流动注射仪在线测定水中总氰化物的应用

目的建立用流动注射在线氰蒸馏测定水和废水中总氰化物的方法。方法用QC8000型流动注射分析仪在线氰蒸馏，液体样品首先与磷酸混合，加热至140℃，然后紫外光裂解金属-CN^-的有机复合物。气态的HCN从样品基体中释放，穿过Teflon膜，然后用氢氧化钠溶液吸收。CN^-在570nm处比色测定（吡啶-巴比妥酸反应），标准和样品均在线蒸馏。结果测定总氰化物线性范围为2～100μg/L，检出限为0．021μg/L，加标回收率为94．4％～105％，r〉0．999。结论该方法操作简便，灵敏度高，较标准方法更灵敏。     

尿中三硝基甲苯的测定(乙醇—氢氧化钾比色法)

原理 尿中三硝基甲苯(以下简称TNT),在酸性溶液中加热煮沸,使之水解游离,然后用乙醚萃取。乙醚相中的色素可用硫酸、高锰酸钾除去,并以碳酸氢钠中和洗涤乙醚相中剩余的酸。将乙醚萃取液蒸发至干后,残留物用乙醇溶解,并与氢氧化钾反应,生成红色化合物后,比色定量。     

食物中色氨酸测定方法的改进

本文报告用氰离子激活木瓜蛋白酶水解玉米、大米、小米、小麦、大豆、代乳粉、浓缩鱼蛋白及酪蛋白8种食物样品的蛋白质,测定了色氨酸含量。根据色氨醛反应原理用含27mg％FeCl_3·6H_2O和2％乙酸酐的冰醋酸溶液与等量30N硫酸混合作显色剂,将样品水解液与色氨酸标准液分别加显色剂后,在545nm波长下比色。在光径1cm时,灵敏度为0.2μg。选用30种不同品种玉米作对照测定,加氰离子的色氨酸平均测定值比不加氰离子的平均值增高18.6mg％,差异非常显著(P<0.001)。     

蜂蜜中双甲脒及其代谢产物2,4-二甲基苯胺和氟胺氰菊酯的GC-MS残留检测

目的建立双甲脒及其代谢产物2,4-二甲基苯胺和氟胺氰菊酯在蜂蜜样品中同时在线残留检测的气质联用方法,简化分析步骤。方法用弱碱性氢氧化钠溶液溶解蜂蜜样品,正己烷同时提取3种化合物,提取液经浓缩后,GC-MS选择离子方式同时检测3种物质,并进行方法学论证。结果 p H 10的弱碱环境下,双甲脒原体稳定,正己烷对其代谢产物2,4-二甲基苯胺的提取效率增大,氟胺氰菊酯的分解速度足够慢,可以保证残留分析的顺利进行。各化合物的浓度与GC-MS相应定量离子的响应峰面积呈良好的线性关系。以最低加标浓度作为方法检出限,3种化合物的最低检出浓度均为0. 01 mg/kg,平均回收率为83. 62%～109. 75%,RSD最大为14. 38%。结论本方法操作简便、灵敏度高、定量准确可靠,各项指标均符合农药残留检测的要求。     

吸附共沉淀分离测定聚合氯化铝中六价铬

目的：探讨聚合氯化铝样品中六价铬的测定方法。方法：加氢氧化钠生成氢氧化铝沉淀以除去铝离子的干扰，在沸水浴加热下Cr^6＋游离，用磷酸除铁干扰并调pH值至中性后与显色剂反应定量。结果：固样和液样的最低检出浓度分别为0．00008％和0．000013％，多次平行测定的RSD范围为3．05％～10．4％，加标样平均回收率为89．5％～98．1％。结论：该法试剂简单，操作简便，结果可靠。     

气相色谱法测定大鼠血中氯氰菊酯

本文报道了测定大鼠血中氯氰菊酯的气相色谱方法。测定前先用苯将氰氰菊酯从提取出来，将提取液用氮气吹干后，再用苯定容至２００μｌ，用电子捕获检测器测定。本方法较为简便，精密度好（ＲＳＤ＝６．９２％），回收率高（１０２％）。     

呼吸性粉尘中游离二氧化矽及铁、镁、铜、铅的原子吸收光谱测定法

本文叙述了呼吸性粉尘的采样方法和在同一呼吸性粉尘样品中测定游离二氧化矽及铁、镁、铜、铅的分析规程。采样是使用BDX44型个体采样器和BDX99R呼吸性粉尘采样头;样品经磷酸加热处理,使矽酸盐矿物和金属溶解,经过滤分离出游离二氧化矽残渣,滤液用来测定金属。残渣用氢氟酸溶解,然后在铜酸盐溶液中形成矽钼酸盐化合物,这个溶液用来测定矽。矽和金属的分析使用原子吸收光谱法。游离二氧化矽的检测限是4.5μg,变异系数是8.2％。并报告了一些作业场所的测定结果。     

