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相似文献
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1.
目的:采用高效液相色谱法(HPLC)建立同时测定龙香膏中儿茶素和表儿茶素含量的方法。方法:采用Phenomenex C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-50 mmol·L~(-1)磷酸二氢钾水溶液(8:92)为流动相,流速1.0 mL·min~(-1),检测波长280 nm,柱温35℃,进样体积5μL。结果:儿茶素和表儿茶素色谱峰分离良好,无明显干扰峰;儿茶素浓度在1.5~75.0μg·mL~(-1)(r=0.9998),表儿茶素浓度在1.0~50.0μg·mL~(-1)(r=0.9999)范围内峰面积积分与样品浓度线性关系良好;儿茶素平均加样回收率为101.52%,RSD为3.21%,表儿茶素平均加样回收率为99.7%,RSD为2.49%;受试样品在24 h内儿茶素和表儿茶素含量无明显变化。3批受试样品的儿茶素平均含量为5.34 mg·g~(-1),表儿茶素平均含量为4.27 mg·g~(-1)。结论:本实验建立的HPLC法经方法学验证,可用于龙香膏中儿茶素和表儿茶素含量的同时测定。  相似文献   

2.
目的:建立同时测定地笋中丹参素、原儿茶酸、原儿茶醛、绿原酸、咖啡酸、阿魏酸和迷迭香酸7种酚酸的高效液相色谱-二极管阵列检测法(HPLC-PDA),并对不同产地地笋中酚酸类成分进行分析评价。方法:样品采用80%甲醇超声提取,采用资生堂CAPCELL PAK C18色谱柱(4. 6 mm×250 mm,5μm);流动相甲醇-0. 02%甲酸水溶液(pH 3. 0)梯度洗脱;检测波长279,324 nm;柱温30℃;流速1. 0 mL·min~(-1);进样体积20μL。结果:7种酚酸成分在各自的质量浓度范围内线性关系良好(r≥0. 999 9),平均回收率96. 49%~103. 45%,RSD 0. 5%~2. 8%,检出限(S/N=3)0. 008~0. 046 mg·L~(-1),定量限(S/N=10)0. 027~0. 154 mg·L~(-1)。不同产地地笋均检出7种酚酸类成分,总质量分数5 811. 01~11 747. 23μg·g~(-1),平均质量分数7 421. 05μg·g~(-1),不同种酚酸类化合物含量存在较大差异,其中各产地均以迷迭香酸含量最高,平均值7 111. 19μg·g~(-1),占酚酸总量的95. 8%,为地笋酚酸的主要成分;主成分分析和聚类分析结果均显示产地为山东菏泽的地笋质量较优,其次为重庆万州。结论:该方法操作简便、灵敏度高、准确性好、实用可靠,适用于地笋酚酸的含量测定,以期为地笋药材质量标准和产品开发提供参考。  相似文献   

3.
目的:建立同时测定乌药中3种倍半萜内酯含量的HPLC法.方法:Diamonsil~(TM)(钻石)C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-0.1%磷酸水溶液(45:55),流速为1 mL·min~(-1),检测波长220 nm.结果:羟基香樟内酯在0.0018~0.036 0 g·L~(-1),新乌药内酯在0.016 2~0.323 2 g·L~(-1),乌药醚内酯在0.010 5~0.209 9 g·L~(-1)与峰面积呈良好的线性关系,R~2分别为0.999 8,0.999 9,0.999 9,平均加样回收率分别为100.0%,98.8%,98.9%,RSD分别为3.3%,1.9%,1.6%.结论:本方法快速简便、灵敏、可靠,为乌药的质量评价提供了科学依据.  相似文献   

