HPLC法测定克霉唑药膜中克霉唑的含量

目的:用HPLC法测定克霉唑药膜的含量.方法:色谱柱为Agilent Eclipse XDB-C18(4.6mm×150mm,5μm),流动相为甲醇-0.02mol·L-1磷酸氢二钾溶液(75:25),流速为1mL·min-1,检测波长为254nm.结果:克霉唑的线性范围为0.5～60.8μg,平均回收率分别为101.2%(RSD=1.3%,n=18).结论:本法准确可靠,简便易行,重现性好.     

HPLC法测定小儿氨酚黄那敏颗粒中糖精钠的含量

目的:建立高效液相色谱法测定小儿氨酚黄那敏颗粒中糖精钠的含量。方法:采用Agilent Eclipse XDB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-乙酸铵溶液(0.02 mol.L-1)(5∶95)为流动相;检测波长为220 nm;流速:1.5 ml.min-1;进样量20μl;柱温30℃。结果:糖精钠的线性范围为10.21～100.12μg.ml-1(r=0.999 9,n=5);回收率为99.98%(RSD为0.04%,n=9)。结论:本法操作简便、快速、结果准确,可用于小儿氨酚黄那敏颗粒中糖精钠的质量控制。     

反相高效液相色谱法测定人血清中奈韦拉平浓度

目的:建立RP-HPLC法测定人血清中奈韦拉平的浓度.方法:以盐酸左氧氟沙星为内标,色谱条件:ZORBAX Eclipse XDB-C8色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为15 mmol·L-1磷酸氢二铵溶液(pH=7.5)-乙腈(80:20);流速1.5 mL·min-1;检测波长295 nm.结果:线性范围为0.05～8μg·mL-1,相关系数r=0.999 3.结论:测定方法简便、准确、专属性好.     

反相高效液相色谱法检测人血浆中的劳拉西泮

目的建立检测人血浆中劳拉西泮浓度的高效液相色谱方法.方法血浆经乙醚萃取浓缩,以ZORBAx Eclipse XDB-C8(150mm×4.6mm,5μm)为色谱柱;以乙腈-水(38.8:61.2)为流动相,流速为1.0mL·min-1;以紫外230nm为检测波长.结後果劳拉西泮浓度在5.00～150.00μg·L-1内线性关系良好(r=0.999 3);最低检测限为2.50μg·L-1;平均回收率为(99.08±6.86)%,日内、日间RSD分别为(5.40±3.32)%和(7.35±3.13)%.内标物地西泮的绝对回收率为(78.87±4.29)%;峰面积变异为5.48%.结论方法简便、快速、准确可靠,适用于劳拉西泮血浓度的测定和药代动力学研究.     

高效液相色谱法测定人血浆中头孢曲松的含量

目的:建立人血浆中头孢曲松的高效液相色谱测定法(HPLC)。方法:血浆样品经10%三氯醋酸沉淀蛋白后,于ZORBAX Eclipse XDB-C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm)上,以含10mmol.L-1戊烷磺酸钠的10mmol.L-1磷酸氢二钾缓冲溶液(以磷酸调节pH值为6.0)-乙腈(94∶6)为流动相进行色谱分离,柱温为25℃,紫外检测波长为254nm。结果:线性范围0.2~10mg.L-1,沉淀蛋白回收率81.6%~84.4%,加样回收率98.0%~100.5%,日内RSD2.27%~3.65%,日间RSD4.42%~5.13%。结论:本法准确可靠,可用于人血浆中头孢曲松的测定。     

