影响毛细管电泳分析结果精密度的因素及其控制

毛细管电泳(CE)由于具有分离效率高、分析速度快、实验成本低、仪器操作简单、操作模式多等特点,在分析化学、生命科学和药学领域都有广泛的应用,特别是在药物分析和分离方面引起了人们的高度重视和极大的兴趣。但是,由于CE常规分析的精密度的往往不太好,难以普及应用于日常的药物分析中。鉴于CE分析结果的重复性依赖于许多因素,如能对这些因素进行优化和控制,CE也能得到比较理想的结果。笔者就影响CE分析结果精密度的因素进行了探讨,并提出了相应的控制措施。     

毛细管电泳技术在药物分析中的应用

本文叙述了毛细管电泳(CE)技术在多肽/蛋白质、手性药物和小分子药物分析中的作用。大分子药物的CE分析包括纯度检查、结构鉴定和微量制备。用胶束电动色谱或在缓冲液中加入环糊精类化合物可进行氨基酸或其它外消旋体药物的手性分离。小分子药物的CE分析包括各种剂型、标准液及生物体液中药物的测定。CE与HPLC分离机理互补,可以预期CE将在药物分析中发挥其作用。     

毛细管电泳技术在药物吸收分析中的应用前景

目的介绍毛细管电泳（cE）技术在经皮吸收系统药物分析中的应用前景。方法将CE法的类型、基本原理以及在透皮吸收测定中的应用与高效液相色谱（HPLC）法进行比较,分析其优势。结果CE具有高效、价廉等优点,适于普及。结论CE法以其经济、微型、高效的优势将在今后有更大的发展,逐渐成为常规检测技术。     

HPLC、UPLC测定利培酮片中有关物质的比较研究

目的比较利培酮片中有关物质的两种测定方法。方法分别用高效液相色谱（HPLC）、超高效液相色谱（UPLC）测定利培酮片中利培酮的有关物质,比较两种方法的分离情况、专属性、线性、检出限和定量限、精密度和样品测定结果,并比较不同厂家利培酮片的测定结果。结果UPLC的分析时间明显小于HPLC,二者的分离情况、线性、精密度无明显差异;UPLC的检出限和定量限低于HPLC;样品的测定结果相近,但HPLC偏低。结论UPLC相比HPLC提高了分析效率,具有更高的分离能力,是快速分析的理想选择。     

用毛细管电泳分析银杏内酯和白果内酯

对分析银杏内酯感兴趣是基于其具有独特的药理性质。银杏内酯天然存在于银杏树叶中。到目前为止,仅通过 HPLC 以 UV 或折光指数(RI)检测法之一进行分析。本文研究了这些化合物的毛细管电泳(CE)分析作为可能的替代和证实方法。使用的 CE 系统为 Quanta 4000e(Wa-     

硫代反义寡核苷酸质量控制方法的研究进展

综述了高效液相色谱(唧C)、毛细管电泳(CE)、质谱(MS)和核磁共振(NMR)在硫代反义寡核苷酸质量控制中的应用。硫代修饰的反义寡核苷酸可以抑制基因的表达，在病毒感染和癌症治疗方面有着重要用途。药物要用于临床，必须对活性成分和生产相关的杂质进行鉴别、检查。对于硫代寡核苷酸，由于其结构特殊，必须综合运用包括HPLC，CE，MS和NMR在内的多种分析手段控制其质量。HPLC和CE技术用于对杂质和活性成分进行定性、定量分析；NMR可以精确地确定硫代产物的含量；MS则能够在测定硫代寡核苷酸分子量的同时确认其序列的正确性。     

糖化血红蛋白两种测定方法的比较

目的探讨免疫抑制透射比浊法（TINIA）和离子交换高效液相色谱法（HPLC）测定糖化血红蛋白（HbAlc）的相关性及其临床应用。方法根据美国临床实验室标准化委员会（NCCLS）实验评价方案进行精密度、线性、方法比对及偏倚实验,结果采用回归方程和t检验进行统计分析。结果HbAlc浓度在3．9％-15．2％范围时无论是TINIA还是HPLC法,都有良好的重复性和线性关系,但以HPLC法更佳。偏倚对比分析显示在高水平TINIA与HPLC成负偏倚,低水平时成正偏倚。在方法比对实验中的两组数据没有统计学意义（P〉0．05）,以TINIA测定结果为Y轴、HPLC的为X轴进行相关性分析：y=0．7857x＋1．264,r=0．89两者呈正相关。结论通过方法学评价,本实验室两种方法测定HbAlc的精密度、线性范围符合临床要求,结果具有可比性;HPLC法的重复性更住、更适合临床用于糖尿病的治疗监测。     