铬酸钡分光光度法测定蜜饯中亚硫酸盐

蜜饯中亚硫酸盐的测定有多种方法 ,如盐酸副玫瑰苯胺比色法和蒸馏法等 ,但各有不足之处 ,如汞污染、标准溶液不稳定等。本文采用铬酸钡分光光度法对蜜饯中的亚硫酸盐进行测定 ,效果较为理想。1　材料与方法1.1　原理　蜜饯中的亚硫酸盐在酸性条件下被蒸馏游离出来 ,被饱和溴水氧化成硫酸盐。在酸性溶液中 ,铬酸钡与硫酸盐生成硫酸钡沉淀及铬酸根离子。溶液经中和后 ,多余的铬酸钡及生成的硫酸钡过滤除去 ,滤液中铬酸根离子呈黄色 ,比色定量。1.2　仪器与试剂　 1Beckman DU- 6 4 0型分光光度计 ;2饱和溴水 ;3酸性铬酸钡溶液 :称取铬酸钡 1…     

热法测定水中硫酸盐的方法改进

在酸性溶液中铬酸钡与硫酸盐反应生成硫酸钡沉淀及铬酸根离子,将溶液用氨水中和至偏碱性后,将多余的铬酸钡和生成的硫酸钡过滤除去,滤液中则含有被硫酸根所取代的黄色铬酸根离子,据此比色定量.为了除去水样中碳酸盐的干扰,需在试样中加酸煮沸,使碳酸盐分解.因测定中有加热的步骤,这一方法被称之为热法.GB5750-85<生活饮用水卫生标准检验法>中测定硫酸盐的光度比色法即用此法.     

食品中微量挥发性亚硝胺比色测定法

本法是将亚硝胺用盐酸与锌粒还原再氧化成一烷基肼,然后与对二甲氨基苯甲醛偶合,比色测定。取含亚硝胺1～20μg(不少于0.1μg)的食品,加相当于食品千重5倍的新鲜蒸馏水,在90～95℃水浴中提取45分钟;乘热抽滤,残渣用热蒸馏水洗两次,洗液与滤液合并,如有脂肪,可冷冻除去,蛋白质和碱性物质用磷钨酸试剂沉淀过滤除去,用蒸馏水洗涤沉淀两次,洗液与滤液合并后为提取液。加氢氧化钠颗粒适量使成3N 浓度;蒸出原体积的1/2。馏     

游离余氯测定试剂--3,3'',5,5''-四甲基联苯胺配方的改进

目的 使3,3',5,5'-四甲基联苯胺比色法测定生活饮用水中游离余氯时,显色样液与标准系列色泽一致。方法 通过调整显色剂的配方。选择最佳配方及用量。结果 显色剂配方中HCl浓度≥0.5mol/L。显色样液呈黄色。结论 采用0.50mol/L HCl配制余氯显色剂。在50ml样液（游离余氯0.1-0.5mg/L)中。加显色剂1.00ml,显色样液与标准系列目视比色。结果色泽一致。     

葡萄酒中游离二氧化硫的比色法测定研究

目的引入样品前处理方法,建立一个用甲醛吸收液-盐酸副玫瑰苯胺比色法测定葡萄酒中游离二氧化硫的方法。方法在一定温度和酸性条件下,通入空气,葡萄酒样品中的游离二氧化硫随空气进入吸收管被甲醛吸收液吸收后,生成稳定的羧甲基磺酸,在加入氢氧化钠后释放出二氧化硫,与盐酸副玫瑰苯胺反应生成红色化合物,比色定量。结果用本文的样品前处理方法对葡萄酒样品进行处理后,溶液中存在的颜色、还原性物质等均被除去,对测定结果无干扰。同时由于样品被浓缩,用本比色法测定游离二氧化硫含量还可以降低检出限。本法回收率为92. 5%～96. 8%,相对标准偏差为0. 5%～1. 81%。结论本文建立的样品前处理方法和比色法测定葡萄酒中游离二氧化硫含量,其测定结果准确度高、灵敏度高、精密度好、可靠且实用性强。     

双硫腙比色法测定空气中铅的质量控制

目的快速准确地用双硫腙比色法测定空气中的铅含量。方法空气中铅烟、铅尘用微孔滤膜采集，硝酸溶解后，与双硫腙反应，用分光光度法比色定量。结果在该法条件下绘制标准曲线（0．0～7．0）ug/ml浓度范围内线性关系良好，变异系数1．06％～3．14％，加标回收率98．8％-102．0％。结论通过质量控制，得到准确可靠的检验结果。     

车间空气中氯甲醚含量测定

为解决某合成树脂厂甲基化车间氯甲醚浓度的监测问题 ,参阅国外资料[1-2 ] 初步建立起以 4 -对硝基苄基、吡啶的丙酮溶液吸收氯甲醚蒸气 ,样品经加温反应再冷却 ,加入浓氨水呈色 ,比色定量。经方法学鉴定 ,表明本方法灵敏度、精密度、准确度均较好 ,采样效率达到实验要求 ,现场实际应用样品管与标准管色调一致。1　材料与方法氯甲醚与 4 - (对硝基苄基 )吡啶在氢氧化铵作用下生成玫瑰红色醌式结构化合物比色定量。1 1　试剂与仪器1 1 1　丙酮　 (分析纯 ) ;氨水 ;分析纯。1 1 2　吸收液　 0 .0 9% 4 - (对硝基苄基 )吡啶丙酮溶液 (临用前配…     

