HPLC法同时测定人工蛹虫草不同部位中5种核苷类成分的含量

目的:建立同时测定人工蛹虫草不同部位中5种核苷类成分含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为InertSustain C18,流动相为甲醇-0.02 mol/L磷酸二氢钾溶液(梯度洗脱),流速为0.6 m L/min,检测波长为254 nm,柱温为30℃。结果:尿苷、肌苷、鸟苷、腺苷和虫草素检测进样量线性范围分别为0.568~3.408μg(r=0.999 9)、0.284~1.704μg(r=0.999 9)、0.264~1.584μg(r=0.999 9)、0.232~1.392μg(r=0.999 9)、1.672~10.032μg(r=0.999 8);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<3.0%;加样回收率分别为98.2%~103.9%(RSD=1.97%,n=9)、96.2%~101.6%(RSD=1.76%,n=9)、96.7%~102.0%(RSD=1.94%,n=9)、95.1%~99.4%(RSD=1.43%,n=9)和95.6%~101.3%(RSD=1.82%,n=9)。结论:该方法操作简便,精密度、稳定性、重复性好,可用于人工蛹虫草中5种核苷类成分含量的同时测定,蛹虫草不同部位中所含核苷类成分含量不同。     

HPLC测定虫草培养基中腺苷和虫草素的含量

目的测定虫草培养基中腺苷和虫草素的含量。方法采用HPLC法,色谱柱为W aters Nova-Pak C18柱(300 mm×3.9 mm,4μm);流动相为水-甲醇-醋酸(185:14:1);流速1.0 m l.m in-1,检测波长260 nm。结果腺苷的线性范围为2.5~50.0μg.m l-1(r=0.9999),回收率为104.5%,RSD=1.32%;虫草素的线性范围为6.5~130.0μg.m l-1(r=0.9999),回收率为106.1%,RSD=1.46%。结论该方法灵敏、快速、准确,适用于虫草培养基中腺苷和虫草素的检测。     

冬虫夏草、虫草菌丝体及蛹虫草中核苷类成分的测定

目的:建立高效液相色谱法定量测定冬虫夏草、虫草菌丝体及蛹虫草中的腺嘌呤、腺苷、虫草素的含量,为冬虫夏草及其代用品的质量研究及开发利用提供科学依据。方法:采用资生堂MGⅡC18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-水梯度洗脱,检测波长为260 nm,流速1.0 m L·min-1,外标法定量测定。结果:腺嘌呤、腺苷、虫草素分别在0.001239~0.3098 mg·m L-1、0.001241~0.3102 mg·m L-1、0.000813~0.2032 mg·m L-1范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999);平均回收率(n=3)分别为97.9%、97.0%、95.8%。结论:本法简便准确,灵敏度高,通用性好,适用于冬虫夏草及其代用品中腺嘌呤、腺苷、虫草素的定量测定。     

反相高效液相色谱法同时测定冬虫夏草中腺苷、虫草素、肌苷含量方法的研究

目的建立同时测定冬虫夏草中腺苷、虫草素、肌苷的HPLC方法。方法采用RP-HPLC法,色谱柱：Agilent C18柱（250 nm×4.6 mm,5μm）,甲醇与水梯度洗脱,柱温：30℃,流速：1.0 mL.min-1,检测波长：260 nm。结果腺苷进样量在0.200 8~1.004μg与峰面积呈良好线性关系,回归方程为Y=2 876X＋0.458 8,r=0.998 7,平均加样回收率为100.5%,RSD为2.33%;虫草素进样量在0.202 2~1.011μg与峰面积呈良好线性关系,回归方程为Y=2 018X＋8.726,r=0.999 2,平均加样回收率为99.3%,RSD为2.03%;肌苷进样量在0.201 4~1.007μg与峰面积呈良好线性关系,回归方程为Y=5 845X-5.685,r=0.999 4,平均加样回收率为100.2%,RSD为1.44%。结论本方法简便、准确,重复性好,可用于同时检测冬虫夏草中的腺苷、虫草素及肌苷的含量测定。     

