厚朴及其代用品中厚朴酚与和厚朴酚的含量测定

厚朴为木兰科植物厚朴或凹叶厚朴的干燥干皮、根皮和枝皮。主要有效成分为厚朴酚及和厚朴酚 ,具有抗菌、镇静、松弛肌肉、抗溃疡等广泛的药理活性[1] 。近年来因资源过度消耗 ,日益枯竭 ,厚朴已被列为国家 2级保护中药材 ,因此 ,其代用品在临床的应用逐渐增加[2 3 ] 。我们以厚朴酚、和厚朴酚含量为指标[4 ] ,对厚朴及代用品的质量进行了比较 ,现报告如下。1　材料和方法1 1　样品　厚朴购自重庆桐君阁中药材公司 ,经鉴定为《中国药典》2 0 0 0年版 1部收载品种。其代用品选用威氏木兰、湖北木兰及凹叶木兰 ,均由重庆中药研究所提供。对照…     

HPLC法测定畅中胶囊中厚朴酚与和厚朴酚的含量

目的建立用反相高效液相色谱法同时测定畅中胶囊中厚朴酚与和厚朴酚含量的方法。方法以乙睛-水-冰醋酸（60：38：2）为流动相,SHIMADZU VP-ODS（250mm×4．6mm,5μm）为固定相;检测波长为294nm;流速：1．0ml／min。结果厚朴酚在0．2008～5．02μg的浓度范围内线性关系良好,r=0．9999（n=5）,平均回收率为99．5％,RSD为0．5％;和厚朴酚在0．1202～3．005μg的浓度范围内线性关系良好,r=0．9999（n=5）,平均回收率为99．4％,RSD为0．5％。结论该法结果准确、方法简便、分离度高可作为该制剂质量标准的内容。     

GC法同时测定盐酸美金刚片中四种杂质的含量

目的建立GC法同时测定盐酸美金刚片中4种杂质（杂质A、B、D、E）的含量。方法采用二甲基聚硅氧烷（Agilent 19091Z-213HP-1）柱（30m×0．32mm,1μm）,程序升温（初始温度120℃,以3℃·min-1的升温速率升至180℃,再以8℃／min的升温速率升至260℃,保持3min）,流速2．0ml·min-1,分流比8：1,进样量1μl,载气：氮气（恒流）;进样口温度220℃;FID检测器温度250℃。结果杂质A、B、D、E在1．34～50μg·ml。（r=0．9999）、0．76—50μg·ml。（r=0．9999）、0．45～50μg·ml-1（r=0．9999）、0．76～50μg·ml-1。（r=0．9997）范围内与峰面积线性关系良好,平均回收率（n=9）分别为86．93％（RSD=1．68％）、89．91％（RSD=1．84％）、85．31（RSD=1．01％）、85．94％（RSD=4．96％）。结论该方法操作简单、快速准确,具有良好的稳定性和重复性,有效控制了盐酸美金刚片中4种杂质的含量。     

厚朴酚与和厚朴酚在大鼠体内的药代动力学

目的　观察厚朴酚与和厚朴酚在Wistar大鼠体内的动力学过程。方法　用实验建立的RP -HPLC法测定大鼠灌胃给予上述两种成分后不同时间各组织和体液中药物的含量及其蛋白结合率 ,并计算其在血中的药代动力学。结果　建立的方法能够良好分离两种成分 ,浓度 -色谱响应间线性相关系数均 >0 .999,平均加样回收率 >90 % ;两种成分在大鼠体内代谢符合一级消除动力学二室开放模型 ,Cmax　分别为 0 .974和 0 .5 2 2mg·L-1,T1/ 2 β　为 3.136和 3.2 84h ,T1/ 2ka　　为 0 .16 0和 0 .2 6 1h ;进入体内后 ,主要滞留于胃肠内 ,其他主要分布于肝、肺、肾组织中 ;血浆蛋白结合率分别为 6 8.5 4 %和 5 3.81% ;以粪排出为主 ,尿和胆汁排出量只有约 5 %。结论　厚朴酚与和厚朴酚吸收较差 ,进入循环后以肝代谢和肾排泄为主。     

GC 法同时测定久强脑立清中的薄荷脑和龙脑的含量

目的建立久强脑立清中薄荷脑、龙脑的含量测定方法。方法采用GC法,用PEG-20M10％涂布浓度色谱柱,载气：氮气,检测器：氢火焰离子化检测器（FID）。结果薄荷脑在0．02024～1．012mg·ml^-1范围内,回归方程为Y=32．10X＋45．30,r=0．9997。龙脑在0．02006～1．003mg·ml^-1范围内,回归方程为Y=21．32X＋51．11,r=0．9992,两化合物在相应浓度范围内具有良好的线性关系。结论该方法简便快捷,准确、重复性好,灵敏度高,可用于建立久强脑立清的质量控制。     

