太子参中农药残留量检测

目的检测太子参药材中有机氯农药残留量。方法用毛细管气相色谱法对不同产地太子参中六六六、滴滴涕含量进行了检测。结果太子参中有机氯农药残留量符合BHC≤0.1 mg/kg、DDT≤0.1 mg/kg的规定,不同产区太子参中农药残留量有些差异。结论为太子参药材的质量评价提供数据。     

罗布麻叶中农药残留量检测

目的检测罗布麻叶药材中有机氯农药残留量。方法用毛细管气相色谱法对不同产地罗布麻叶中六六六、滴滴涕含量进行了检测。结果罗布麻叶中有机氯农药残留量符合BHC≤0．1mg／kg、DDT≤0．1mg／kg的规定，不同产区罗布麻叶中农药残留量有些差异。结论为罗布麻叶的安全使用提供评价依据。     

毛细管气相色谱法测定天麻、玉竹等中药材中12种有机氯农药的残留量

目的:建立天麻、玉竹、平贝母、牛蒡子中有机氯类农药六六六的4种异构体、滴滴涕的4种异构体、五氯硝基苯、六氯苯、百菌清、三唑酮残留量的测定方法,考察不同产地药材中农药残留情况。方法:样品用非极性混合溶剂提取,硫酸磺化,采用DB-1701毛细管柱及电子捕获检测器,外标法测定。结果:12种农药在0.4～250μg.L-1的浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系;回收率为68.5%～117.5%。结论:毛细管气相色谱法测定天麻、玉竹等中药材中12种有机氯农药的残留量的测定方法可靠。     

GC法测定复方丹参片原料药材丹参中有机氯农药残留

目的测定复方丹参片原料药材丹参中有机氯农药总六六六、总滴滴涕、五氯硝基苯的含量。方法采用气相色谱法(GC),色谱柱为弹性石英毛细管(30 m×0.32 mm,0.25μm),交联5%苯基甲基聚硅氧烷为固定液,采用程序升温,检测器温度为280℃,进样口温度为280℃。结果有机氯农药残留中总六六六的含量为0.0029165~0.0066552 mg/kg,总滴滴涕含量为0.0043253~0.0141391 mg/kg,五氯硝基苯(PCNB)的含量为0.0010528~0.0025634 mg/kg。结论所用原料丹参药材中有机氯农药残留的含量均符合《中国药典》(2015版)的限量要求。且气相色谱法测定有机氯农药残留含量,重复性好,结果准确,操作简捷,方法可靠。     

玄参有机氯农药残留概貌及其限量标准研究

目的获得玄参药材及饮片有机氯农药残留概貌,建立玄参有机氯农药残留的限量标准。方法采用快速气相色谱法检测全国范围内10个代表产地的玄参药材及7个产地(30批次)玄参饮片中21种有机氯农药残留量,考察99%置信区间,制定玄参有机氯农药残留的限量标准。结果玄参样品中21种有机氯农药残留量为0.000 1～0.077 7μg/g,其中六六六、七氯、硫丹占农药残留总量的93%～96%,拟定了玄参中有机氯农药残留国家限量标准。结论玄参中有机氯农药残留主要为六六六、七氯、硫丹,制定的玄参有机氯农药残留限量标准为总有机氯≤0.700μg/g。     

半枝莲中有机氯农药残留量检测

目的:研究制订测定半枝莲中有机氯农药六六六(BHC)、DDT、五氯硝基苯9个组分残留量的方法。方法:采用毛细管气相色谱法。结果:所测10个样品中总BHC和总DDT含量≤0.08 μg·g~(-1)。结论:方法简便、准确,可用于半枝莲药材的测定。所测样品有机氯农药残留量低于相关标准,可以安全使用。     

湖南省部分市售药材中有机氯农药残留情况研究

 目的考察湖南省部分市售药材中有机氯农药:六六六(BHC),滴滴涕(DDT),五氯硝基苯(PCNB)残留量情况。方法采用毛细管气相色谱法,样品用石油醚提取,以浓硫酸磺化,采用DM-1701毛细管柱(0.53 mm×30 m,1 μm)及电子捕获检测器(ECD),外标法计算含量。结果高、中、低3个浓度的平均加样回收率为89.31%～102.46%,RSD为0.5%～8.9%。结论本方法快速简便,适用于药材中有机氯农药残留量的测定。     

