高效液相色谱梯度洗脱法测定注射用美洛西林钠-舒巴坦钠中有关物质

目的建立HPLC梯度洗脱法测定注射用美洛西林钠-舒巴坦钠有关物质的方法。方法使用ZORBAX SB-C18色谱柱（4.6 mm×250 mm,5.0μm）,以磷酸盐缓冲液（5.44 g L-1磷酸二氢钾溶液,用磷酸调节pH至3.8,即得）和乙腈为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 mL min-1,柱温为31℃,检测波长为215 nm。结果样品中有关物质完全洗出,美洛西林和舒巴坦主峰与有关物质峰均达到基线分离,舒巴坦杂质A、B分离度符合要求;舒巴坦杂质A、舒巴坦杂质B、舒巴坦和美洛西林与峰面积线性关系良好,相关系数（r）均〉0.997 2;舒巴坦杂质A相对舒巴坦校正因子为0.6,舒巴坦杂质B相对舒巴坦校正因子为0.5;舒巴坦杂质A、B检测限分别为3.11 ng和5.98 ng,定量限分别为10.36 ng和17.93 ng,舒巴坦检测限和定量限分别为8.46 ng和31.01 ng;美洛西林的检测限和定量限分别为12.20和40.25 ng;舒巴坦杂质A、B平均回收率（n=9）分别为100.9%和102.0%。结论该方法对注射用美洛西林钠舒巴坦钠有关物质的测定灵敏、准确、专属性强,适用于产品质量控制。     

高效液相梯度洗脱法测定阿托伐他汀钙片有关物质

目的建立测定阿托伐他汀钙片有关物质的高效液相色谱法。方法采用梯度洗脱方法,色谱柱为Apollo C18 （4.6 mm×250 mm,5 μm）,以流动相A醋酸铵缓冲液［称取醋酸铵1.54 g,置1 000 mL水中,用冰醋酸调节pH至（4.50±0.05）］ 乙腈（70：30）,流动相B乙腈进行梯度洗脱,流速：1.1 mL•min－1,检测波长：244 nm,柱温：40 ℃,进样量：20 μL。对照杂质对照品对照法和不加校正因子的主成分自身对照法检查。结果阿托伐他汀主峰与各杂质峰均能良好分离。杂质A、B、C、D、H和I分别在0.190 4～9.519 8,0.203 2～10.160 0,0.191 2～9.560 0,0.208 0～10.400 0,0.198 8～9.940 0,0.205 2～10.260 0 μg•mL－1范围内具有良好的线性关系。平均回收率分别为100.24%,99.73%,94.47%,92.17%,103.76%,101.23%。结论该方法快速,结果准确可靠,可用于阿托伐他汀钙片的有关物质检查。     

HPLC法梯度洗脱测定舒巴坦钠有关物质

目的：建立非离子色谱系统梯度洗脱的高效液相色谱法测定舒巴坦钠有关物质。方法：以C18色谱柱,5．44g·L^-1磷酸二氢钾溶液（pH4．0）及乙腈分别为流动相A、B;流速为1．0mL·min^-1,检测波长215rim,柱温30℃,梯度洗脱。结果：本法可有效分离舒巴坦钠的有关物质,检测限为2．8ng。结论：本法方法简单,结果准确,专属性及耐用性好。     

梯度洗脱反相高效液相色谱法测定头孢尼西钠有关物质

目的:建立梯度洗脱反相高效液相色谱法测定头孢尼西钠中的有关物质。方法:采用梯度洗脱方法,用 C_(18)BDS(Thermo Hypersil-Keystone,250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以0.01 mol·L~(-1)磷酸二氢钾溶液(用磷酸调节 pH 值至3.5)-乙腈(95:5)为流动相 A,乙腈为流动相 B;以1.0 mL·min~(-1)的流速进行梯度洗脱,梯度洗脱条件:0～6 min,A 为94%;6～20 min,A 从94%→30%;20～27 min,A 为70%;27～28 min,A 从70%→94%;28～35 min,A 为94%;检测波长为272 nm。通过加热破坏的方法,制备系统适用性溶液,对已知杂质进行定位。结果:在选定的色谱条件下,3-TSA、7-ACA 2个相邻杂质分离度达到4.1,在等度洗脱时保留时间超过80 min 的甲酰头孢尼西缩短为21 min。通过加热破坏的方法,可以将不易得到对照品的3-TSA 进行准确定位。结论:该方法测定灵敏,选择性、重现性好,即可以将不易分离的相邻杂质进行有效分离,又可大大缩短分析时间,符合常规检验的要求。     