4.
目的:建立保肾甲丸中黄芪甲苷、淫羊藿苷的含量测定方法。方法:采用HPLC-ELSD-UV联用方法,Waters symmetry C_(18)色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相乙腈–水(30∶70),流速1m L·min~(-1),柱温30℃,紫外检测波长270nm(淫羊藿苷),蒸发光检测器漂移管温度105℃(黄芪甲苷)。结果:黄芪甲苷在0.3995μg~3.995μg范围内呈良好线性关系(r=0.9993),平均回收率为99.94%,RSD值为1.06%;淫羊藿苷在25μg·m L~(-1)~800μg·m L~(-1)范围内呈良好线性关系(r=0.9999),平均回收率为97.61%,RSD值为1.29%。结论:所建方法简便可靠,重复性好,可作为过保肾甲丸中黄芪甲苷、淫羊藿苷的测定方法。  相似文献   

5.
建立了石墨炉原子吸收光谱法测定蚕蛹中铬、硒的方法.方法:利用石墨炉原子吸收光谱法,石墨炉程序升温方式进行铬、硒的原子化,检测峰值吸收,加入硝酸镍、吐温-100为基体改进剂,在体积分数1.0%硝酸介质中对蚕蛹中铬、硒进行测定.结果:方法的精密度为3.8%(Cr),2.5%(Se).加样回收率:96.6%~104.2%(Cr),93.3%~104.3%(Se).铬、硒的线性范围分别为10~80μg/L(Cr),10~80μg/L(Se),蚕蛹中铬、硒的含量分别为(1.17±0.046)μg/g、(0.294±0.015)μg/g.结论:建立的方法适用于蚕蛹中铬、硒的测定.  相似文献   

6.
目的:建立同时测定谷红注射液中乙酰谷酰胺,羟基红花黄色素A,芦丁,紫丁香苷,山柰素,山柰酚,槲皮素含量的方法。方法:采用超高效液相色谱-串联质谱法。Phenomenex Kinetex C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,5μm),流动相乙腈-0.1%甲酸水溶液,梯度洗脱,流速0.5 m L·min~(-1);质谱采用正负离子同时监测,多反应监测模式(MRM),进样量5μL。结果:谷红注射液中乙酰谷酰胺,羟基红花黄色素A,芦丁,紫丁香苷,山柰素,山柰酚,槲皮素质量浓度线性范围分别在10.36~663.0,0.500 0~32.00,0.047 8~3.059,0.200 0~12.80,0.032 4~2.074,0.675 0~43.20,0.142 5~9.120μg·L~(-1)线性关系良好;平均加样回收率分别为97.0%~99.2%,RSD3.4%(n=6);7种成分在3批样品中的质量浓度依次为乙酰谷酰胺28.5~32.4 g·L~(-1),羟基红花黄色素A 1.02~1.23 g·L~(-1),芦丁14.3~17.6 mg·L~(-1),紫丁香苷101~123 mg·L~(-1),山柰素12.1~14.9μg·L~(-1),山柰酚0.138~0.155 mg·L~(-1),槲皮素73.4~95.6μg·L~(-1)。结论:该方法简、快速、高效、准确、可靠,适用于同时测定乙酰谷酰胺,羟基红花黄色素A,芦丁,紫丁香苷,山柰素,山柰酚,槲皮素7种有效成分,为该制剂建立更全面的质量控制方法提供依据。  相似文献   

7.
目的:建立蒙药嘎古拉-5中阿魏酸的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法(HPLC),色谱柱为Diamonsil C18色谱柱(250mm x4.6mm,5μm);流动相为乙腈-0.085%磷酸溶液(14:86);流速1.0m L·min~(-1);检测波长为316nm。结果:阿魏酸在1.584μg·m L~(-1)~15.84μg·m L~(-1)浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9999,平均加样回收率98.89%,RSD为1.56%。结论:本方法简便准确,重复性好,可用于测定蒙药嘎古拉-5中阿魏酸的含量测定。  相似文献   

8.
目的:采用HPLC-PDA法测定藏药匙叶翼首草不同生长年限、不同药用部位中的齐墩果酸及熊果酸含量动态变化。方法:采用YMC-ODS C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-0.1%乙酸铵为流动相(85∶15)等度洗脱,流速为1 m L·min~(-1),检测波长为210 nm,柱温为35℃。结果:齐墩果酸在5~150 mg·L~(-1)线性关系良好(r=0.999 5),平均加样回收率为101.17%;熊果酸在20~600 mg·L~(-1)线性关系良好(r=0.999 5),平均加样回收率为100.69%。匙叶翼首草中齐墩果酸和熊果酸的质量分数分别为0.199~0.946、0.737~6.750 mg·g~(-1)。结论:匙叶翼首草中齐墩果酸及熊果酸的含量在时间与空间格局上均具有统计学差异。  相似文献   

