高效液相色谱法测定复方对乙酰氨基酚片的含量

目的 建立复方对乙酰氨基酚片中对乙酰氨基酚、咖啡因、乙酰水杨酸含量的HPLC测定方法.方法 采用高效液相色谱法,以甲醇-0.1%二乙胺-冰醋酸(40:60:4)为流动相,检测波长275nm,流速1.0 mL·min-1.结果 对乙酰氨基酚、咖啡因、乙酰水杨酸的线性范围分别为25～400 μg·mL-1(r=0.9999),6～120 μg·mL-1(r=1),18.4～736 μg·mL-1(r=1);平均回收率分别为99.64%(RSD=0.14%)、99.94%(RSD=0.22%)、100.84%(RSD=0.30%)(n=6).结论 该方法分离度良好,灵敏度高,准确且简单易行.     

高效液相色谱法测定复方替硝唑搽剂中替硝唑和水杨酸的含量

目的 :建立测定复方替硝唑搽剂中替硝唑和水杨酸含量的高效液相色谱法。方法 :采用反相ODS色谱柱 ,甲醇 - 0 0 2mol·L-1KH2 PO4 溶液 (5 0∶5 0 )为流动相 ,检测波长为 315nm。结果 :替硝唑和水杨酸的线性范围分别在5 0～ 35 0 μg·mL-1(r=0 9997) ,40 0～ 16 0 0 μg·mL-1(r =0 9997) ;加样回收率分别为 10 0 6 % (RSD =0 6 9% )及 10 0 6 % (RSD =0 79% ) ;日内RSD为 0 16 %～ 1 2 %和 0 6 1%～ 1 2 % ,n =12 ,日间RSD为 0 2 4%～ 1 7%和0 2 %～ 1 1% ,n =4。结论 :HPLC法可用于复方替硝唑搽剂的含量测定 ,方法准确、灵敏 ,专属性强     

反相高效液相色谱法测定金银花合剂中的绿原酸含量

目的　建立一种用反相高效液相色谱法测定金银花合剂中绿原酸的含量。方法　以shim - packCLC -ODS (2 0 0mm× 4 .6mm ,5um )为色谱柱 ,用甲醇 -水 -冰醋酸 (35∶6 5∶0 .5 )作流动相 ,检测波长为 :32 7nm ,流速 :1 .0mL/min ,柱温 :常温 ,外标法定量。结果　绿原酸在 1 5 μg·mL-1 ～ 1 0 5 μg·mL-1 范围内呈现出良好的线性关系 ,(r =0 .9999) ,方法平均回收率为 :1 0 0 .2 5 %,RSD为 0 .4 8%(n =4 )。结论　该方法简便、快速 ,测定结果准确可靠 ,可用于金银花合剂的质量控制。     

高效毛细管电泳法测定肤炎康霜中氯霉素和地塞米松磷酸钠

目的　测定肤炎康霜中氯霉素和地塞米松磷酸钠的含量。方法　高效毛细管电泳法。毛细管 6 0cm× 75 μm ;运行缓冲液 10 .0mmol·L-1硼砂 (pH 9 .2 ) ,高压进样 10s,分离电压 2 5kV ,温度 2 5℃ ,检测波长 2 4. 0nm。结果　氯霉素在 2. 0～ 10. 0 μg·ml-1浓度范围内线性关系良好 (r=0 . 9995 ) ,平均回收率为 99. 5 7% ,RSD =1 .5 1% (n =5 ) ;地塞米松磷酸钠在 2 0～ 10 0 μg·ml-1浓度范围内线性关系良好 (r=0 . 9998) ,平均回收率为 99. 0 6 % ,RSD =1 .4 1% (n =5 )。结论　所用方法简单 ,快捷 ,灵敏。     

RP-HPLC法测定气血双生合剂中淫羊藿苷、蛇床子素、五味子甲素与五味子乙素的含量

目的:建立高效液相色谱法测定气血双生合剂中淫羊藿苷、蛇床子素、五味子甲素、五味子乙素含量的方法.方法:Ultimate XB-C18柱(4.6mm×150 mm,5μm);流速:1.0mL·min-1;柱温:30℃;流动相:乙腈-水梯度洗脱;并切换检测波长;进样量:5μL.结果:淫羊藿苷在浓度为5.015～80.24μg·mL-1时线性关系良好,r=0.9999,平均回收率为100.2%,RSD为1.3%(n=6);蛇床子素在浓度为2.750～44.00μg·mL-1时线性关系良好,r=0.9997,平均回收率为100.40%,RSD为1.7%(n=6);五味子甲素在浓度为5.320～85.12μg·mL-1时线性关系良好,r=0.9997,平均回收率为101.2%,RSD为1.2%(n=6);五味子乙素在浓度为2.810～44.96μg·mL-1时线性关系良好,r=0.9996,平均回收率为101.9%,RSD为1.6%(n=6).结论:该方法简单、准确,能同时测定几种有效成分的含量,可作为气血双生合剂的质量控制.     