乳制品中乳糖直接比色测定方法探讨

目的：建立针对乳制品中乳糖的直接比色测定方法。方法：乳制品经蛋白沉淀澄清后，无蛋白滤液中的乳糖在苯酚、氢氧化钠、苦味酸和亚硫酸氢钠作用下生成桔红色的络合物，该络合物在520nm处有最大吸收峰，与标准系列比较定量。结果：乳糖在0．0—0．10mg／ml范围内与吸光度呈良好线性关系，相对标准偏差〈5％，加标平均回收率范围为96．8％-101．3％。结论：本方法简便快速，准确可靠，适用于乳制品中乳糖的快速测定。     

校办工厂废水中氰化物测定方法的探讨

<正> 本文提出了3-甲基-1-苯基-5吡唑啉铜比色法,测定工业废水中氰化物的方法。本法相对变异系数58％;回收率96～104％;最低检出浓度0.005μg,同时克服了吡啶联苯胺比色法、异烟酸吡唑啉铜比色法、硝酸银容量法等方法的缺点。该法简便、准确、易行。校办工厂生产废水中氰化物常用的测定方法吡啶联苯胺比色法可谓五毒俱全,所用试剂氰化钾、溴、硫酸肼、吡啶、联苯胺均为有毒物质,尤其是吡啶具有刺鼻的恶臭气味,并且有致癌作用。异烟酸吡唑啉铜比色法受温度影响较大,操作不易控制,结果的精密度较差。硝酸银容量法只有在氰化物含量大于1mg/1时才能使用。鉴于上述情况,作者改用了3-甲基-1-苯基-5-吡唑啉铜比色法,克服了上述缺点,获得了满意结果。显色时使用吡啶量较之吡啶联苯胺比色法用量大大减少,基本上消     

热法测定水中硫酸盐的方法探讨

在酸性溶液中,铬钡与硫酸盐反应生成硫酸钡沉淀及铬酸根离子。将溶液用氨水中和至偏碱性后,将多余的铬酸钡和生成的硫酸钡过滤除去,滤液中则含有被硫酸根所取代出的黄色铬酸根离子,根据其颜色深浅进行比色定量。为了除去水样中碳酸盐的干扰,需在试样中加酸煮沸,使碳酸盐分解。因测定中有加热步骤,这一方法被称之为热法。《生活饮用水卫生规范》[1]中测定硫酸盐的分光光度法即用此法。国家标准方法操作繁杂,加热方式欠佳,特别在用电炉加热过程中易沸瀑等,对此,我们进行了改进,(改进法为本法),并作了精密度和准确度试验。现将实验过程报告如下…     

比色法测水样中硫酸盐方法的改进

本文用酸性铬酸钡溶液代替铬酸钡悬浮液,克服了上述的不足,使吸光值增大,标准曲线斜率增大。硫酸盐的测定上限由原来的200mg/L扩大到300mg/L减少了操作步骤,节约了实验时间。 在酸性溶液中,铬酸钡与硫酸盐生成硫酸钡沉淀和铬酸离子。将溶液中和后,过滤除去多余的铬酸钡和生成的硫酸钡,滤液中即为硫酸盐所取代出的铬酸离子,呈现黄色,比色定量。1 材料与方法1.1 仪器 分光光度计。1.2 试剂1.2.1 酸性铬酸钡溶液取 83.3ml盐酸(ρ20=1.18g/ml)加纯水稀释到1000ml。称取25.33g铬酸钡溶于上述稀盐酸中配制成均匀溶液。     

碱熔-离子色谱法测定茶叶中氟

目的 建立碱熔-离子色谱法测定茶叶中氟的方法. 方法 用氢氧化钠碱熔固定茶叶中的氟,去离子水溶解,用离子色谱仪进行测定. 结果 用碱熔-离子色谱法检测茶叶中氟,灵敏度高,准确度高,精确度好. 结论 碱熔-离子色谱法测定茶叶中氟获得满意结果.     

离子色谱法测定石灰中F~-的含量

目的:建立用离子色谱测定石灰中F-含量的方法。方法:采用DX-120型离子色谱仪,IonPacAS14型分离柱,以1 mmol/L NaHCO3-3.5 mmol/L Na2CO3作淋洗液,流速为1.0 ml/min,对石灰中F-的含量进行测定。石灰样品用硫酸溶解,采用水蒸汽蒸馏法将F-以HF形式从样品中分离,用0.22μm微孔滤膜过滤后测定。结果:该方法的相关性好(r>0.999),相对标准偏差(RSD)为2.17%~3.14%,样品加标回收率为94.0%~103%,最低检出限为0.05 mg/L。结论:该方法操作简单、结果准确、灵敏度高,适用于石灰中F-含量的测定。