9.
目的:为确保艾附暖宫软胶囊的安全、有效、稳定,建立其简便易行的质量控制方法。方法:采用TLC法对制剂处方中当归、川芎、吴茱萸、黄芪、续断、白芍6味中药进行定性分析;采用HPLC法对制剂中芍药苷、川续断皂苷Ⅵ进行定量研究,芍药苷的色谱条件为Venusil XBP C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相乙腈-0.1%磷酸(14∶86),流速1.0 m L·min~(-1),检测波长230 nm;川续断皂苷Ⅵ的色谱条件为ZORBAX SB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相乙腈-水(28∶72),流速1.0 m L·min~(-1),检测波长212 nm。结果:定性鉴别的斑点清晰,专属性强,阴性对照无干扰;芍药苷进样量在0.141 1~2.822 7μg呈良好线性关系,加样回收率为99.19%(RSD=1.91%)。川续断皂苷Ⅵ进样量在0.304 6~6.092 5μg呈良好线性关系,加样回收率为99.65%(RSD=1.00%)。结论:艾附暖宫软胶囊的质量标准制定合理,能有效控制其质量。  相似文献   

10.
基于UPLC-TQ-MS考察不同树龄银杏叶双黄酮含量变化规律   总被引:1,自引:1,他引:0  
目的:建立超高效液相色谱串联三重四级杆质谱法同时测定银杏叶中5个双黄酮成分的含量。方法:采用UPLC BEH C_(18)色谱柱(2. 1 mm×100 mm,1. 7μm),流动相0. 10%甲酸溶液(A)-乙腈(B),梯度洗脱(0~3 min,60%A; 3~4 min,60%~50%A; 4~6 min,50%A; 6~8 min,50%~0A),流速0. 3 m L·min~(-1),柱温35℃,进样量1μL。结果:穗花杉双黄酮、白果黄素、银杏素、异银杏素、金松双黄酮分别在0. 02~13. 20 mg·L~(-1)(r=0. 996 3),0. 05~23. 60 mg·L~(-1)(r=0. 995 5),0. 09~18. 60 mg·L~(-1)(r=0. 992 7),0. 10~21. 00 mg·L~(-1)(r=0. 998 8)和0. 06~16. 00 mg·L~(-1)(r=0. 996 7)线性关系良好。5个双黄酮加样回收率分别为101. 50%,98. 78%,97. 59%,97. 24%,101. 09%,RSD分别为2. 7%,2. 7%,3. 1%,2. 8%,1. 3%。银杏叶中双黄酮含量差异性较大,穗花杉双黄酮、白果黄素、银杏素、异银杏素、金松双黄酮的质量分数分别为121. 30~434. 74,268. 39~847. 14,251. 80~1 297. 10,195. 87~691. 10,477. 48~3 003. 90μg·g~(-1),总双黄酮质量分数1 474. 45~5 635. 40μg·g~(-1),但显示具有一定的规律性,即低树龄银杏叶含总双黄酮较高,随着树龄的增长,总双黄酮含量逐渐降低。结论:该方法专属性强,为银杏叶双黄酮类化合物的质量控制提供了一定的参考。  相似文献   