紫外分光光度法测定水杨酸醇溶液中柳酸的含量

目的　建立水杨酸醇(柳酸醇)溶液中柳酸含量测定方法。方法　在2 96nm处采用紫外分光光度法直接测定。结果　柳酸在10-20 μg·mL-1浓度范围内线性关系良好,平均回收率为99.8% ,RSD=0.85% (n=6)。结论　本方法简便、快速、准确,可用于柳酸醇溶液制剂的含量测定。     

HPLC法检查阿司匹林及阿司匹林片中的游离水杨酸

目的:建立HPLC法检查阿司匹林及阿司匹林片中的游离水杨酸.方法:以十八烷基硅烧键合硅胶为填充剂,甲醇-水-冰醋酸(8:4 : 1)为流动相,检测波长302nm.结果:水杨酸在0.13～5.01μg·ml-1(r=0.99996)的浓度范围内线性关系良好;阿司匹林中水杨酸的方法平均回收率为101.0%,RSD为1.64%(n=6);阿司匹林片中水杨酸的方法平均回收率为99.83%,RSD为1.75%(n=6).结论:本方法快速、准确,可用于检查阿司匹林及阿司匹林片中的游离水杨酸.     

紫外分光光度法测定双苯氟嗪片的含量、含量均匀度及溶出度

目的:建立紫外分光光度法测定双苯氟嗪片含量、含量均匀度及溶出度的方法.方法:采用紫外分光光度法测定含量、含量均匀度和溶出度.溶剂为0.1 mol·L-1的盐酸溶液;测定波长为248 nm;含量及含量均匀度的测定浓度为12.5 μg·mL-1,溶出度的测定浓度为10μg·mL-1.采用对照品比较法计算含量、含量均匀度和溶出度.结果:双苯氟嗪在4～28 μg·mL-1的范围内线性关系良好,r=0.999 9(n=7).平均回收率为99.7%,RSD为0.16%(n=9).结论:该法简便,准确,可作为双苯氟嗪片含量、含量均匀度及溶出度的测定方法.     

咪唑斯汀缓释片稳定性分析法--HPLC法

目的 :建立咪唑斯汀缓释片的稳定性分析方法。方法 :采用高效液相色谱法。色谱柱为PhenomenexprodigyODS3 (2 5 0mm× 4 6mm ,5 μm) ;流动相 :甲醇 pH 4 0缓冲液 (7∶3) ;检测波长 2 80nm ;流速 1 0mL·min-1;外标法峰面积定量。结果 :咪唑斯汀保留时间约为 8 6min ,中间体、辅料、分解产物等对主药测定无干扰 ;咪唑斯汀浓度在 3～ 2 4 μg·mL-1范围内线性关系良好 ,回归方程为A =10 0 0 38 0 5C +6 5 5 6 ,r =0 99999;最低检出浓度为6 0ng·mL-1;日内、日间精密度 (RSD)分别为 0 39% (n =5 )和 0 5 6 % (n =5 ) ,重现性试验RSD =0 5 6 % (n =9) ;方法平均回收率为 99 4 7%～ 10 1 97% (n =5 ) ;模拟制剂平均回收率为 10 0 0 4 % (n =9)。结论 :该法灵敏、准确、专属性强 ,可用于咪唑斯汀片的稳定性研究。     

IC法测定托吡酯胶囊中氨基磺酸盐和硫酸盐

目的 建立检测托吡酯胶囊中氨基磺酸盐和硫酸盐的离子色谱方法.方法 采用Dionex IonPac AS14A分析柱(250 mm×4 mm),前接IonPac AG14A保护柱(50 mm×4 mm),外接ASRS300抑制器,以碳酸盐缓冲液(508.8 mg无水碳酸钠与84.0 mg碳酸氢钠,溶于1 000 mL水中)为淋洗液,流速为1.0 mL·min-1,进样量为25 μL,检测器温度为30 ℃.结果 空白溶液不干扰本品中氨基磺酸盐和硫酸盐的检测,氨基磺酸盐(以NH2SO3-计)的回归方程为A=0.130 5C-0.001 9(n=7),在0.077 8~9.340 8 μg·mL-1浓度范围内线性关系良好(r=0.999 6),平均回收率为100.16%,RSD为2.08%(n=9),检测限为0.03 μg·mL-1,定量限为0.08 μg·mL-1;硫酸钠(以SO42-计)的回归方程为A=0.306 9C+0.009 6(n=7),在0.112 7~13.524 0 μg·mL-1浓度范围内线性关系良好(r=1.000 0),平均回收率为101.44%,RSD为1.31%(n=9),检测限为0.10 μg·mL-1,定量限为0.23 μg·mL-1.结论 该方法简便、快速、准确、专属性强、灵敏度高、重现性好,可用于托吡酯胶囊中氨基磺酸盐和硫酸盐的测定.     

