高效液相色谱法测定枳实导滞丸中黄芩苷含量

目的建立高效液相色谱法测定枳实导滞丸中黄芩苷含量的方法。方法IntersilC18分析色谱柱(4.6mmID×250mm,粒径5μm),C18保护柱(4.6mm×5mm,5μm)。流动相:乙腈-水(220∶780,含5ml三乙胺,磷酸调pH3.0),流速:1.5ml/min,检测波长:276nm。结果黄芩苷保留时间为10.7min,与相邻峰的分离度>1.5,理论板数为3500。以峰面积Y对进样浓度X线性回归,黄芩苷回归方程:Y=441385.6X 3467219.9,r=0.9996,线性范围36.00~240.00μg·ml-1。黄芩苷平均回收率98.3%,RSD为2.1%(n=9)。结论本方法操作简便,结果准确可靠,可用于枳实导滞丸中黄芩苷的含量测定。     

高效液相色谱法测定枳实导滞丸中橙皮苷和黄芩苷含量

目的建立HPLC测定枳实导滞丸中橙皮苷和黄芩苷含量的方法。方法Intersil C18分析色谱柱(4.6mm ID×250mm,粒径5μm),C18保护柱(4.6mm×5mm,5μm)。流动相:乙腈-水(20∶80,含0.7%三乙胺,磷酸调pH值2.5),流速1.0ml/min,检测波长276nm。结果橙皮苷、黄芩苷保留时间分别为8.5、15.6min,与各自相邻峰的分离度>1.5。以峰面积Y对进样量X(μg)线性回归,橙皮苷回归方程:Y=20367313.7X 3946464.7,r=0.9996,线性范围0.480~2.880μg。黄芩苷回归方程:Y=63795699.4X 6084871.0,r=0.9996,线性范围0.360~2.160μg。橙皮苷、黄芩苷回收率为101.3%,99.5%;RSD为1.6%,1.5%(n=9)。结论本方法操作简便,结果准确可靠,可用于枳实导滞丸中橙皮苷和黄芩苷的含量测定。     

＂湿滞三焦＂病机探微

三焦,作为六腑之一,是分布于胸腹腔中的一个大腑,因其不与五脏相匹配,故又称＂孤府＂.三焦经脉与心包经脉相互络属,构成表面关系.从部位而言,三焦分为上焦、中焦、下焦.上焦指横膈以上,包括胸、上肢及头、心肺;中焦指横膈以下、脐以上,包括上腹、脾、胃,肝、胆等;下焦指脐以下,包括下腹、肾、膀胱、大肠、小肠.从功能而言,三焦运行水液,是全身水液升降焦出入的通道;主持诸气、总司全身气机和气化,三焦功能实际上是五脏六腑功能的总体.笔者对＂湿滞三焦＂病机进行探析.     

消渴化瘀片质控方法的研究

目的建立消渴化瘀片质量控制方法。方法采用HPLC法以C18(250mm×4.6mm,5μm)作为固定相;流动相:乙腈-水(1∶9);UV检测波长为265nm;流速:1ml/min;柱温:室温;测定紫丁香苷的含量。采用TLC法以硅胶G薄层板,正己烷-乙酸乙酯-甲醇(6∶6∶1.5)为展开剂,置紫外光灯(254nm)下检视定性鉴别异秦皮啶;以苯-丙酮(9∶1)为展开剂,8%香草醛无水乙醇溶液与硫酸溶液(7→10)的混合液(0.5∶5)为显色剂定性鉴别菝葜皂苷元。结果紫丁香苷的线性范围为0.15~0.75μg(r=0.9998),平均加样回收率为97.05%,RSD为1.47%(n=6)。TLC中,异秦皮啶、菝葜皂苷元分离效果良好。结论所建立的HPLC和TLC法简便、准确、灵敏,能有效地控制制剂的质量。     

