分光光度法测定维C银翘片中马来酸氯苯那敏的含量

维C银翘片由银翘浸膏、对乙酰氨基酚、维生素C、马来酸氯苯那敏等药物组成,是一个中西复方成药,具有辛凉解表清热解毒之功用.其中马来酸氯苯那敏在维C银翘片中含量低(0.7mg/片),不易混匀,现行标准中未收载马来酸氯苯那敏的含量测定项目,药品质量标准有待提高.对常用化学药品中马来酸氯苯那敏含量的研究有文献报导[1,2],但对中西复方成药研究报导较少.本文根据马来酸氯苯那敏与锌试剂在pH4.5醋酸盐缓冲液中定量反应生成的络合物的光谱特征[1,2],采用分光光度法,对维C银翘片中的马来酸氯苯那敏进行含量测定方法的研究,结果满意.     

HPLC法测定马来酸氯苯那敏片的含量及含量均匀度

目的用HPLC法测定马来酸氯苯那敏片的含量及含量均匀度。方法C18柱(5μm,4.6mm×150mm);流动相:甲醇-水-36%冰醋酸(50∶50∶2),流速为1.0mL.m in-1,检测波长为262nm,进样体积为10μL,柱温为室温;结果马来酸氯苯那敏在39.4μg.mL-1~275.8μg.mL-1浓度范围内线性关系良好。结论HPLC法能使主成份与杂质更好地分离,提高测量的专属性和准确性,可用于马来酸氯苯那敏片中马来酸氯苯那敏的含量测定及含量均匀度的检查。     

马来酸氯苯那敏片的工艺研究

目的：提高马来酸氯苯那敏片的溶出度。方法：采用正交试验设针方法进行优选。结果：马来酸氯苯那敏片的溶出度得到显著提高。结论：改进后的马来酸氯苯那敏片制造工艺稳定可行。     

高效液相法测定康乐鼻炎片的马来酸氯苯那敏含量

目的：建立测定康乐鼻炎片的马来酸氯苯那敏含量的方法。方法：采用高效液相色谱法。结果：马来酸氯苯那敏与其它成分分离效果好,具有良好线性关系（r=0．9998,y=849．58x-2.0171）,平均回收率为99．1％,RSD为0.3％。结论：用高效液相检测马来酸氯苯那敏含量的方法方便而且准确,该质量标准可以很有效的控制康乐鼻炎片的质量。     

马来酸氯苯那敏片含量测定方法改进

目的对马来酸氯苯那敏片含量测定方法进行改进。方法在药典中的紫外-可见分光光度法操作中,控制初滤液的弃去量与供试品溶液相同这一重要步骤。结果以改进方法测定样品,马来酸氯苯那敏的含量没有超出上限,在标示量的93．0％～107．0％范围之内。结论操作者在检验马来酸氯苯那敏的含量时,用改进方法进行检验,会得到准确率较高的试验结果。     

氨金黄敏颗粒中对乙酰氨基酚和马来酸氯苯那敏含量测定及含量均匀度方法研究

目的：建立HPLC法同时测定氨金黄敏颗粒中对乙酰氨基酚和马来酸氯苯那敏的含量及马来酸氯苯那敏含量均匀度。 方法：色谱柱为Grace Alltima C18(4.6mm×250mm,5μm);以三乙胺溶液(取三乙胺1mL,加水1000mL,用磷酸调节pH值至2.6)-乙腈(82:18)为流动相;检测波长为222nm(马来酸氯苯那敏)、245nm(对乙酰氨基酚);进样量为10μL。结果：对乙酰氨基酚在6～125μg.mL-1、马来酸氯苯那敏在4～103μg.mL-1范围内与峰面积均呈良好线性关系,分别为r =1.0000(n=5)、r = 0.9999(n=5);对乙酰氨基酚的平均回收率为99.6%,RSD%为2.17%(n=9);马来酸氯苯那敏的平均回收率为102.6%,RSD%为1.52%(n=9)。收集的5家生产企业10批样品,测得对乙酰氨基酚标示含量99.4%～103.5%,马来酸氯苯那敏标示含量84.8%～99.7%,马来酸氯苯那敏含量均匀度A+2.2S为6.0～26.0,其中3批A+S大于15.0。结论：本法能同时测定氨金黄敏颗粒中对乙酰氨基酚、马来酸氯苯那敏的含量,以及马来酸氯苯那敏含量均匀度,专属准确,为氨金黄敏颗粒质量标准的完善和提高提供依据。     