RP-HPLC法测定气血双生合剂中淫羊藿苷、蛇床子素、五味子甲素与五味子乙素的含量

目的:建立高效液相色谱法测定气血双生合剂中淫羊藿苷、蛇床子素、五味子甲素、五味子乙素含量的方法.方法:Ultimate XB-C18柱(4.6mm×150 mm,5μm);流速:1.0mL·min-1;柱温:30℃;流动相:乙腈-水梯度洗脱;并切换检测波长;进样量:5μL.结果:淫羊藿苷在浓度为5.015～80.24μg·mL-1时线性关系良好,r=0.9999,平均回收率为100.2%,RSD为1.3%(n=6);蛇床子素在浓度为2.750～44.00μg·mL-1时线性关系良好,r=0.9997,平均回收率为100.40%,RSD为1.7%(n=6);五味子甲素在浓度为5.320～85.12μg·mL-1时线性关系良好,r=0.9997,平均回收率为101.2%,RSD为1.2%(n=6);五味子乙素在浓度为2.810～44.96μg·mL-1时线性关系良好,r=0.9996,平均回收率为101.9%,RSD为1.6%(n=6).结论:该方法简单、准确,能同时测定几种有效成分的含量,可作为气血双生合剂的质量控制.     

RP-HPLC法测定北虫草发酵培养物中虫草素的含量

目的:建立测定北虫草发酵培养物中虫草素含量的方法。方法:采用反相高效液相色谱法。色谱柱为DIAMONSIL-C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水-甲醇(5∶90∶5),流速为0.8mL·min-1,柱温为40℃,检测波长为259nm。结果:虫草素检测浓度在2.56～51.20μg·mL-1范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.9998);平均回收率为98.35%,RSD=2.71%(n=6)。结论:本方法灵敏、快速、准确,适用于北虫草发酵培养物中虫草素的检测。     

蛹虫草中4种核苷的含量分析

目的建立高效液相色谱法(HPLC)测定蛹虫草中4种核苷类物质含量的方法 ,为蛹虫草的开发利用及其产品的指纹图谱提供依据。方法采用Agilent C18色谱柱;以甲醇-水为流动相,采用梯度洗脱,流速为0.8 ml/min,检测波长为260 nm,柱温为30℃。结果样品中尿苷、鸟苷、腺苷和虫草素的加标回收率分别为94.10%、92.23%、94.97%、103.23%,相对标准偏差(RSD)分别为3.75%、5.40%、1.09%、0.30%。结论该法能简单、快速、准确地测定酶解液中4种核苷的含量。     

RP-HPLC测定不同产地人工蛹虫草中虫草素的含量

目的RP-HPLC分析测定国内不同产地的人工蛹虫草中虫草素的含量。方法采用Symmetry C18柱(150mm×4.6mm,5μm),磷酸二氢钾-氢氧化钠缓冲液(pH6.8,加1%四氢呋喃)为流动相,流速为1.8mL·min-1,检测波长为260nm。结果在2~10μg之间线性关系良好(r=0.9997),平均回收率为99.63%,RSD为1.98%。结论通过比较确定了人工蛹虫草的良好菌株,为今后人工培养开发利用虫草素提供了依据。     

双波长梯度洗脱高效液相色谱法测定冲和软膏中芍药苷和蛇床子素的含量

目的:建立RP-HPLC法同时测定冲和软膏中芍药苷和蛇床子素含量的方法。方法:色谱柱为Phenomisl C18柱(150 mm×4.6 mm5,μm);以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱;流速为1.0 mL·min-1;柱温为35℃;检测波长为230和330 nm。结果:芍药苷与蛇床子素的线性范围分别为3.12～249.8μg·mL-1(r=0.999 8)和1.54～123μg·mL-1(r=0.999 9);平均加样回收率分别为101.0%(RSD=1.07%,n=9)和100.8%(RSD=1.21%,n=9)。结论:本方法操作简便,测定结果准确,重复性好,可作为该产品质量控制的方法。     

HPLC法测定虫草被孢菌胶囊中腺苷的含量

目的 建立虫草被孢菌胶囊中腺苷含量测定方法.方法 采用高效液相色谱法测定虫草被胞菌胶囊中腺苷的含量.采用Hypersil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:磷酸二氢钾溶液(0.05 mol·L-1)-甲醇(85∶15)为流动相,流速1.0 mL· min-1,检测波长为260hm.结果 腺苷在1.011～ 50.55μg·mL-1范围内线性关系良好,线性方程为:A=60901C-2347.7,r=1;平均回收率为100.49％(n=6,RSD=1.1％).结论 本法操作简便,不受杂质干扰,精密度好,结果准确可靠,可用于虫草被孢菌胶囊的质量控制.     