HPLC法检查小剂量阿司匹林肠溶片中的游离水杨酸

目的:建立HPLC法检查小剂量阿司匹林肠溶片中游离水杨酸的方法.方法:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,甲醇-水-冰醋酸(8:5.5:1)为流动相,检测波长302nm.结果:水杨酸在1.53～30.54μg·mL-1(r=0.9999)的浓度范围内线性关系良好;方法平均回收率为99.92%,RSD为0.77%(n=6).结论:本方法快速、准确,可用于检查小剂量阿司匹林肠溶片中的游离水杨酸.     

双波长分光光度法测定复方苯甲酸酊的含量

目的:建立一种同时测定制剂中各组分含量的分光光度法.方法:采用双波长分光光度法,以75%乙醇为溶媒,不经分离直接测定复方苯甲酸酊中苯甲酸和水杨酸的含量.苯甲酸的测定波长为275 nm,参比波长为326.2 nm;水杨酸的测定波长为302 nm.结果:苯甲酸在24～96μg·ml-1浓度范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为100.5%,RSD为0.5%,水杨酸在6～36μg·ml-1浓度范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为99.8%,RSD为0.5%.结论:本法快速,简便,结果准确.     

多波长系数法测定散利痛片中3组分的含量

目的 建立简单快速测定散利痛片中对乙酰氨基酚、咖啡因、异丙安替比林含量的方法.方法 建立多波长系数法同时测定散利痛片中对乙酰氨基酚、咖啡因、异丙安替比林3组分的含量.结果 对乙酰氨基酚、咖啡因、异丙安替比林线性范围分别为4.00～14.0 μg·mL-1 (r=0.999 4),0.806～2.82 μg·mL-1(r=0.999 3),2.40～8.40 μg·mL-1 (r=0.999 2),平均回收率分别为100.1%,100.4%,101.1%,RSD分别为1.4%,1.6%,1.2%(n=9).结论 本法方便、快速、准确,适用于散利痛片生产过程中的快速质量控制.     

高效液相色谱法测定盐酸地匹福林眼用凝胶剂的含量

目的 :测定盐酸地匹福林 (DPE)眼用凝胶剂的含量。方法 :在ODS -C1 8色谱柱上采用流动相甲醇 - 0 0 2mol·L- 1 磷酸二氢钾溶液 (80∶2 0 ) ,波长 2 2 0nm进行检测。结果 :在 10 0～ 10 0 0 μg·mL- 1 范围内 ,DPE对照品的峰面积 (Y)与其浓度 (X)呈现良好的线性关系 ,r=0 9999,最低检测限 40ng·mL- 1 ,高、中、低 3种浓度平均回收率为 98 40 %～ 10 0 5 %(n =5 ) ,RSD分别为 1 17% ,1 15 % ,0 6 6 % ,平均日内、日间RSD分别为 0 70 % (n =6 )和 0 89% (n =5 )。结论 :本法快速、灵敏、准确、专属性高。     

紫外分光光度法测定氯柳酊中氯霉素和水杨酸的含量

目的 :建立氯柳酊中氯霉素和水杨酸含量测定方法。方法 :采用紫外分光光度法 ,利用吸收度的加和性 ,不经分离直接进行含量测定。结果 :氯霉素的测定波长为 2 78nm ,平均回收率为 10 0 .75 % (RSD=0 .70 % ,n =5 ) ;水杨酸的测定波长为 2 30 nm,平均回收率为 99.4 8% (RSD=0 .2 9% ,n =5 )。结论 :本法简便、快速 ,结果准确。     