GC法测定牛黄宁宫片中龙脑的含量

目的建立牛黄宁宫片中龙脑的含量测定方法。方法采用GC法,用PEG-20M 10%涂布浓度色谱柱,载气：氮气,检测器：FID。结果龙脑回归方程为Y=20.3X＋16.01, r = 0.9995,在0.020 06 -1.003 mg ·ml^-1范围内具有良好的线性关系。结论该方法简便快捷,准确、重复性好,灵敏度高,可用于建立牛黄宁宫片的定量质量标准。     

双波长薄层扫描法测定消炎利胆片中穿心莲内酯的含量

目的：测定消炎利胆中穿心莲内酯的含量。方法：双波长薄层扫描法,波长λｓ＝２２５ｎｍ,λＲ＝２７５ｎｍ。结果：穿心莲内酯含量线性范畴２．０２￣１０．１０μｇ,平均加样回收率为９８．８６％,ＲＳＤ为０．５０％。结论：本测定方法简便、准确、重现性好,可作为消炎利胆片中穿心莲内酯的含量测定方法。     

HPLC法同时测定归芪消白胶囊中二苯乙烯苷和丹皮酚的含量

目的建立归芪消白胶囊中二苯乙烯苷和丹皮酚的含量测定方法。方法采用Kromasil C₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,以乙腈-水为流动相,梯度洗脱,检测波长:320 nm,流速:1.0 ml·min^-1,柱温:35℃,进样量:10μl。结果二苯乙烯苷和丹皮酚在5.0²00.0μg·ml^-1范围内与峰面积均呈良好线性关系,二苯乙烯苷和丹皮酚的平均回收率分别为97.1%、96.2%,RSD均为3.4%。结论本方法简便、快捷,可作为归芪消白胶囊的质量控制方法。     

和厚朴酚对鼻咽癌细胞生长及其放射敏感性的影响

目的 研究和厚朴酚对人鼻咽癌CNE-1和CNE-2细胞生长和放射敏感性的影响。方法 采用四甲基偶氮唑盐比色法(MTT法)检测CNE-1和CNE-2细胞生长;流式细胞术检测细胞周期变化;磷脂酰丝氨酸外翻分析法检测细胞凋亡;Western blot法测定相关蛋白表达水平;采用细胞克隆形成法观察和厚朴酚对细胞放射敏感性的影响。结果 和厚朴酚明显抑制CNE-1和CNE-2细胞生长,且存在着明显剂量和时间依赖性,半数抑制浓度(IC₅₀)在CNE-1和CNE-2细胞分别为2.84和2.68 μmol/L(24 h),2.50 和2.20 μmol/L(48 h)。2.5 μmol/L和厚朴酚处理24 h后,CNE-1细胞的早期凋亡、晚期凋亡和坏死细胞分别达到24.53%、23.05%和7.13%,与未经处理的对照组之间差异均有统计学意义(t=-41.17、-8.18、-6.08, P<0.05)。4和3 μmol/L的和厚朴酚分别使CNE-1细胞和CNE-2细胞中促凋亡蛋白Bax和凋亡效应蛋白Caspase 3的表达水平出现2.31倍和1.89倍(t=-15.92、-17.15,P<0.05)及4.43倍和1.85倍(t=-29.39、-13.47,P<0.05)的增加,同时抗凋亡蛋白Bcl-2蛋白的表达降低45.05%和36.50%(t=26.94、66.14,P<0.05)。和厚朴酚24 h预处理可以明显提高CNE-1和CNE-2细胞对X射线的放射敏感性,SER分别为1.41和1.88。3 Gy X射线照射明显增加两种细胞的G₂/M期细胞数量(t=-14.96、-19.26, P<0.05),和厚朴酚降低了辐射导致的G₂/M期细胞阻滞(t=7.65、4.98,P<0.05),同时Cyclin B1蛋白表达明显增加(t=-33.07、-73.49,P<0.05)。结论 和厚朴酚诱导人鼻咽癌CNE-1和CNE-2细胞凋亡和细胞坏死而导致细胞生长的抑制。干预X射线诱导G₂/M期细胞阻滞可能是和厚朴酚预处理提高两种鼻咽癌细胞放射敏感性的重要作用机制。     

开胃丸的薄层鉴别与含量测定研究

目的 制定开胃丸的质量控制方法.方法 对白术、厚朴、陈皮与枳实进行了薄层色谱鉴别,用高效液相法测定了制剂中厚朴酚与和厚朴酚的含量.结果 通过方法学考察,厚朴酚的进样量在0.243～1.944μg,和厚朴酚的进样量在0.159 25～1.274μg范围内,呈良好的线性关系.厚朴酚的平均回收率为100.97%（n=5）,RSD为0.84%;和厚朴酚的平均回收率为99.48%（n=5）,RSD为0.84%.结论 方法简便、准确、重现性好、精密度高.可用于控制开胃丸的质量.     