HPLC测定凉山虫草中的腺苷

目的 测定凉山虫草中腺苷的含量.方法 采用HPLC法,Diamonsil C_(18)色谱柱为(200 mm×4.6 mm,5μm),以磷酸盐缓冲液(pH6.5)-甲醇(80:20)为流动相,流速0.6 mL·min~(-1),柱温30℃;检测波长260 nm.结果 腺苷1～40μg·mL~(-1)与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9994);平均回收率为101.89%,RSD=3.11%(n=9).测定了10批样品中腺苷的含量,含量范围为0.0367～0.0590 mg·g~(-1).结论 所建方法准确、快速、简便,适用于凉山虫草中腺苷的测定.     

蛹虫草胶囊虫草素定量分析

目的 制定蛹虫草胶囊质量标准,建立高效液相色谱法进行虫草素定量分析.方法 采用高效液相色谱法测定蛹虫草胶囊中虫草素的含量.结果 蛹虫草胶囊虫草素含量为10.51 mg/g,平均加样回收率为100.43%,RSD为2.399%,精密度RSD为0.300%,重现性RSD为1.197%,稳定性RSD为0.637%.结论 可见高效液相色谱法测定虫草素含量结果准确、方法科学可行.     

蛹虫草子实体中多糖含量测定方法的研究

目的 建立一种稳定、简便的蛹虫草子实体多糖含量的测定方法。方法 采用地衣酚比色法测定蛹虫草子实体中多糖含量，于660nm处测定。结果用此方法测定用葡萄糖的标准曲线其相关系数为0．9998，平均加样回收率为100．6％，RSD值为1．79％。结论 该方法线性关系良好，准确，适用于蛹虫草子实体中多糖含量测定。     

HPLC法同时测定紫果西番莲叶中荭草素、异荭草素与牡荆素的含量

目的:建立同时测定紫果西番莲叶中荭草素、异荭草素与牡荆素含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Inertsil C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(梯度洗脱),检测波长为350nm,流速为1mL·min-1,柱温为30℃。结果:异荭草素、荭草素与牡荆素的检测浓度分别在0.015～0.150mg·mL-1(r=0.9998)、0.012～0.120mg·mL-1(r=0.9998)、0.012～0.120mg·mL-1(r=0.9994)范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系;平均回收率分别为99.04%(RSD=0.80%,n=6)、99.30%(RSD=1.03%,n=6)、98.92%(RSD=1.11%,n=6)。结论:本方法简便、准确,可为紫果西番莲叶的进一步开发利用提供质量控制依据。     

高效液相色谱法同时测定葛根提取物中5种异黄酮的含量

目的:建立葛根提取物中5种异黄酮含量测定的HPLC方法。方法:采用Hypersil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.02 mol·L-1醋酸铵(醋酸调pH=4.6)为流动相,进行梯度洗脱,流速为1.0mL·min-1,检测波长为260 nm,柱温为35℃。结果:葛根素、大豆苷、染料木苷、大豆素、染料木素分别在0.204～510.4μg·mL-1(r=0.999 9),0.201～503.0μg·mL-1(r=0.999 9),0.233～581.8μg·mL-1(r=0.999 9),0.201～502.4μg·mL-1(r=0.999 9),0.195～487.6μg·mL-1(r=0.999 9)范围内线性关系良好。平均回收率(n=6)分别为101.52%(RSD=0.69%),102.66%(RSD=0.30%),98.90%(RSD=0.26%),98.64%(RSD=0.29%),100.16%(RSD=0.20%)。结论:本方法快速、简便、精密度和重现性好、灵敏度高,可作为葛根提取物的含量控制方法。     