炎可宁片中黄芩苷的含量测定

目的采用高效液相色谱法测定炎可宁片中黄芩苷的含量。方法以ODS柱（4．6mm×200mm,5μm）分离黄芩苷,以甲醇-水-醋酸（40：60：1）为流动相,检测波长274nm进行测定。结果黄芩苷峰与其他组分的分离度为5．0,理论塔板数以黄芩苷峰计算为25870;平均加样回收率为99．0％（n=6）;RSD为0．89％。黄芩苷在0．25～2．5μg范围内,进样量与吸收面积值呈良好的线性关系。结论该法测定炎可宁片中黄芩苷的含量,结果准确,重复性好。     

芍甘胶囊质量控制标准的研究

目的制定芍甘胶囊的质量控制标准。方法采用TLC法在同一薄层板上同时鉴别芍甘胶囊中芍药苷、甘草酸铵;采用HPLC测定芍甘胶囊中芍药苷含量,色谱条件：C18色谱柱,流动相为乙腈-乙酸-三乙胺-水（15：0．3：0．3：85）,检测波长为230nm;采用HPLC测定芍甘胶囊中甘草酸铵含量,色谱条件：C18色谱柱,流动相为乙腈-0．017mol·L^-1磷酸水溶液-三乙胺（35：65：0．3）,检测波长为250nm。结果薄层鉴别试验中,芍药苷和甘草酸铵的色斑能完全分开且样品中其他成分对鉴别没有干扰。芍药苷和甘草酸铵分别在0．4-2μg和1．44-4．32μg范围内均呈良好的线性关系,芍药苷和甘草酸铵的平均回收率为97．53％和98．64％,RSD分别为1．05％和1．16％。3批样品的芍药苷含量分别是40．28、40．32、40．35mg/粒;甘草酸铵含量分别是20．27、20．06,20．72mg/粒。结论本文所制定芍甘胶囊的定性和定量方法简便,重复性好,结果可靠,可作为芍甘胶囊的质量控制标准。     

HPLC法测定急麻颗粒剂中黄芩苷的含量

目的：本应用HPHC法浊定麻颗粒剂中黄芩苷的含量,方法：色谱柱ODS,流动相为甲醇－磷酸液（0．4％）（60：40）,检测波长为280nm,结果：含量测定结果为1.551mg.g^-1(n=3),线性关系范围,黄芩苷在0.5-4ug范围内线关系良好（r=0.9993),平均回收率为98．43％,RSD为1．11％（n=6),结论：该法操作简便,快速,可用于该药中黄芩苷的含量测定。     

布渣叶提取物质量控制研究

目的建立布渣叶提取物的质量控制标准。方法采用HPLC法测定布渣叶提取物中牡荆苷,色谱条件为WondaSilTMC18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）;流动相：甲醇-0.4%磷酸溶液（30∶70）;流速：1.0 ml·min^-1;柱温：25℃;检测波长：339 nm;进样量：10μl。结果牡荆苷在0.0502~0.8024μg范围内呈良好的线性关系（r=0.9997）,平均回收率为99.91%,RSD为1.14%。结论该方法快速、灵敏、准确,可用于布渣叶提取物的质量控制。     

体检女性阴道分泌物湿片显微镜法检查结果分析

目的 调查本地女性阴道分泌物感染情况,为临床早期干预和健康教育提供资料.方法 使用阴道分泌物湿片显微镜法,对2009年1月~2011年12月来我院进行健康体检的7223例女性阴道分泌物进行滴虫、霉菌和线索细胞检查,对检出结果 进行统计分析.结果 滴虫总检出率为1.66%,霉菌总检出率为12.86%,线索细胞(细菌性阴道炎)总检出率为25.00%;3种阴道炎(滴虫、霉菌及细菌性阴道炎)发病率以31~40岁年龄段检出率最高,该年龄段滴虫检出率为2.19%,霉菌检出率为14.81%,线索细胞检出率为31.08%.结论 阴道分泌物湿片显微镜法是诊断阴道炎感染简单、省时、经济而有效的方法,并可同时进行初步的病原学鉴别诊断.     