HPLC法测定人血浆中奥氮平浓度

目的建立测定人血浆中奥氮平浓度的反相高效液相色谱法。方法以C18反相柱(150mm×4.6mm,5μm)为色谱柱,流动相0.03m o l.L-1醋酸铵-甲醇(35:65);流速:0.8 m l.m in-1;柱温:40°C;检测波长:275nm。以乙酸乙酯与二氯甲烷(80:20)为提取剂。结果奥氮平320.0,80.0,10.0μg.L-13种浓度平均回收率分别为102.92%,97.11%,98.20%,日内、日间差RSD均低于6%(n=5);最低检测浓度为5.0μg.L-1;线性范围为5.0~320.0μg.L-1。回归方程为:C=264.03F-1.21,r=0.9996(n=9)。结论本法灵敏、准确、简单、快速,可用于临床血药浓度监测和药动学研究。     

高效液相色谱法测定合日呼-5中栀子苷的含量

目的:建立高效液相色谱法测定合日呼-5中栀子苷含量的方法。方法:色谱柱为Agilent Eclipse XDB-C18柱(150mm×4.6mm,5μm),流动相为0.1%三乙胺溶液(用磷酸调pH7.0)-乙腈(85∶15),流速为1mL.min-1,检测波长为238nm。结果:栀子苷在12.25~196mg.L-1范围内与峰面积呈良好的线性,回归方程为Y=2.840×101X+3.095(r=0.999 8);平均加样回收率为98.49%,RSD为1.74%。结论:该方法简便、快速、准确,适用于合日呼-5中栀子苷的质量控制。     

盐酸氟西汀胶囊含量的高效液相色谱法测定

目的建立测定氟西汀含量的高效液相色谱法.方法选用Agilent Eclipse XDB-C8柱(4.6 mm×250 mm,5μm); Lab Alliance C8保护柱(4.6 mm×10 mm,5μm);流动相甲醇-水=6238;流速1.0 mL*min-1;检测波长226 nm;进量样20μL;柱温室温.结果本法简便、准确、快速.线性范围1.0 ～ 400μg*mL-1(r = 0.9997).回收率在98.4～105.8%之间,RSD 在0.68～2.52%(n = 3).结论方法利于氟西汀胶囊的质量控制.     

软性角膜接触镜中盐酸左氧氟沙星饱和吸附量的测定

目的建立高效液相色谱法测定软性角膜接触镜中盐酸左氧氟沙星的饱和吸附量。方法色谱柱:Agilent Eclipse XDB-C18(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相:三乙胺溶液-甲醇(75∶25);流速:1.0 m L/min;检测波长:294 nm;柱温:25℃。结果盐酸左氧氟沙星的线性范围为1.200~24.00μg/m L,回收率为100.30%,RSD为1.02%(n=6)。结论该方法操作简单、快速准确,可用于评价软性角膜接触镜中盐酸左氧氟沙星的饱和吸附量。     

外科病人术后预防血栓口服华法林的血药质量浓度监测

目的建立一种简便、快速的方法测定人血浆中华法林的含量。方法采用ZORBAX Eclipse XDB-C8色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相为0.01 mol.L-1磷酸二氢钾溶液-乙腈(55∶45);流速为1.0 mL·min-1;检测波长为308 nm。结果华法林保留时间约为6.2 min,线性范围为248~3 720μg.L-1,r=0.999 3,华法林的高、中、低质量浓度日间、日内RSD均在10%以下,回收率大于90%。结论该法简便、快速,结果准确,可用于临床上患者血浆中华法林药物浓度的监测。     

反相离子对HPLC法同时测定复方苯甲酸软膏中两组分的含量

目的:建立HPLC法同时测定复方苯甲酸软膏中苯甲酸和水杨酸含量的方法.方法:使用ZORBAX Eclipse XDB-C18(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-水(78∶22)[含十六烷基三甲基溴化铵(HDTA)0.001 5 mol·L-1,用稀醋酸调pH至5],柱温为30℃,流速为1.0 ml· min-1,检测波长为280 nm.结果:苯甲酸和水杨酸的线性范围分别为:49.5 ～495.2 μg· ml-1 (r=1.000),24.3 ～243.2 μg·ml-1 (r=1.000);平均回收率分别为99.8％,99.9％;RSD分别为0.99％,0.87％.结论:该方法快速,简便,灵敏,分离度好,适用于控制产品质量.     