抗生素杂质的检测方法研究进展

本文对抗生素杂质的各检测方法的研究进展进行了综述。常用的杂质检测法有高效液相色谱法(HPLC)、气相色谱法(GC)及凝胶渗透色谱法(GPC);GPC主要用于高分子聚合物的检测,而GC法用于挥发性杂质的检测。此外,还有毛细管电泳法(CE)、气相色谱一质谱联用技术(GC-MS)、核磁共振(NMR)光谱法及高效阴离子交换色谱-积分脉冲安培检测分析法等。本文重点阐述HPLC法结合色谱二维光谱相关法在杂质定位识别方面的应用和CE法及LC-MS法在抗生素杂质分析方面的应用情况,最后对各方法在杂质检测领域的发展前景进行展望。     

色谱法拆分手性药物在我国的应用

目的:为药物研发及质量控制提供参考。方法:根据文献,综述了色谱法拆分手性药物的主要分类、方法及其应用。结果与结论:色谱法拆分药物对映体一般分为直接法和间接法。主要方法包括薄层色谱(TLC)、高效液相色谱(HPLC)、气相色谱(GC)、超临界流体色谱(SFC)和毛细管电泳(CE)法等。能用于TLC法的手性载体很少;HPLC法是目前的常用方法,但手性固定相的成本太高,手性流动相添加剂使色谱条件复杂化;GC法对药物的沸点要求严格,且非对映体制备困难,应用有限;SFC法正处于迅速发展阶段,具有检测方式和固定相种类多样等特点,将在手性药物分离、分析等方面发挥重大作用;CE法在手性拆分中显示了兼有高压电泳的高速、高分辨率及HPLC的高效率的优点,但适用的手性固定相不多。随着各种分离原理、方法的深入研究以及色谱联用技术的不断完善,色谱法在手性药物拆分中将会发挥越来越重要的作用。     

高效液相色谱中的误差分析

高效液相色谱(HPLC)是60年代中后期发展起来的一种新型分离分析技术。由于它具有高效、快速的特点,又特别适合于高沸点、强极性、热稳定性差的化合物的分离分析,因此近年来在药物分析中被广泛应用。中国药典90版中已有76个品种分别在鉴别、检查、含量分析及组份分析中采用了HPLC分析方法,其中定量分析占主要地位。实践中我们发现某些样品虽然在同一实验室中可得到精密度较高的分析结果,但不同实验室间的测定误差有时较大。本文拟综述已有的文献,并结合我们的研究结果及经验,对HPLC的测定误差,特别是不同实验室间产生测定误差的原因进行探讨。     

EMIT法与HPLC法测定人血中丙戊酸浓度的比较

目的：比较酶倍增免疫分析法（EMIT）与高效液相色谱法（HPLC）测定人丙戊酸血药浓度的方法学相关性。方法：用统计学方法比较EMIT法和HPLC法测定丙戊酸血药浓度的方法学效能指标差异,同时采用双变量回归与相关分析对HPLC法和EMIT法测定的结果进行比较。结果：在1～150mg/L浓度范围内,两种方法的准确度差异无统计学意义（P〉0.1）,而HPLC法精密度显著高于EMIT法（P〈0.01）。52例样本HPLC法测定结果（X）与EMIT法测定结果（Y）作回归分析,方程为：Y=0.9665X＋1.0674,r=0.9947（n=52）;两种方法测定结果经配对t检验,差异无统计学意义（P〉0.1）。然而,血药浓度〈10mg/L的7例患者测定结果差异有统计学意义（P〈0.01）。结论：丙戊酸血药浓度在1～150mg/L浓度范围内时,两种方法测定结果存在高度相关性,但HPLC法的精密度优于EMIT法。当丙戊酸血药浓度偏低（〈10mg/L）时,宜用HPLC法测定。     

用HPLC柱后光解电化学联机检测法测定人尿中的苯丙氨酸

苯酮尿症(PKU)病人尿中苯丙氨酸(Phe)浓度显著高于正常值。用 HPLC 法测定 Phe 来诊断 PKU 报道较多,但由于所用的UV 检测器灵敏度低,FL 检测器重现性差,均难以满足临床诊断的要求。本文建立的HPLC 柱后光解电化学(EC)联机检测法具有灵敏度高及选择性好等特点,用于定量测定尿中 Phe 的精密度及重现性均良好,能用于PKU 的临床诊断。     

基于聚类和PCA分析对江西49批栀子的HPLC指纹图谱研究

对江西不同产地的49批栀子用HPLC双波长检测法建立其超声水提物的指纹图谱,运用指纹图谱相似度评价、聚类分析和主成分分析进行研究.该法精密度、稳定性和重现性良好,相似度结果与聚类分析及主成分分析结果一致,证明该指纹图谱能有效鉴别栀子及其疑似品.     