HPLC法测定清咽颗粒中黄芩苷的含量

目的建立高效液相色谱法测定清咽颗粒中黄芩苷含量的方法。方法色谱柱为ZORBAX SB-C18（4．6mm×250mm,5μm）;流动相为甲醇-水-磷酸（47：53：0．2）;流速0．8ml／min;检测波长280nm;柱温为40℃。结果黄芩苷进样量在0．1818-0．9696μg范围内与峰面积积分值线性关系良好（r=0．9995）,平均回收率为98．53％,RSD为1．81％（n=6）。结论本方法操作简单、准确、重现性好,可用于清咽颗粒的质量控制．     

平消泡腾片的质量标准研究

目的建立平消泡腾片的质量控制标准。方法采用TLC法鉴别泡腾片中枳壳、仙鹤草,采用HPLC法测定士的宁含量。结果 TLC法鉴别的2种供试品,在与对照药材相应的位置上均能显示相同颜色的斑点;士的宁含量测定平均回收率为101.6%,RSD为1.11%。结论所建立的方法操作简便、重复性好,可作为平消泡腾片的质量控制标准。     

痫宁一号片质量标准研究

目的建立痫宁一号片质量标准。方法采用HPLC法测定痫宁一号片中苯巴比妥的含量;痫宁一号片中硼砂经甲醇提取后,在酸性非水介质中与姜黄素生成红色络合物,采用分光光度法测定其硼砂含量。结果苯巴比妥在50.8～508.0μg·ml-1范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999);精密度的RSD为1.08%;平均回收率为98.86%,RSD为0.89%。硼砂在1～25μg·ml-1范围内与吸收度呈良好线性关系(r=0.9996),平均回收率为100.3%,RSD为1.04%。结论所建立的苯巴比妥和硼砂的含量测定方法准确、专属性强,可用于制剂的质量控制。     

益心丹片的薄层鉴别及含量测定

目的　制定益心丹片的质量标准。方法　用薄层色谱法鉴别何首乌、丹参、人参、赤芍。用HPLC法测定益心丹片中大黄素的含量 ,选用NucleosilODS分析柱 (4.6mm× 2 5 0mm ,5 μm) ,流动相 :甲醇 - 0 .1%磷酸 (85∶15 ) ,检测波长 2 86nm ,流速为 1.0ml/min ,柱温为室温。结果　范围在 0 .0 4～ 0 .4μg内呈良好的线性关系 r=0 .9998,平均回收率为 98.6 5 % ,RSD 为 1.35 %。结论　其定性定量方法简便、准确 ,专属性强 ,重现性好 ,建立的方法可供制定质量标准用     

抗感解毒颗粒质量标准研究

目的建立抗感解毒颗粒的质量控制方法。方法采用TLC法对方中葛根、连翘、栀子、白芷、茵陈进行鉴别;采用HPLC法测定样品中黄芩苷的含量。色谱条件：色谱柱为Diamonsil C18柱（200 mm×4.6 mm,5μm）;流动相：甲醇-0.2%磷酸水（40∶60）;流速为1.0 ml·min-1;检测波长：280 nm;柱温：室温。结果薄层定性鉴别的斑点清晰,分离效果良好;黄芩苷含量在1~25μg·ml-1范围内线性关系良好（r=0.9997）,平均加样回收率为98.28%,RSD为1.43%（n=6）。结论本方法结果准确、操作简单,重复性良好,适合作为该制剂的的质量控制标准。     

蒲地蓝消炎片的质量标准研究

目的完善蒲地蓝消炎片的质量控制方法。方法采用薄层色谱法对方中黄芩、蒲公英与苦地丁进行鉴别；用高效液相色谱法测定方中黄芩苷的含量。结果TLC鉴别方法专属性强；黄芩苷线性范围为0．12-3．0μg（r=0．9997），平均回收率为98．8％，RSD为0．7％（n=6）。结论本方法操作简便，结果准确，灵敏度高，重复性好。该质量标准可有效地控制蒲地蓝消炎片的质量。     

舒筋活络酒质量标准的研究

目的建立舒筋活络酒的质量标准。方法采用薄层色谱法对续断、独活、白术、甘草进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定川续断皂苷Ⅵ的含量。结果薄层色谱斑点清晰,分离效果好。川续断皂苷Ⅵ在0.32～3.2μg之间呈良好的线性关系（r=0.9998）,平均回收率为98.66%,RSD为1.68%（n=6）。结论所建立的方法简便、准确、专属性强,可用于舒筋活络酒的质量控制。     

