3～2.4、0.012～0.096、0.26～2.08μg范围内线性关系良好,平均回收率分别为99.78%、99.90%、100.09%,RSD分别为0.54%、0.46%、0.21%(n=6)。结论该方法重复性好、准确、专属性强,可用于银花清咽片中绿原酸、木犀草苷、连翘苷的含量测定,为较全面地控制银花清咽片的质量提供简便可靠的方法。     

HPLC 法测定牛黄上清片中 5 种成分的含量

目的建立RP—HPLC法测定牛黄上清片中栀子苷、芍药苷、连翘苷、盐酸小檗碱与甘草酸铵含量的方法。方法采用色谱柱ZorbaxSB-C18柱（5μm,250mm×4．6mm）,乙腈为流动相A,0．05mol·L^-1磷酸二氢钾溶液和0．1％十二烷基硫酸钠为流动相B,甲醇为流动相C进行梯度洗脱,检测波长230nm,柱温为25℃。结果栀子苷在2．88～28．80μg·ml^-1范围内线性关系良好,平均回收率为104．08％（RSD=0．6％）;芍药苷在2．38～23．82μg·ml^-1范围内线性关系良好,平均回收率为96．15％（RSD=1．1％）;连翘苷在5．60～56．00μg·ml^-1范围内线性关系良好,平均回收率为97．17％（RSD=0．5％）;盐酸小檗碱在3．88～38．84μg·ml^-1范围内线性关系良好,平均回收率为102．63％（RSD=0．8％）;甘草酸铵在2．08～20．80μg·ml^-1范围内线性关系良好,平均回收率为104．55％（RSD=1．3％）。结论本文方法重复性好,准确性、专属性强,可用于牛黄上清片中栀子苷、芍药苷、连翘苷、盐酸小檗碱与甘草酸铵的含量测定,为较全面地控制牛黄上清片的质量提供了简便可靠的方法。     

HPLC法测定肝得宁胶囊中连翘苷的含量

目的：建立肝得宁胶囊中连翘苷的HPLC含量法测定。方法：固相：RP－C18柱,流动相：甲醇－水（50：50）检测波长280nm。结果：连翘苷含量测定线性范围0．24－2．40μg,加样回收率为94．74％,RSD为2．74％。结论本法可用于肝得宁胶囊中连翘苷的质量控制。     

HPLC法测定知母药材及其相关制剂中芒果苷和新芒果苷的含量

目的建立一种高效液相色谱方法测定知母药材及其制剂中芒果苷和新芒果苷的含量。方法DiamonsilTMC18色谱柱（250mm×4．6mm,5μm）;流动相：乙腈-水-甲酸（12：88：1．7）;流速：0．8ml／min;检测波长：317nm。结果芒果苷和新芒果苷分别在2．45～49．00、0．99～37．60μg·ml^-1范围内呈良好的线性关系（r=0．9993,r=0．9991）。方法学考察,结果均令人满意。结论本方法简便、准确、可靠,可用于知母药材及其相关制剂中芒果苷和新芒果苷的含量测定。     

高效液相色谱法测定芍甘胶囊中芍药苷的含量

目的建立芍甘胶囊中芍药苷的含量测定方法。方法采用HPLC法,色谱柱为YWG C18（150mm×4．6mm,5μm）,流动相为乙睛-醋酸-水-三乙胺（15：0．3：85：0．3）;检测波长为230nm;流速为1．0ml／min。结果芍药苷在20～100mg·L^-1浓度范围内呈良好的线性关系（r=0．9991）,平均回收率为100．70％,RSD为1．14％。结论本法灵敏、准确、重现性好、精密度高、专属性强,可用于芍甘胶囊中芍药苷的含量测定和质量控制。     

梯度洗脱HPLC法测定舒肝降脂胶囊中葛根素大豆苷及大豆苷元的含量

目的建立梯度洗脱测定舒肝降脂胶囊中葛根素、大豆苷及大豆苷元的含量测定方法。方法检测波长为250nm;流速0．9ml／min;色谱柱为Kromasil ODS（250mm×4．6mm,5μm）;流动相为甲醇水混合体系。结果葛根素、大豆苷和大豆苷元线性范围分别是：4．08～81．6μg·ml^-1（r=0．9999）;2．2～44．0μg·ml^-1（r=0．9999）;2．08～41．6μg·ml^-1（r=0．9999）。平均加样回收率分别为101．6％、101．2％、98．3％。结论本方法准确、可靠,可用于本品的质量控制。     