梯度洗脱HPLC法测定头孢唑肟钠的有关物质

目的 建立梯度洗脱HPLC法测定头孢唑肟钠的有关物质。方法 采用DiamonsilC1．（4.6mm×150mm，5μm）色谱柱，0．01mol／L磷酸二氢钾溶液（用lmol／L磷酸调pH为4．0）为流动相A，甲醇：乙腈：水（250：200：50）为流动相B，梯度洗脱，流速1．0ml／min，检测波长254nm，柱温35℃。结果 头孢唑肟在1．0～31．79g／ml范围内，浓度与峰面积呈良好线性关系，r=0．9999。结论 本法简便，准确，可定量测定头孢唑肟钠的有关物质。     

高效液相梯度洗脱法测定依巴斯汀片的有关物质

目的用高效液相色谱法测定依巴斯汀片的有关物质。方法采用氰基色谱柱Discovery cyano(150mm×4.6mm,5μm);检测波长为210nm;采用A相(磷酸盐缓冲液,pH5.0)-B相(乙腈650mL与A相350mL混合)为流动相进行梯度洗脱;流速为0.9mL.min-1;柱温为40℃;进样量为10μL,程序进样。结果本方法实现了将制剂中引入的有关物质与主成分之间的基线分离。结论本色谱条件适合依巴斯汀片有关物质的测定。     

注射用硫酸头孢匹罗有关物质的梯度洗脱HPLC法测定

建立了梯度洗脱高效液相色谱法测定注射用硫酸头孢匹罗的有关物质.采用Kromasil C18色谱柱,以pH 7.0磷酸盐缓冲液-乙腈为流动相,梯度洗脱,检测波长265 nm.结果显示头孢匹罗与有关物质分离良好.头孢匹罗、7-氨基头孢烷酸和2,3-环戊烯并吡啶分别在1～16 μg/ml、0.5～10 μg/ml和1～10 μg/ml范围内线性关系良好.     

高效液相梯度洗脱法测定氨苄西林丙磺舒分散片中的有关物质

目的:用高效液相色谱法测定氨苄西林丙磺舒分散片中的有关物质.方法:色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶柱;检测波长232 nm;采用A相(含20%磷酸盐缓冲液的乙腈溶液)-B相磷酸盐缓冲液[水-1 mol·L-1磷酸二氢钾溶液-1 mol·L-1醋酸溶液(909:10:1)]为流动相进行梯度洗脱(A相的起始比例为10%,30 min内上升至90%);流速为1 mL·min-1;柱温为30℃;进样量为10μL.结果:本法实现了在较短时间内将原料中引入的有关物质和强力破坏条件下产生的降解产物与主成分之间的基线分离.结论:本色谱条件适合氨苄西林丙磺舒分散片中的有关物质的测定.     

梯度洗脱RP-HPLC法测定沙格列汀中的有关物质

目的：建立梯度洗脱RP-HPLC法测定沙格列汀中的有关物质。方法：采用Waters XBridge C8柱 (4.6 mm × 150 mm, 3.5 μm)，流动相为0.01mol﹒L-1磷酸二氢钠溶液-乙腈梯度洗脱，柱温35 ℃，流量1.0 mL﹒min-1 ，检测波长215 nm。结果：沙格列汀及其5个已知杂质在各自测定浓度范围内的线性关系良好（r ≥ 0.999），沙格列汀、杂质A, B, C, D, E检测限分别为0.6,0.15,0.32,0.26 ,0.77,0.33 ng（S/N = 3）。结论：建立的方法可用于沙格列汀中有关物质的测定。     

反相高效液相色谱法测定人血清中苯妥英钠的浓度

目的建立简洁反相高效液相色谱法测定苯妥英钠血药浓度。方法选择乙酸乙酯为萃取溶剂;采用Symm etry C18柱(4.6 mm×150 mm,5.0μm)为分析柱;甲醇-水(50∶50)为流动相;检测波长254 nm;流速1 m l.m in-1。结果该色谱条件下苯妥英钠线性范围为2.5~40 mg.L-1,平均回收率为99.03%,日内、日间RSD均小于5%。结论该法简便、经济,结果准确,适合临床实际应用。     

反相高效液相色谱法测定注射用别嘌醇钠的含量

目的:建立测定反相高效液相色谱法测定注射用别嘌醇钠的含量。方法:采用C_(18)色谱柱(250mm×4．6 mm,5μm);0．125%磷酸二氢钾-甲醇(95:5)为流动相;柱温为30℃;流速为1．0mL·min~(-1);检测波长为230nm。结果:别嘌醇在21．3～149．1μg·mL~(-1)(进样量20μL)之间,样品浓度与峰面积呈良好的线性关系(r= 0．9999),平均回收率为100．7%,RSD为0．84%。结论:本法结果准确,精密度及重现性较好,可准确控制本品质量。     

反相离子对色谱法测定乙酰半胱氨酸注射液含量及有关物质的方法研究

目的:建立乙酰半胱氨酸注射液含量与4种有关物质的测定方法。方法:采用反相离子对色谱法。色谱柱为Spherisorb ODS2(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为含有0.32%庚烷磺酸钠的0.01 mol/L磷酸盐缓冲液(pH 2.15)-甲醇(95∶5),检测波长210 nm。结果:在200~600μg/ml范围内,浓度与峰面积呈良好的线性关系(r=1.000 0);平均回收率为101.2%,RSD<0.6%;4种有关物质及维生素C(辅料)与乙酰半胱氨酸峰完全基线分离。结论:该方法准确可靠,重现性良好。     