广西产拳卷地钱中农药残留检测

目的:对广西产拳卷地钱中总六六六(α-BHC、β-BHC、γ-BHC、δ-BHC)、总滴滴涕(pp'-DDE、pp'-DDD、op'-DDT、pp'-DDT)和五氯硝基苯9种有机氯农残进行测定,为控制拳卷地钱安全限量提供实验数据,为开发利用拳卷地钱药材资源提供安全性保障。方法:利用气相色谱法对以上9种有机氯农残进行测定。结果:拳卷地钱中总六六六(δ-BHC、γ-BHC、β-BHC、α-BHC之和)未检出;总滴滴涕(op'-DDT、pp'-DDE、pp'-DD、Tpp'-DDD之和)未检出;五氯硝基苯未检出。参考《中国药典》收载的人参、西洋参药材及其饮片品种项下"农药残留量"部分检查限度,可见9种有机氯农残检出结果均合格。结论:由于农药品种繁多,性质各异,近几年其检测技术主要是色谱法,其中以气相色谱应用最为广泛,该法检测灵敏度高、简便快捷、分离效果好,可作为拳卷地钱农残安全限量监测及质量控制的有效手段。     

底物固相分散法测定肉苁蓉中有机氯的残留研究

目的建立肉苁蓉中多种有机氯类农药同时检测的方法。方法运用底物固相分散(MSPD)法、气相色谱法同时测定肉苁蓉中六六六及滴滴涕七种异构体。结果六六六及滴滴涕七种异构体的加标回收率均大于80%,RSD<5%,肉苁蓉样品在优化的MSPD的实验条件下,无需进一步净化即可用于气相色谱检测。结论该方法具有试剂用量少,操作简便,快速等特点。     

瑶药杀松涯重金属及有机氯农药残留量分析

目的 分析测定瑶药杀松涯重金属及有机氯农药残留量,为其用药安全性提供试验依据.方法 采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定样品中铅、砷、镉、汞、铜的含量;采用气相色谱法测定样品中总六六六、总滴滴涕和五氯硝基苯的含量.结果 样品中铅、砷、镉、汞、铜含量范围分别为 1.53～6.33 mg/kg、0.21～3.35...     

不同产地三七栽培加工技术调查

目的：采集三七样品,对不同产地、小生境、农业措施、田间管理、病虫害和采收加工等方面进行了较详细的调查比较,以期为比较和优化三七栽培及产地加工提供参考。方法：实地调查和走访调查。结果：通过调查不同地区17个三七样地,发现栽培用种苗的种质均为购于云南文山的自繁自种种质,样地地理范围在北纬22°-25°、东经102°～106°之间,在760～2114m海拔高度的地方都有栽培;三七病害普遍存在,主要有黑斑病、根腐病和疫病;前作是玉米、花生或豆类的三七长势较好,前作是水田的三七长势较差,并且病害情况较严重。三年生三七天棚的透光度可达到30％以上;某些三七田间化肥用量较大,农药使用情况复杂。结论：三七栽培已突破了传统的栽培区域,连作障碍及土壤污染严重制约了三七道地药材的可持续生产,技术传承和规范化程度低限制了三七栽培的现代化及规模化,应加大这方面的投入和研究。     

三七不同药用部位中人参皂苷Rg3的含量测定

目的 建立三七中20(S)-人参皂苷Rg3和20(R)-人参皂苷Rg3的含量测定方法,评价不同药用部位及加工方式的三七提取物中,两个型的人参皂苷Rg3的含量情况.方法 采用高效液相色谱法测定,色谱条件:ECOSIL 120-5-C18-SH色谱柱(4.6×250mm,5μm);流动相为乙腈-异丙醇-水(47:3:50)...     