液质联用法测定龙胆水煎剂中三种环烯醚萜的含量

目的利用液质联用（LC／MS／MS）方法测定龙胆水煎剂中环烯醚萜类化合物龙胆苦苷、獐牙菜苦苷和马钱苷的含量。方法色谱柱为J’Sphere ODS-H80（150mm×2．0mm，4μm）；流动相为甲醇-10mmol·L^-1醋酸铵溶液（30：70）；流速为200μl／min。样品经电喷雾离子源（ESI）正离子化后，通过三级四极杆串联质谱仪，采用多反应离子监测方式测定样品中龙胆苦苷（m／z 357．2-195．3）、獐牙菜苦苷（m／z 392．1→195．2）和马钱苷（m／z 408．4→229．1）浓度。结果在该分析条件下，3种化合物能够同时进行检测。龙胆苦苷浓度在200～5000ng·ml^-1范围内线性关系良好，回归方程为Y=1．26×10^3X＋2．27×10^3，r=0．9983；獐牙菜苦苷浓度在20-500ng·ml^-1范围内线性关系良好，回归方程为Y=360X＋144，r=0．9991；马钱苷浓度在20-500ng·ml^-1范围内线性关系良好，回归方程为Y=782X＋42．6，r=0．9994。对照品峰面积精密度RSD分别为龙胆苦苷2．52％，獐牙菜苦苷2．77％和马钱苷2．89％；平均加样回收率分别为龙胆苦苷98．2％，獐牙菜苦苷99．1％和马钱苷99．7％。结论该方法灵敏、准确、特异性强。     

HPLC测定藏药螃蟹甲中8-乙酰氧基山栀子苷甲酯的含量

目的建立藏药螃蟹甲中8-乙酰氧基山栀子苷甲酯的HPLC测定方法,为进一步控制螃蟹甲药材及其制剂的质量提供参考依据。方法色谱柱为SymmetryC18（4．6mm×150mm,5μm）,流动相：乙腈-水（6：94）,HAe调pH=4．50,流速0．8mL／min,柱温20℃,检测波长234nm。结果8．乙酰氧基山栀子苷甲酯浓度在0．787～14．76μg·mL^-1范围内与峰面积积分值线性关系良好（r=0．9999）;加样回收率为99．21％（RSO=1．68％）。螃蟹甲药材中8-乙酰氧基山栀子苷甲酯平均含量为（0．62±0．19）mg·g^-1。结论本方法简便、准确、专属性强,可用于螃蟹甲药材中8-乙酰氧基山栀子苷甲酯的含量测定。     

GC法同时测定盐酸美金刚片中四种杂质的含量

目的建立GC法同时测定盐酸美金刚片中4种杂质（杂质A、B、D、E）的含量。方法采用二甲基聚硅氧烷（Agilent 19091Z-213HP-1）柱（30m×0．32mm,1μm）,程序升温（初始温度120℃,以3℃·min-1的升温速率升至180℃,再以8℃／min的升温速率升至260℃,保持3min）,流速2．0ml·min-1,分流比8：1,进样量1μl,载气：氮气（恒流）;进样口温度220℃;FID检测器温度250℃。结果杂质A、B、D、E在1．34～50μg·ml。（r=0．9999）、0．76—50μg·ml。（r=0．9999）、0．45～50μg·ml-1（r=0．9999）、0．76～50μg·ml-1。（r=0．9997）范围内与峰面积线性关系良好,平均回收率（n=9）分别为86．93％（RSD=1．68％）、89．91％（RSD=1．84％）、85．31（RSD=1．01％）、85．94％（RSD=4．96％）。结论该方法操作简单、快速准确,具有良好的稳定性和重复性,有效控制了盐酸美金刚片中4种杂质的含量。     

HPLC法测定双黄连口服液中绿原酸和黄芩苷的含量

目的建立HPLC法同时测定双黄连口服液中绿原酸和黄芩苷含量的方法。方法色谱柱用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（AgilentZORBAXEclipseXDB-C18,4.6mm×150mm,5Micron）。流动相A：甲醇-水-磷酸（50∶950∶5）,流动相B：甲醇。梯度洗脱程序：0～30,A：95%～35%,B：5%～65%;流速：1ml/min,检测波长327nm。结果绿原酸和黄芩苷的保留时间分别约为10.6、24min,与各自相邻峰的分离度均〉1.5。以峰面积（X）对进样浓度（Y）线性回归,绿原酸回归方程：Y=0.03298X-0.09386,r=0.9999,线性范围5.040～45.36μg·ml^-1。黄芩苷回归方程：Y=0.05155X-1.2864,r=0.9999线性范围：44.88～403.9μg·ml^-1。绿原酸、黄芩苷回收率（n=6）分别为99.6%和100.0%、RSD分别为0.32%和1.0%。结论本方法与2005版中国药典法含量测定结果一致,准确度好且操作简便。     

HPLC法测定三七总皂苷中3种皂苷的含量

目的建立三七总皂苷中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1的含量测定方法。方法采用RP-HPLC法,色谱柱采用菲罗门Gemini C18柱（4．6mm×250mm,5μm）,流动相A为水;B为乙腈;梯度洗脱条件为：0～5min（23：77）,5．10min（23～25：77～75）,10～35min（25～40：75～60）,35—36min（40～23：60～77）,36～40min（23：77）;检测波长203nm。结果三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1分别在25．03—150．2mg·L^-1,101．6～609．6mg·L^-1,104．7．628．2mg·L^-1范围内线性关系良好,r均为0．9999,方法重复性及回收率均符合要求。结论本法简便、准确、快捷,适用于对三七总皂苷中3种成分含量的同时测定。     