高效液相色谱法测定人血浆中托吡酯的浓度

目的:建立高效液相色谱法测定人血浆中托吡酯的浓度。方法:采用氯甲酸芴甲酯为柱前衍生化试剂,高效液相色谱法检测托吡酯衍生物,Shi m-pack VP-ODS柱(4.6mm×150mm,5μm);流动相:0.05mol.L-1磷酸二氢钠(pH2.4)-甲醇(20∶80);流速:1.0mL.min-1;柱温:25℃;检测波长:264nm;进样量:20μL。结果:标准曲线线性范围为40~5000μg.L-1(r=0.9998,n=7),血浆中托吡酯最低检测限为10μg.L-1,日内RSD为1.68%~4.12%,日间RSD为2.54%~3.92%,托吡酯回收率为98.0%~101.3%。结论:本法快速简便、灵敏准确,适用于临床常规监测需要。     

HPLC法测定盐酸氨溴索分散片中盐酸氨溴索的含量

目的采用高效液相色谱法测定盐酸氨溴索分散片中盐酸氨溴索的含量。方法使用C18柱(大连依利特Hypersil ODS25μm,4.6mm×200mm),柱温:室温,流动相:以0.025mol.L-1磷酸二氢钾溶液(用磷酸调节pH值为3.0)∶乙腈(75∶25);流速1.0mL.min-1;检测波长244nm。结果采用高效液相色谱法测定盐酸氨溴索分散片中盐酸氨溴索的含量,线性范围为24.528～36.792μg.mL-1,r=0.9998;平均回收率分别为100.9%(RSD=0.5%)。结论用高效液相色谱法测定盐酸氨溴索分散片中盐酸氨溴索的含量,方法简便快速准确,能更好地控制产品质量。     

HPLC测定制川乌中的乌头碱、次乌头碱和新乌头碱

目的 建立RP-HPLC测定制川乌中乌头碱、次乌头碱和新乌头碱含量的方法.方法 采用Zorbax Eclipse XDB-C8色谱柱(200 mm ×4.6 mm,5 μm);以20 mmol·L-1三乙胺溶液(磷酸调pH3)-甲醇(95:5)为流动相梯度洗脱;检测波长235nm;柱温30 ℃;流速1.0 mL·min-1.结果 三种生物碱得到有效分离,回归方程分别为:Y乌头碱=1.257×104X+0.222(r=0.9999)、Y次乌头碱=1.302×104X+0.293(r=0.9997)、Y新乌头碱=1.295×104X-0.119(r=0.9999);线性范围为:0.5～20.0μg·mL-1;平均加样回收率分别为98.42%、97.51%、98.33%;RSD分别为1.05%、1.07%、1.05%(n=6).结论 所建方法对制川乌中生物碱的含量控制具参考意义.     

高效液相色谱法测定盐酸氟西汀的含量

目的建立测定盐酸氟西汀含量的高效液相色谱法。方法选用Agilent Eclipse XDB-C8柱(4.6 mm×250mm,5μm);流动相:四氢呋喃-甲醇-三乙胺缓冲液(取三乙胺10ml,置1 000ml量筒中,加水980ml,用磷酸调节pH值至6.0)(301060);流速为1.0ml/min;检测波长:227nm;进样量:10μl;柱温:25℃。结果方法的线性范围为55.17~165.51μg/ml(r=0.999 9);最低检测限:0.15μg/ml;回收率在99.9%~100.0%之间,重复性RSD为0.1%(n=6)。结论方法简便灵敏,结果准确可靠,可用于盐酸氟西汀的质量控制。     