HPLC分析方法验证中有关问题再探讨

分析方法验证以指导原则的形式被收录于《中国药典》,但在验证的执行过程中,不同业者间存在理解和操作方面的差异。本文归纳分析HPLC方法验证实际操作过程中一些亟待探讨的问题：如空白辅料峰的处理、含量均匀度的精密度验证、耐用性验证的项目等,以便在实际工作中顺利按照法规要求进行药物质量控制。     

HPLC法测定天元克痛方主要成分的研究

目的建立天元克痛方的主要成分的含量测定方法.方法应用HPLC法测定对方中的主要成分延胡索乙素和东莨菪碱进行含量测定,考察方法线形范围、精密度及回收率等.结果采用HPLC法对延胡索乙素进行测定,标准曲线为y=0.0774x+1.1044;r=0.9999,高、中、低三个浓度的日间精密度分别为0.15%、0.3%、0.4%;日内精密度分别为0.43%、0.69%、0.58%;回收率分别为100.8%、101.2%、104.5%.HPLC法对东莨菪碱进行含量测定,标准曲线为y=0.0667x-0.6352;r=0.9999,高、中、低三个浓度日内精密度分别为3.04%、1.66%、0.46%;回收率分别为104.34%、95.05%、95.79%.结论采用HPLC法对天元克痛方中主要成分延胡索乙素和东莨菪碱进行含量测定,方法灵敏可靠、重现性好.     

HPLC法测定天元克痛方主要成分的研究

目的:建立天元克痛方的主要成分的含量测定方法.方法:应用HPLC法测定对方中的主要成分延胡索乙素和东莨菪碱进行含量测定,考察方法线形范围、精密度及回收率等.结果:采用HPLC法对延胡索乙素进行测定,标准曲线为y=0.0774x+1.1044;r=0.9999,高、中、低三个浓度的日间精密度分别为:0.15%、0.3%、0.4%;日内精密度分别为:0.43%、0.69%、0.58%;回收率分别为:100.8%、101.2%、104.5%.HPLC法对东莨菪碱进行含量测定,标准曲线为y=0.0667x-0.6352;r=0.9999,高、中、低三个浓度日内精密度分别为:3.04%、1.66%、0.46%;回收率分别为:104.34%、95.05%、95.79%.结论:采用HPLC法对天元克痛方中主要成分延胡索乙素和东莨菪碱进行含量测定,方法灵敏可靠、重现性好.     

利巴韦林的含量测定以及人体药代动力学分析

本文建立了简单、快速的HPLC方法测定利巴韦林在人血浆中的含量, 并研究了健康受试者体内利巴韦林片剂的药代动力学。HPLC方法选择C18色谱柱（250mm×4.6mm,5μm）, 超纯水为流动相, 柱温为25°C, 检测波长为207nm。在50.4-2016.0ng/mL范围内线性关系良好（r=0.9998）, 最低检测浓度为15ng/mL。低、中、高三个浓度的相对回收率大于90%, 日内精密度小于10%, 日间精密度小于15%。用药代动力学软件WinNonlin进行房室模型分析的结果显示：二室模型能更好地模拟利巴韦林在体内的过程。计算得到的AUC0-t、CL/F和Cmax分别是10807.8 h·ng/mL、64879.5 mL和525.1ng/mL。这些结果为药剂工作者开发利用利巴韦林剂型提供了参考。     

HPLC法和UV法测定盐酸二甲双胍片含量的比较研究

目的比较盐酸二甲双胍片剂的两种含量测定方法。方法分别采用UV法和HPLC测定盐酸二甲双胍片剂的含量,从操作,准确度,精密度等方面比较各方法的优劣。结果两种方法对盐酸二甲双胍片剂含量测定结果均符合相关规定。HPLC法的精密度好于UV法。结论 HPLC法比UV法更优,可作为盐酸二甲双胍片剂的首选测定方法。     

固相萃取—高效液相色谱法在生物样品分析中的应用与进展

目的：综述固相萃取－高效液相色谱法在生物样品分析中的应用。方法：查阅产于固相萃取－高效液相色谱法的国内外文献,结果：从SPE的填料、SPE－HPLC技术及其自动化,SPE操作的影响因素,SPE－HPLC在生物样品分析中的应用等方法进行了概括。结论：SPE－HPLC技术在生物样品分析中已得到广泛应用,适合于生物样品的分析,SPE－HPLC技术的应用进行了生物样品分析的研究。     

防芷鼻炎片中芍药苷含量测定方法的优化

目的 探讨HPLC法测定防芷鼻炎片中芍药苷含量的优化条件.方法 采用HPLC法测定芍药苷含量.结果 芍药苷在0.0346~0.519 μg范围内线性关系良好,精密度试验RSD为2.7%(n=6),加样回收率为102.5%,RSD为1.8%.结论 方法重现性好、准确,能有效控制该制剂的质量.