11.
目的:建立液相色谱串联质谱法测定紫草中醇溶性成分和水溶性成分(左旋紫草素,β,β'-二甲基丙烯酰阿卡宁,β-乙酰氧基异戊酰阿卡宁,紫草酸,咖啡酸,迷迭香酸)的含量,用于紫草的质量控制。方法:采用Agilent ZORBAX SB C_(18)色谱柱(4. 6 mm×50 mm,1. 8μm),以0. 1%甲酸乙腈(A)-0. 1%甲酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱(0~3 min,5%~95%A;3~7 min,95%A; 7~7. 01 min,95%~5%A; 7. 01~8. 50 min,5%A);流速0. 2 mL·min-1,柱温35℃,进样量5μL;采用负离子电离模式,MRM扫描模式进行定量。结果:左旋紫草素,β,β'-二甲基丙烯酰阿卡宁,β-乙酰氧基异戊酰阿卡宁,紫草酸,咖啡酸,迷迭香酸分别在10. 12~1 012μg·L~(-1)(r=0. 998 1),10. 88~1 088μg·L~(-1)(r=0. 991 2),10. 08~806. 4μg·L~(-1)(r=0. 997 6),20. 32~1 016μg·L~(-1)(r=0. 996 6),10. 37~1 037μg·L~(-1)(r=0. 999 6),10. 26~1 026μg·L~(-1)(r=0. 997 8)均有良好线性关系(r≥0. 991 2);平均加样回收率分别为95. 8%(RSD 3. 2%),103. 5%(RSD 2. 3%),105. 3%(RSD 2. 1%),96. 1%(RSD 3. 3%),98. 9%(RSD 2. 7%),100. 8%(RSD 3. 4%)。13批次紫草样品中6个种成分含量存在较大差异。结论:所建立的方法合理可行,为综合评价紫草质量提供一定依据。  相似文献   

12.
中草药中重金属与有害元素形态分析目前尚处于起步阶段。该研究首先采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法检测了17种大宗常用中草药(16种植物药、1种药用真菌)共103个批次中砷(As)总量;进而基于HPLC-ICP-MS建立了中草药中6种As形态的同时检测方法,选择AS7阴离子交换柱,系统分析了17种中草药中的As形态。结果表明微波消解法对药材进行前处理并用ICP-MS检测As总量的方法稳定可靠; As形态分析方面,采用高温超声提取法,6种As形态线性关系良好,相关系数R20. 999 9,6种As形态LOQ分别为:砷甜菜碱(As B) 0. 20μg·L~(-1),亚砷酸[As(Ⅲ)]0. 10μg·L~(-1),二甲基砷(DMA) 0. 15μg·L~(-1),砷胆碱(As C) 0. 10μg·L~(-1),一甲基砷(MMA) 0. 25μg·L~(-1),砷酸[As(Ⅴ)]0. 10μg·L~(-1)。加标回收率为84. 24%~121. 5%,相对标准偏差为2. 7%~11%。103批药材中,仅有1批样品As总量超出药典限量标准; 103批药材中As(Ⅲ)和As(Ⅴ)检出率高,其中多数以As(Ⅴ)为主要检出形态,无机As占比达到80. 90%~98. 73%;部分样品检出DMA,MMA和As B,在所有批次中As C均未检出。该研究建立了适合于中草药中As形态的分析方法,为中草药中As形态残留提供了基础数据,可为其风险评估和质量标准的制修订提供重要参考。  相似文献   

13.
目的:建立多波长切换HPLC同时测定车前草中大车前苷、毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷、木犀草素和芹菜素5个活性成分的含量测定方法。方法:采用Waters Symmetry C18色谱柱(250 mm×4. 6 mm,5μm),以乙腈(A)-0. 1%甲酸水(B)溶液为流动相,梯度洗脱,检测波长为330 nm(0~29 min检测大车前苷、毛蕊花糖苷和异毛蕊花糖苷)、350 nm(29. 01~31 min检测木犀草素)和338 nm(31. 01~35 min检测芹菜素),流速为0. 8 m L·min~(-1),柱温为25℃。结果:在所建立的色谱条件下各成分的专属性良好,无干扰峰;大车前苷、毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷、木犀草素和芹菜素的线性范围分别为42. 84~428. 40μg·m L~(-1)(r=0. 999 7)、35. 36~353. 60μg·m L~(-1)(r=0. 9995)、18. 40~184. 00μg·m L~(-1)(r=0. 999 5)、0. 856~8. 56μg·m L~(-1)(r=0. 999 6)和0. 108~1. 08μg·m L~(-1)(r=0. 999 6);平均回收率(n=6)分别为98. 62%(RSD=0. 87%)、98. 09%(RSD=1. 10%)、98. 19%(RSD=1. 16%)、95. 52%(RSD=1. 03%)、92. 34%(2. 00%); 6批车前草样品中5种成分的含量范围分别为1. 51~6. 78、2. 53~18. 77、0. 60~2. 92、0. 03~0. 18、5. 34~12. 36μg·g~(-1)。结论:该方法操作简单、准确、灵敏度高、重复性好,为车前草的质量控制提供参考依据。  相似文献   