柱切换HPLC测定血浆中消旋卡多曲的活性代谢物thiophine

目的建立柱切换RP-HPLC测定消旋卡多曲的活性代谢物(th ioph ine,TP)浓度的方法。方法采用Krom asil C18预柱(25 mm×4.6 mm,5μm)和分析柱(100 mm×4.6 mm,5μm),流动相均为0.02 mol.L-1磷酸二氢钾-乙腈(80:20);取已加抗氧剂的血浆0.5 m l,加入pH 2.0的磷酸盐缓冲液酸化,经C18SPE柱萃取后进样,在210 nm处检测,按外标法定量。结果标准曲线在25.0~3.2×103μg.L-1范围内有良好的线性,最低定量限为25μg.L-1,TP的保留时间为4.7 m in,日内RSD<8%,日间RSD<9.5%,方法回收率95%~115%。结论所建方法快速简便,灵敏准确,适用于TP血药浓度的测定及卡多曲的药物动力学、生物利用度的研究。     

HPLC法测定赤牡泡腾片中芍药苷的含量

目的:建立高效液相色谱法测定赤牡泡腾片中芍药苷含量的方法.方法:采用Zobax Eclipse XDB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,乙腈-水(11:89)为流动相,流速:1.0 ml·min-1,柱温:30℃,检测波长230 nm.结果:芍药苷的线性范围为5.06~80.96 μg·ml-1(r=0.999 9).平均回收率为98.30%(RSD=0.91%,n=6).结论:本方法准确、简便、快速,能用于测定赤牡泡腾片中芍药苷的含量.     

高效液相色谱法测定蓝芩口服液中绿原酸和栀子苷的含量

目的 建立高效液相色谱法(HPLC)测定蓝芩口服液中绿原酸和茵栀苷的含量.方法 色谱柱:Zorbax XDB-C18柱(4.6mm×150mm,5μm),流动相:乙腈-0.1%磷酸-四氢呋喃(10:90:0.6),流速为1.0ml/min,灵敏度(AUFS)0.01,柱温30℃,检测波长254nm.结果 绿原酸线性范围为0.0544～1.088μg(r=0.9998),平均回收率为99.8%(n=5);栀子苷线性范围0.258～2.580μg(r=0.9992),平均回收率为100.3%.结论 该法测定结果准确、稳定性好,可用于蓝芩口服液中绿原酸和栀子苷质量控制的测定.     

HPLC测定罗红霉素盐酸氨溴索分散片中的两种主药

目的 建立同时测定罗红霉素盐酸氨溴索分散片中罗红霉素和盐酸氨溴索的方法.方法 采用HPLC法,色谱柱为Alltech Alltima C18 (250 mm×4.6 mm,5 μm);柱温 35℃;流动相为5 mmol · L-1磷酸氢二氨(含5 mmol · L-1十二烷基硫酸钠和0.5%三乙胺,磷酸调pH5.0)-乙腈(58:42);流速 1.0 ml · min-1;检测波长210 nm;进样量20 μl.结果 罗红霉素的线性范围为1.5×10-3～4.5 mg · ml-1(r＝0.9999),日内RSD=0.3%,日间RSD为0.9%～1.5%,平均回收率为100.5%;盐酸氨溴索的线性范围为0.06～600 μg · ml-1(r＝0.9999),日内RSD=0.3%,日间RSD为0.9%～1.2%,平均回收率为100.8%(n=6).结论 所建方法简便快速,选择性好,精密度高,可控制罗红霉素盐酸氨溴索分散片的质量.     

反相高效液相色谱法测定人血浆及肝中异烟肼的含量

目的:建立反相HPLC法测定人血浆和肝中异烟肼的含量.方法:采用Zorbax Eclipse(R)XDB-C8(4.6 mm×150 mm,5μm)为色谱柱,以乙腈-0.05 mol·L-1磷酸二氢钾(1:99)为流动相,流速为1 mL·min-1,检测波长270 nm.结果:异烟肼在0.1～10mg·L-1浓度范围内线性关系良好,方法平均回收率为95.3%,RSD为1.0%.结论:本法结果准确,重现性好,以此法测定人血浆和肝中的异烟肼的含量,更具合理性,能有效地检测体内的血药浓度.