生三七及其不同炮制品对血瘀模型大鼠的影响

目的:评价生三七及其不同炮制品对急性血瘀模型大鼠药效作用,比较三七炮制前后在破瘀功效上的差异。方法:给大鼠皮下注射大剂量的肾上腺素,再以冰水浸泡制备急性血瘀模型,灌胃给予生三七水提物、生三七醇提物、蒸三七水提物、蒸三七醇提物、油炸三七水提物、油炸三七醇提物。测定给药后血液流变学指标(全血黏度、血浆黏度)、凝血时间、出血时间及尾部微循环血流量等指标。结果:生三七水提和醇提物都能降低大鼠低切变率下全血黏度和血浆黏度、延长大鼠凝血时间;生三七水提和醇提物、蒸三七醇提物、油炸水提物能增加大鼠微循环血流量。结论:生三七在改善血黏度、抗凝具有较好作用,炮制后作用减弱。生三七可能具有较优的破瘀效果。     

三七超微粉与细粉中三七皂苷R_1及人参皂苷Rg_1、Rb_1的含量比较研究

目的测定三七超微粉中三七皂苷R1及人参皂苷Rg1、Rb1的含量,为三七超微粉质量评价提供依据。方法采用高效液相法,Diamonsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水二元梯度洗脱;流速:1 mL.min-1;检测波长:203 nm;柱温:25℃。结果三七超微粉中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1的平均含量均高于三七细粉,两者间的含量有显著性差异。结论超微粉质量优于细粉。本实验的含量测定方法简便、准确,可为三七超微粉的质量控制提供一定的参考依据。     

三七不同炮制品中皂苷类成分的含量比较

目的:建立一种RP-HPLC同时测定三七中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、Rb1、Re含量的分析方法,并比较不同炮制品中这4种成分含量的异同。方法:采用高效液相色谱法。色谱条件:色谱柱:Ultimate XB-C18(250mm×4.6 mm,5μm);柱温:25℃;流动相:乙腈-水梯度洗脱;检测波长:203nm。.结果:蒸三七中三七皂苷R1的平均含量为0.806%、Rg1为3.18%、Re为1.00%、Rb1为0.998%,高于相应生三七和油炸三七中相应的成分;其中,生三七中上述成分的含量分别为0.747%、3.24%、0.961%、0.977%,油炸三七中分别为0.765%、2.84%、0.860%、0.847%。结论:三七不同炮制品中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、Rb1、Re的含量存在差异;炮制对三七皂苷类成分的含量有影响。     

60Co-γ辐照灭菌对三七药材质量的影响

目的:研究60Co-γ辐照灭菌对三七药材质量的影响。方法:采用3个不同60Co-γ辐照剂量(4 k Gy、6 k Gy、8 k Gy)对三七药材进行灭菌处理,通过检测辐照前后三七中人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、三七皂苷R1含量,辐照前后三七指纹图谱比较、薄层鉴别等,考察不同剂量60Co-γ辐照灭菌对三七药材质量的影响。结果:不同剂量60Co-γ辐照灭菌对三七药材外观、含量、指纹图谱、薄层鉴别影响的差异均无统计学意义。结论:初步表明三七药材灭菌方式可选择60Co-γ辐照进行灭菌。     

三七中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1含量的测量不确定度评定

目的：建立三七中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1含量的测量不确定度评定方法.方法：采用HPLC法测定三七中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1的含量,建立数学模型,分析不确定度来源,最后计算扩展不确定度.结果：按干燥品计算,三七中三七皂苷R1的含量为（0.815±0.020）％,k=2;人参皂苷Rg1的含量为（3.324±0.076）％,k=2;人参皂苷Rb1的含量为（2.931±0.008）％,k=2结论：本方法建立的数学模型合理、可靠,可用于三七中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1含量的不确定度评定.     

不同产地三七的氨基酸含量比较

目的：分析不同产地三七中氨基酸含量及其特征性。方法：采集15个不同产地的三七样品，采用日立835－50型高速氨基酸分析仪测定。结果：三七含有19种以上的氨基酸，其中精氨酸（Arg)、天门冬氨酸（Asp)、谷氨酸（Glu)等三种含量最高，且排列次序不随产地的变化而变化；β－丙氨酸（β－Ala)和鸟氨酸（Orn)在三七中首次检测出。结论：不同产地三七中氨基含量有一定差异，精氨酸（Arg)、天门冬氨酸（Asp)、谷氨酸（Glu)的含量及排列次序在三七上具有特征性。     

三七渗漉提取工艺的研究

目的优选三七的最佳渗漉提取工艺。方法采用正交试验法,以三七总皂苷和三七总氨基酸为考察指标,对影响三七渗漉提取工艺的因素进行研究。结果乙醇浓度、乙醇用量、渗漉速度均对三七提取工艺有显著影响。结论三七的最佳渗漉提取工艺为用12倍量50%乙醇,渗漉速度为1～3mL/(min·kg)。