14.
目的建立高效液相色谱(HPLC)法同时测定防感香佩包中欧前胡素及异欧前胡素的含量。方法采用Agilent ZORBAX SB-C_(18)(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-水(62∶38),等度洗脱,柱温:25℃,流速:1.0 mL·min~(-1),检测波长:254 nm,进样量:20μL。结果欧前胡素在1.056~31.68 mg·L~(-1)范围内呈良好的线性关系(r=0.999 7),平均加样回收率为100.01%(n=9);异欧前胡素在1.118~33.54 mg·L~(-1)范围内呈良好的线性关系(r=0.999 8),平均加样回收率为100.20%(n=9)。结论该方法简单、准确、稳定,适用于防感香佩包的质量控制。  相似文献   

15.
目的:建立一种离子色谱测定益母草及其制剂中水苏碱的新型分离检测方法,以期为水苏碱的研究提供一种新的思路。方法:采用CS12A阳离子交换柱(4 mm×250 mm)为色谱柱,以CSRS 500(4 mm)自循环电的抑制方式抑制洗脱液的背景电离,抑制电流为16 m A,6 mmol·L~(-1)的甲磺酸溶液为淋洗液等度洗脱,流速为0.8 m L·min~(-1),柱温为30℃,检测方式为电导检测。结果:在上述色谱条件下,益母草中的水苏碱达到有效分离和快速检测。水苏碱质量在0.41~10.23 mg拥有良好的线性关系(r=0.999 9),检测限为0.11 mg·L~(-1),定量限为0.41 mg·L~(-1),重复性验证结果为7.88~8.38 mg·g~(-1),RSD为2.3%(n=6),加样回收验证结果的平均回收率为98.74%~101.82%,RSD为1.2%(n=6),8批不同产地的益母草中水苏碱的平均质量分数为7.16~15.63 g·L~(-1),其中贵州修文县中水苏碱含量最高为15.63 mg·g~(-1),平邑流峪中水苏碱含量最低为7.16 mg·g~(-1)。结论:该文建立的方法重复性好,准确性高,专属性强、操作简单,可用于益母草及其制剂中水苏碱的定量、定性检测分析,同时也为离子色谱法测定季铵型结构的化合物的实验研究提供方法依据。  相似文献   

16.
整体毛细管电色谱测定冬虫夏草中胞苷与腺苷的含量   总被引:1,自引:0,他引:1  
目的:采用聚甲基丙烯酸丁酯(PBMA)整体柱毛细管电色谱法测定冬虫夏草中胞苷和腺苷的含量.方法:采用自制的PBMA电色谱整体柱(总长为34.5 cm,有效长度26.0 cm),流动相20 mmol·L~(-1)硼砂水溶液(pH 3.5),运行电压15kV,压力进样(6×10~5)Pa×0.1 min;柱温30℃,检测波长214 nm,内标溶液100μg·mL~(-1)甲氧苄啶(TMP)溶液(乙醇-流动相1:1为溶剂).结果:两核苷的在12.5~125 mg·L~(-1)线性关系良好.检测限(S/N=3)及定量限(S/N=10)分别为:胞苷2.14,7.14 mg·L~(-1);腺苷1.88,6.25 mg·L~(-1).两核苷加样回收率在97.2%~103.5%,RSD在0.9%~2.6%.结论:该方法可用于冬虫夏草中胞苷和腺苷的含量测定.  相似文献   