连葛降糖片质量标准

目的建立连葛降糖片的质量标准。方法采用TLC法定性鉴别连葛降糖片中黄连、葛根、桑叶；采用HPLC法以C18（250mm×4.6mm，5μm）为固定相；流动相：乙腈-0.033mol·L^-1磷酸二氢钾溶液（30：70）；流速：1.0ml／min；检测波长：265nm，测定制剂中盐酸小檗碱的含量；采用HPLC法以C18（150mm×4.6mm，5μm）为固定相，流动相为乙腈-0.1％磷酸溶液（11：89）；流速：1．0ml／min；检测波长250nm；测定制剂中葛根素的含量。结果薄层色谱斑点清晰，专属性强；盐酸小檗碱在0.1014-2.0280μg范围内线性关系良好（r=0.9999），平均回收率为98．4％，RSD为1．08％（n=6）；葛根素在0．0844-1．688μg范围内线性关系良好（r=0．9998），平均回收率为98．7％，RSD为1．10％（n=6）。结论所建立的HPLC和TLC法可作为连葛降糖片的质量控制标准。     

小败毒膏的质量标准研究

目的建立小败毒膏的质量标准。方法采用薄层色谱法对小败毒膏中的大黄、黄柏、金银花、蒲公英、赤芍和陈皮进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定该制剂中大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的含量,色谱柱为CAPCELL PAK C18（250mm×4．6mm,5μm）分析柱;流动相：甲醇-0．1％磷酸溶液（70：30）;流速：1．0mL／min;检测波长：254nm;柱温：30℃。结果薄层色谱法可鉴别出该制剂中的大黄、黄柏、金银花、蒲公英、陈皮和赤芍。大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚分别在0．0764～0．7640、0．0708～0．7080、0．0738—0．7380、0．0414～0．4140μg范围内有良好的线性关系,r分别为0．9998、1．0000、0．9997、0．9999,平均回收率分别为100．87％（RSD为1．61％）,100．70％（RSD为0．93％）,99．82％（RSD为1．62％）,99．91％（RSD为1．60％）,n=6。结论该方法准确、灵敏、重复性好,能有效地控制小败毒膏的质量。关键词：小败毒膏;TLC;HPLC;大黄酸;大黄素;大黄酚;大黄素甲醚     

茵陈五苓丸的质量标准研究

目的建立茵陈五苓丸的质量控制方法。方法采用显微鉴别、薄层色谱法对方中猪苓、茵陈、泽泻进行鉴别;采用高效液相色谱法测定绿原酸的含量。色谱条件：色谱柱为CAPCELL PAK C18（250mm×4.6mm,5μm）;流动相：乙腈-0.4%磷酸溶液（8：92）;检测波长：327nm;流速：1.0mL/min;柱温：40℃。结果采用显微鉴别和薄层色谱法鉴别方中猪苓、茵陈、泽泻。绿原酸在2.232～44.64mg·mL^-1范围内呈良好的线性关系（r=0.9999）,平均回收率为97.45%,RSD为0.68%（n=6）。结论本方法操作简单、准确、重复性好,可用于茵陈五苓丸的质量控制方法。     

小儿鼻炎片的质量标准研究

目的建立小儿鼻炎片的质量标准。方法采用薄层色谱法对小儿鼻炎片中的白芷、升麻、和防风等药材进行了薄层色谱鉴别;采用高效液相色谱法测定了君药藁本药材中阿魏酸的含量,色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C18（250mm×4.6mm,5μm）分析柱;流动相：甲醇-0.1%磷酸溶液（25∶75）;流速：1.0mL/min;检测波长：320nm;柱温：40℃。结果薄层色谱法可鉴别出该制剂中的白芷、升麻、和防风。阿魏酸在0.028 8～5.67μg范围内有良好的线性关系,r=0.999 5,平均回收率为100.6%,RSD为1.54%（n=6）。结论该方法准确、灵敏、重复性好,能有效地控制小儿鼻炎片的质量。