HPLC法测定血府逐瘀软胶囊中芍药苷与甘草酸的含量

目的　建立高效液相色谱法测定血府逐瘀软胶囊中芍药苷与甘草酸的含量测定方法。方法　采用 Kro-masil C18(2 0 0 mm× 4 .6 mm ,5μm)色谱柱 ;流动相为甲醇 -水 (30∶ 70 ) ,检测波长 2 30 nm ,用于测定芍药苷 ;流动相为乙腈 - 10 m L· L-1醋酸 (35∶ 6 5 ) ,检测波长 2 5 0 nm,用于测定甘草酸。结果　线性范围分别为 :芍药苷0 .4 8～ 2 .4 μg,r =0 .9999(n =5 ) ;甘草酸 0 .5 15 2～ 2 .5 76 μg,r =0 .9999(n =5 )。平均回收率 ,芍药苷为98.9% ,RSD =1.8% (n =6 ) ;甘草酸 10 0 .3% ,RSD =1.7% (n =6 )。结论　本法分离度好 ,快速 ,简便     

小波变换方法测定复方苯甲酸酊的含量

目的 测定苯甲酸和水杨酸的含量.方法 采用最大吸收波长法测定水杨酸的含量.用紫外分光光度法测定苯甲酸的对照液和混合液的吸收光谱,并对紫外吸收光谱进行连续小波变换,提取只与苯甲酸有关的特征小波系数的方法测定苯甲酸的含量.结果 水杨酸的线性范围为5～30 μg·mL-1(r=0.999 8),苯甲酸的线性范围10～60 μg·mL-1(r=0.999 9).水杨酸、苯甲酸的平均回收率和RSD分别为99.36%,1.02%;99.09%,1.67%.结论 本法与传统方法相比,要求条件较低,不需要物理化学分离,分析速度快,精确度较高,适用于该制剂的含量测定.     

HPLC法同时测定阿咖片中咖啡因、阿司匹林、游离水杨酸的含量

目的:HPLC法测定阿咖片中咖啡因、阿司匹林及游离水杨酸的含量.方法:采用Phenomenex十八烷基硅烷键合硅胶柱;流动相:1%冰醋酸(用三乙胺调节pH至3.5)-甲醇(70:30);检测波长:280 nm;流量:1.0 mL*min-1.结果:咖啡因的线性范围9.0～108.0μg·mL-1,回归方程为Y=4.97×107X-8.5×103,r=0.9999,平均回收率为100.0%,RSD为0.3%;阿司匹林的线性范围7.5～900.0 μg·mL-1,回归方程为Y=4.60×106X+9.3×104,r=0.9999,平均回收率为99.8%,RSD为1.1%;水杨酸的线性范围3.0～3.6μg·mL-1,回归方程为Y=3.00×107X-3.4×104,r=0.999 8,平均回收率为101.6%,RSD为0.98%.结论: 该方法简便,结果准确.     

反相离子对高效液相色谱法测定泰必治注射液A中4种组分的含量

目的 :采用反相离子对高效液相色谱法测定泰必治注射液A中盐酸利多卡因、地塞米松、卡巴芬乙酸 (钠盐 )与保泰松钠 4种组分的含量。方法 :采用YWG -C1 8(10 μm ,4 5mm× 15 0mm)色谱柱 ,以乙腈 -水 (4 5∶5 5 ,含 2 5mmol·L- 1十六烷基三甲基溴化铵 )为流动相 ,流速 1 5mL·min- 1 ,柱温 40℃ ,检测波长 2 30nm。结果 :本法可同时测定 4种组分的含量。盐酸利多卡因在 13～ 6 4μg·mL- 1 、地塞米松在 4 5～ 38μg·mL- 1 、卡巴芬乙酸 (钠盐 )在 2 6 9～ 16 14μg·mL- 1 、保泰松钠在 40 2～ 2 0 77μg·mL- 1 范围内 ,峰面积与其浓度呈良好的线性关系 ;平均回收率 (n =5 )依次为 99 9% (RSD =1 2 % ) ,10 1 0 % (RSD =0 4% ) ,10 0 5 % (RSD =0 2 % ) ,10 0 6 % (RSD =0 8% )。结论 :方法简便、快速、准确 ,可作为样品的检测方法。     

顶空气相色谱法测定左乙拉西坦中有机溶剂残留量

目的建立左乙拉西坦中有机溶剂残留量的顶空气相色谱分析方法.方法选用大口径HP-快速GC残留溶剂柱为分离柱,FID检测器,外标法进行定量,并对分离条件、顶空平衡温度、平衡时间对残留有机溶剂测定的影响进行了研究.结果二氯甲烷、乙酸乙酯、甲苯的线性范围分别为0.133～1.326 μg·mL-1(r=0.999 7),4.330～43.296 μg·mL-1(r=1.000 0),0.009～0.087 μg·mL-1(r=0.999 7);平均回收率范围99.70%～102.46%,精密度RSD(n=6)为1.79%～3.05%;检测限分别为0.008,0.005,0.001 μg·mL-1.结论该方法快速、灵敏、准确.