17.
目的:建立高效液相色谱法测定降脂减肥片(何首乌、葛根、三七、丹参)中2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D葡萄糖苷,葛根素,人参皂苷Rg1,人参皂苷Rb1,三七皂苷R1和丹酚酸B含量方法。方法:色谱柱均为ODS C18柱。何首乌:以乙腈-水(25∶75)为流动相,流速为1 mL/min,检测波长为320 nm。葛根:以甲醇-水(25∶75)为流动相,流速为1 mL/min,检测波长为250 nm。三七:以乙腈-水为流动相,流速为1 mL/min,检测波长为203 nm;丹参:以甲醇-乙腈-甲酸-水(30∶10∶1∶59)为流动相,流速为1 mL/min,检测波长为286 nm。结果:2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D葡萄糖苷进样量在0.476μg~4.760μg范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 6),方法的平均回收率为100.07%,RSD为1.08%(n=6)。葛根素进样量在0.168 96μg~1.689 6μg范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 8),方法的平均回收率为99.43%,RSD为1.66%(n=6)。人参皂苷Rg1进样量在0.724μg~7.240μg范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 8),人参皂苷Rb1在0.728μg~7.280μg范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 9),三七皂苷R1在0.23μg~2.30μg范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 8),平均回收率为101.17%,RSD为2.08%(n=6)。丹酚酸B进样量在0.306μg~3.060μg范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 9),方法的平均回收率为102.39%,RSD为2.60%(n=6)。结论:以上4药材的含量测定采用高效液相色谱法简便、准确、重复性好,可作为降脂减肥片的含量测定方法。  相似文献   

18.
目的:建立含银杏叶提取物的注射液中维生素C的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法,选用Agilent ZORBAX Eclipse Plus C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,乙腈-0.03 mol·L~(-1)磷酸二氢钾水溶液(用磷酸调节pH值4~5)(10∶90),流速0.8 mL·min~(-1),柱温:30℃,检测波长为280 nm。结果:在上述色谱条件下,维生素C在0.149 1~4.472 6μg(r=0.999 8),Y=3 055.5X+63.415,线性关系良好。维生素C的平均加样回收率为99.65%,RSD为1.12%。结论:本方法可作为含银杏叶提取物的注射液中维生素C的质量控制方法。  相似文献   

19.
目的:建立儿童Ⅱ号口服液(黄柏、龙胆草、知母等)中龙胆苦苷,盐酸巴马汀及盐酸小檗碱高效液相色谱测定方法.方法:以DiamonsilTMC18柱(250mm×4.6mm,5μm)为色谱柱,以乙腈-磷酸-三乙胺-水为流动相,检测波长为270nm,流速为1mL·min-1.结果:龙胆苦苷,盐酸巴马汀及盐酸小檗碱的线性范围分别为72.8~728μg·mL-1(r=0.9998),7.55~75.5μg·mL-1(r=0.9998),12.45~124.5μg·mL-1(r=0.9999),平均加样回收率(n=6)分别为98.17%,98.78%,98.60%;RSD分别为1.60%,1.35%,1.25%.结论:该方法准确,重复性好,专属性好,适合于儿童Ⅱ号的质量控制.  相似文献   

20.
马强  周玉新  雷海民  王长海 《中成药》2005,27(6):648-650
目的:建立高效液相色谱法测定虫草片中淫羊藿苷和腺苷的含量.方法:色谱柱:MetaChem Polaris ODS C18-A(4.6mm×250 mm,5μm),流动相:乙腈-水(梯度洗脱),检测波长:272 nm(淫羊藿苷),260 nm(腺苷),柱温:25℃,流速:1.0mL·min-1.结果:淫羊藿苷的线性范围为0.374~2.246μg,腺苷的线性范围为0.348~1.392μg.淫羊藿苷的加样回收率为99.43%,RSD为1.84%(n=6),腺苷的加样回收率为99.63%,RSD为1.29%(n=6).结论:该方法简便、快速、准确,可用于虫草片的质量控制.  相似文献   

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