治疗用碘[^131I]化钠胶囊在格雷夫斯病患者体内的药代动力学及疗效的前瞻性对照研究

目的 比较诊断期及治疗期碘[^131I]化钠胶囊与口服液在格雷夫斯病（GD）患者体内的血液药代动力学及患者甲状腺摄碘率的差异,评价两者治疗GD的疗效及安全性.方法 采用开放、平行、随机、对照的前瞻性临床研究.纳入44例GD患者[男14例,女30例,年龄（33.84±4.96）岁].其中试验组（A组,22例）诊断期口服碘[^131I]化钠口服液,治疗期口服碘[^131I]化钠胶囊;对照组（B组,22例）反之.测定2组诊断期及治疗期服药后0、5、10、20、40和80 min血放射性计数,以及2、4、6和24 h甲状腺摄碘率,采用梯形法计算两者时间曲线的AUC、峰浓度（cmax）及达峰时间（tmax）.观察3、6个月疗效及不良反应.采用SAS 9.3软件对试验数据进行多因素方差分析、t检验及χ^2检验.结果 每组各有1例失访,有效病例每组各21例.诊断期A组血放射性计数占给药放射性计数百分比（OD％）的时间曲线AUC0→t[（450.70±258.00）％·min]小于B组[（684.45±237.00）％·min],cmax[（8.43±4.00）％]低于B组[（13.28±4.20）％],Z=2.640 7、t=3.923 0,均P＜0.01;2组tmax分别为（37.27±23.10）和（34.55±21.30） min,Z=-0.335 9,P＞0.05.治疗期A、B组tmax分别为（46.36±24.98）和（28.64±19.35） min,Z=-2.681 8,P＜0.01;而2组AUC0→t和cmax差异均无统计学意义（t=1.707 4、1.357 4,均P＞0.05）.诊断期及治疗期2组摄碘率AUC0→t、cmax及tmax差异均没有统计学意义（t=0.420 8、1.596 8、0.797 8、1.688 0,Z=0.556 4、-0.013 8,均P＞0.05）.治疗后3个月A组甲状腺功能亢进症（简称甲亢）缓解者占66.7％（14/21）,B组相应比例为61.9％（13/21）,χ^2=0.104,P＞0.05;2组发生甲状腺功能减退症（简称甲减）比例分别为23.8％（5/21）和28.6％（6/21）,χ^2=0.123,P＞0.05.治疗后6个月2组甲亢和甲减发生比例差异也均无统计学意义（χ^2=1.118、1.714,均P＞0.05）.无一例出现不良反应.结论 诊断期和治疗期2种剂型碘[^131I]化     

HPLC法测定复方氯霉素洗剂中氯霉素和水杨酸的含量

目的建立高效液相色谱法测定复方氯霉素洗剂中氯霉素和水杨酸含量。方法色谱柱为C18（150mm×3．9mm,5μm）;流动相为磷酸盐缓冲液（0．01mmol·L^-1,pH3．5）-甲醇（55：45）;流速为1．0ml／min;检测波长为278nm;柱温为25℃。结果氯霉素、水杨酸分别在4．08～40．8μg·ml^-1（r=0．9989）、7．76～77．6μg·ml^-1（r=0．9990）范围内呈良好的线性关系,平均回收率分别为100．5％、100．1％,RSD分别为0．52％、0．66％（n=9）。结论本方法简便、准确、快速、重现性好,可用于该制剂的含量测定。     

高效液相色谱法测定茜草双酯固体分散体中茜草双酯的含量

目的建立茜草双酯固体分散体中茜草双酯含量的测定方法。方法采用高效液相色谱法：色谱柱为Eurospher 100-5 C18色谱柱（250mm×4．6mm,5μm）;流动相为甲醇-水（80：20）;流速：1．0mL／min;检测波长：264nm。结果茜草双酯在20．0～100．0μg·mL^-1浓度范围内线性关系良好（r=0．9998）,平均回收率为100．25％,RSD为1．13％。结论本方法专属性好,灵敏、可靠,适用于茜草双酯类制剂药物浓度的检测。     

高效液相色谱法测定附桂骨痛胶囊中淫羊藿苷的含量

目的建立HPLC方法测定附桂骨痛胶囊中淫羊藿苷的含量。方法色谱柱：Shim-pack VP-ODS（150mm×4.6mm I.D）;流动相：乙腈-水（25∶75）;流速为1.0ml/min;检测波长为270nm;柱温：室温。结果淫羊藿苷在20-160ng.ml-1（r=0.999 6,n=9）范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率为100.4%,RSD为1.2%（n=6）。结论本法分离度好,快速,简便。可用于本制剂中淫羊藿苷的测定。     

HPLC法测定甲硝唑药膜的含量

目的建立HPLC法测定甲硝唑药膜中甲硝唑的含量。方法以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,甲醇-水（20：80）为流动相,检测波长为320nm;流速：1．0ml·min-1;柱温：30℃。结果甲硝唑在0．04998—0．59976mg·ml-1的范围内线性关系良好（r=0．9998）,平均回收率为100．02％,RSD为0．50％（n=9）。结论本方法简便、测定结果准确,可用于甲硝唑药膜中甲硝唑的含量测定。