GC法测定复方帕吉林片中盐酸帕吉林的含量

目的测定复方帕吉林片中盐酸帕吉林的含量。方法改性聚乙二醇毛细管柱(30 m×0.32 mm,1.4μm),柱温110℃保持12 min,再以40℃/min的速度升温至250℃保持10 min;进样口温度为270℃;氢火焰检测器,检测器温度为300℃;分流比为20∶1。结果盐酸帕吉林的回归方程为:Y=0.6949X-0.0112,r=0.9995,表明盐酸帕吉林在0.21～1.05mg/ml的浓度范围内具有良好的线性关系。结论本法测定复方帕吉林片中的盐酸帕吉林的含量准确可靠。     

RP-HPLC法测定甲磺酸瑞波西汀片的含量及溶出度

目的考察研究甲磺酸瑞波西汀片质量标准中的含量和溶出度。方法采用HPLC法测定甲磺酸瑞波西汀片的含量及溶出度。色谱条件以十八烷基键合硅胶为填充剂;以乙腈-异丙醇-磷酸盐缓冲液（取磷酸氢二铵6.6 g,加水900 ml溶解,加入5 ml三乙胺,用磷酸调节pH值至6.5,加水稀释至1000 ml）（20∶24∶56）为流动相;检测波长为274 nm。溶出度条件以0.1 mol·L-1的盐酸溶液100 ml为溶出介质,转速为50 r·min-1,经30 min取样测定其溶出度。结果甲磺酸瑞波西汀在9.635～385.4μg·ml-1浓度范围内线性关系良好（r=0.9999）,平均回收率为100.16%,RSD为1.22%;3批样品在30 min时的溶出度均超过标示量的80%。结论本方法快速、准确,重复性好,可用于甲磺酸瑞波西汀片的质量标准研究。     

盐酸小檗碱片含量测定中样品溶液制备方法的考察与建议

目的建立简便易行的盐酸小檗碱片含量测定样品溶液制备方法。方法用《中国药典》2005年版二部规定的方法和两种改进方法进行对比分析,考察改进方法的可行性。结果经对3种方法的对比试验,样品含量测定获得满意结果。结论两种改进方法可靠。可用于盐酸小檗碱片样品溶液的制备。     

HPLC法测定盐酸哌唑嗪消旋山莨菪碱片中盐酸哌唑嗪及消旋山莨菪碱的含量

目的建立盐酸哌唑嗪消旋山莨菪碱片中消旋山莨菪碱、盐酸哌唑嗪的含量测定方法。方法 HPLC法Fortis C18分析柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,甲醇-（3.484 g·L-1戊烷磺酸钠溶液与3.64 g·L-1四甲基氢氧化铵溶液用醋酸调节p H值为5.0）（45∶55）为流动相,流速：1.0 ml·min-1,检测波长225 nm。结果消旋山莨菪碱回归方程为Y=3639 X-172.87,r=0.9998（n=6）,消旋山莨菪碱浓度在5.625~225μg·ml-1范围内呈线性关系,平均回收率为99.86%,RSD为0.95%。盐酸哌唑嗪回归方程为Y=27 637 X＋8100.8,r=0.9999（n=6）,盐酸哌唑嗪浓度在1.9925~79.7μg·ml-1范围内呈线性关系,平均回收率为100.41%,RSD为1.15%。结论本方法简便、准确、快速、可以作为该制剂的含量测定方法。     

HPLC法测定排毒清脂片中蒽醌类成分的含量

目的采用HPLC法测定排毒清脂片中蒽醌类成分的含量。方法 Phenomenex C18柱;以甲醇-0.1%磷酸溶液（75∶25）为流动相,流速为1.0 ml·min-1,检测波长为254 nm。结果芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚线性浓度范围分别为0.5040～50.40μg·ml-1,r=1.000;0.5090～50.90μg·ml-1,r=0.9998;0.5290～52.90μg·ml-1,r=1.000;0.8320～83.20μg·ml-1,r=1.000;0.4590～45.90μg·ml-1,r=0.9997;回收率分别为100.9%、100.3%、98.74%、100.1%和101.5%,RSD分别为1.68%、1.62%、0.72%、0.88%和1.28%。结论本方法操作简便,专属性强,可作为排毒清脂片中大黄成分的质量控制方法。