高效液相色谱法检测注射用帕瑞昔布钠中有关物质

目的建立检测注射用帕瑞昔布钠有关物质的HPLC检测方法。方法色谱柱为Agilent C18(150mm×4.6 mm,5μm),梯度洗脱,流速1 mL·min-1,检测波长为215 nm。结果在调整后的流动体系下,帕瑞昔布峰与相邻杂质峰达到有效分离;样品溶液室温放置12 h,峰面积无明显变化,溶液稳定性较好;伐地昔布低、中、高浓度的回收率分别为100.2%、100.3%、99.4%。结论该方法准确、可靠、重现性好,可用于该药品的质量控制。     

反相离子对高效液相色谱法测定威替米星及其有关物质的含量

目的:建立一种用于分析新的氨基糖苷类抗生素———威替米星的反相离子对高效液相色谱法。方法:直接采用紫外检测器检测威替米星及其有关物质。在AgilentXDBC8柱上威替米星和有关物质达到完全分离,柱温为30°C,流动相为乙腈∶缓冲液(20mmol·L-1庚烷磺酸钠,30mmol·L-1三乙胺,加磷酸调pH至2.5)(25∶75)。结果:方法评价结果显示本法具有良好的线性和重现性。威替米星的最低检测限为0.1μg。结论:本研究建立的方法可以用于测定原料药和注射液中威替米星的含量和有关物质检查。     

反相高效液相色谱法快速测定3种抗癫痫药物血药浓度

目的建立快速反相高效液相色谱法测定3种抗癫痫药血药浓度.方法选择醋酸乙酯为萃取溶剂;采用Nova-PakC18柱(4μm,3.9mm×150mm)为分析柱;0.01moL/L磷酸盐缓冲液(pH3.5)-甲醇(50:50)为流动相;检测波长210nm;流速1mL/min.结果该色谱条件下3种药物分离良好,苯巴比妥、苯妥英钠、卡马西平线性范围为1～100,1～40,1～20μg·mL-1,平均回收率分别为99.8%,99.6%,100.6%.日内、日间RSD均小于6%;用于229例临床患者监测,在服用苯妥英钠的患者中有56.1%的患者血药浓度低于有效浓度,20.1%高于有效浓度,并出现中毒症状.结论本法快速(5min)、简便、结果准确,更适合临床实际应用.     

RP-HPLC梯度洗脱法测定替米沙坦中有关物质

目的建立替米沙坦中有关物质的测定方法。方法采用反相高效液相色谱(RP-HPLC)法,使用DikmaDiamonsilC18色谱柱(150mm×4.6mm,5μm),[磷酸二氢钾-戊烷磺酸钠缓冲液(pH3.0)]-[甲醇-乙腈(20:80)]线性梯度洗脱,检测波长为230nm,体积流量为1.0mL/min,柱温为35℃。结果在上述色谱条件下,5种杂质能与替米沙坦有效地分离,分离度大于1.5,检出限为0.1ng。结论使用本方法测定替米沙坦中有关物质,能有效检出特定杂质,方法准确、快速、重复性好。     

超高效液相色谱法测定注射用头孢替唑钠的有关物质

目的：建立超高效液相色谱梯度洗脱法测定注射用头孢替唑钠中的有关物质。方法：采用 Waters Acquity UPLC BEH C18（100 mm ×2.1 mm,1.7μm）色谱柱,以枸橼酸溶液（取枸橼酸3 g 加水溶解并稀释至900 ml）-乙腈（90：10）为流动相 A,乙腈为流动相 B,线性梯度洗脱;流速：0.3 ml／ min;检测波长：254 nm。结果：在0.19~47.08μg／ ml浓度范围内,头孢替唑峰面积与浓度呈良好的线性关系（r ＝1.0000）。结论：本法简便快速、专属性强,可作为测定注射用头孢替唑钠有关物质的有效方法。     

反相高效液相色谱──电化学法研究人体内对乙酰氨基酚片的生物利用度

本文用反相ＨＰＬＣ－电化学法研究人体内对乙酰氨基酚小儿分散片的生物利用度。反相ＨＰＬＣ－电化学法灵敏度高，最低检测浓度为２０ｎｇ／ｍｌ；重现性好，相对标准偏差小于８％；取血量少（０．１ｍｌ），适用于临床监测。１０名正常人口服小儿分散片和市售片的药动学参数与国内的文献报道基本一致，并经ｔ检验各项参数均无显著性差异（Ｐ＞０．０５），相对生物利用度为１０４．０１％。由此说明，小儿分散片与市售片完全等效。