HPLC 测定虫草破壁灵芝孢子粉中虫草素与腺苷含量

目的 建立虫草破壁灵芝孢子粉中腺苷虫草素含量测定方法.方法采用 HPLC 法测定虫草破壁灵芝孢子粉中腺苷、虫草素的含量,色谱柱为LK PN C18 柱,流动相为甲醇-水 （12：88） 流速为 1 ml/ min,检测波长为 260 nm.结果 腺苷和虫草素进样量与峰面积在 10 μg/ min~80 μg/ min 范围内均呈良好线性关系,相关系数r 分别为0.9988 和0.9992;平均回收率分别为99.6% 和99.9%.RSD 分别为0.54%,0.58% （n=6）.结论 本方法操作简便、快速、结果准确,可作为该制剂中腺苷和虫草素的质量控制监测.     

HPLC法测定复方氯霉素乳膏中氯霉素和丙酸倍氯米松含量

目的:建立测定复方氯霉素乳膏中氯霉素和丙酸倍氯米松含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Shim-pack VP-ODS,流动相为含乙腈-0.05mol.L-1磷酸二氢钾溶液,梯度洗脱,流速为1.0mL.min-1,检测波长为240nm,进样量为15μL。结果:氯霉素和丙酸倍氯米松检测浓度线性范围分别为47.6～238、2.96～14.8μg.mL-1(r=0.9999、0.9998),平均回收率分别为99.97%(RSD=0.84%,n=9)、99.28%(RSD=1.87%,n=9)。结论:本法简便、准确,可用于复方氯霉素乳膏的含量测定。     

RP-HPLC法同时测定补肾益脑胶囊中五味子醇甲、五味子甲素和五味子乙素的含量

目的建立用RP-HPLC(反相高效液相色谱)法同时测定补肾益脑胶囊中五味子醇甲、五味子甲素和五味子乙素含量的方法。方法色谱柱为Agilent C18,流动相为甲醇-水(70∶30),检测波长为250nm,流速为0.8mL·min-1,进样量为10μL。结果五味子醇甲、五味子甲素和五味子乙素进样浓度的线性范围分别为10.17～203.37μg·mL-1(r=0.9997)、2.17～43.43μg·mL-1(r=0.9997)、2.82～56.40μg·mL-1(r=0.9995),平均回收率分别为97.9%(RSD=1.45%,n=9)、98.7%(RSD=1.71%,n=9)、97.4%(RSD=1.56%,n=9)。结论本方法结果准确,重复性好,可用于补肾益脑胶囊的质量控制。     

人工蛹虫草子实体多糖的提取与含量测定

目的 建立人工蛹虫草子实体多糖的提取与含量测定方法.方法 采用正交试验筛选提取条件，苯酚-硫酸法测定多糖的含量。结果 多糖的最佳提取条件为80倍量纯化水，45 ℃提取1次，每次10 min；线性范围为10～100 μg·mL^-1，r= 0.999 8，加样回收率为99.41%，RSD= 2.36%。3批供试品中多糖的平均含量为22.12%。结论 该提取和测定方法操作简单，重复性好，结果准确可靠，可用于人工蛹虫草中多糖的提取与含量测定。     

HPLC-DAD-ELSD法同时测定酸枣仁中斯皮诺素、酸枣仁皂苷A和B的含量

目的:建立同时测定酸枣仁中斯皮诺素、酸枣仁皂苷A和B含量的HPLC-DAD-ELSD方法。方法:采用Grace BravaC18-BDS(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈(A)-水(B)为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 mL.min-1,二极管阵列检测器的检测波长为335 nm,蒸发光散射检测器的漂移管温度为100℃,载气流速为2.9 L.min-1,柱温为25℃,。结果:斯皮诺素、酸枣仁皂苷A和B的线性范围分别为59.40~594.0μg.mL-1(r=0.9996),49.50~900.0μg.mL-1(r=0.9998),20.36~407.2μg.mL-1(r=0.9999);平均加样回收率(n=6)分别为96.9%(RSD=1.8%),101.2%(RSD=2.5%),100.3%(RSD=2.9%)。结论:该方法准确、可靠,在同一色谱条件下实现多指标成分的同时测定,为酸枣仁的全面质量评价提供参考。