HPLC法测定咳特灵胶囊（片）中马来酸氯苯那敏的含量

目的 为了控制咳特灵胶囊(片)的质量，建立马来酸氯苯那敏的含量测定方法。方法 HPLC测定马来酸氯苯那敏的含量，用Kromasil C18柱，流动相为乙腈-3％冰乙酸-三乙胺(20：80：0.08)，醋酸调节pH：3．0；检测波长262nm；流速1．5ml／min。结果 马来酸氯苯那敏在81～408μg范围内线性关系良好(r=0．9999)，平均回收率为98．1％。RSD：0．67％。结论 本法方便、快速、准确、可作为咳特灵胶囊(片)的质量控制。     

愈酚茶碱那敏片质量标准的改进研究

目的改进愈酚茶碱那敏片质量标准,建立HPLC测定愈酚茶碱那敏片中茶碱、愈创甘油醚和马来酸氯苯那敏含量的方法。方法采用Insteril C8-3色谱柱（250mm×4.6mm,5μm）,流动相：0.5%磷酸溶液（0.5%三乙胺,氨水调pH至5.5）-甲醇（55∶45）,柱温：30℃,检测波长：223nm,流速：1.0mL·min-1。结果茶碱、愈创甘油醚、马来酸氯苯那敏分别在0.097 5～1.560 0μg（r=0.999 8）、0.053 8～0.860 8μg（r=1.000 0）、0.050 9～0.815 1μg（r=0.999 9）范围内线性关系良好,平均回收率分别为99.31%、99.39%、99.27%,RSD分别为0.55%、0.68%、0.44%（n=9）。结论经方法学验证,所建立方法可用于愈酚茶碱那敏片中愈创甘油醚、茶碱和马来酸氯苯那敏的含量测定,为现行标准改进提供参考。     

小儿氨酚烷胺颗粒中马来酸氯苯那敏含量测定方法的改进

目的快速测定马来酸氯苯那敏的含量。方法通过改变色谱条件（流动相的比例、柱温、流速,挑选色谱柱）用高效液相色谱法测定马来酸氯苯那敏的含量。结果 7min左右出峰,理论塔板数为10165,峰形良好,马来酸氯苯那敏的含量与车间理论投料量接近。结论改进方法可用样品的质量控制。     

复方北豆根氨酚那敏片质量标准研究

目的 完善复方北豆根氨酚那敏片的质量标准。方法 采用薄层色谱法对复方北豆根氨酚那敏片中北豆根、野菊花、金银花进行定性鉴别,同时采用高效液相色谱法对其中马来酸氯苯那敏含量进行测定。结果 复方北豆根氨酚那敏片中北豆根、野菊花、金银花供试品色谱中,在与对照品及对照药材色谱相应位置上显示相同颜色的斑点;马来酸氯苯那敏进样量在0.03382～0.67640μg与峰面积呈良好线性关系（R2=0.9999）,平均加样回收率为98.76%（RSD=0.85％）;马来酸氯苯那敏含量均高于5.60 mg/g,标示含量均高于95.00%。结论 高效液相色谱法测量马来酸氯苯那敏含量回收率高、重现性好、简便、快速、准确,可用于复方北豆根氨酚那敏片的质量控制。     

维C银翘片中马来酸氯苯那敏含量测定方法的优化

目的：优化维c银翘片中马来酸氯苯那敏含量测定方法。方法：采用反复萃取（药典法）和直接超声两种提取方法,比较马来酸氯苯那敏的含量测定结果。结果：反复萃取法步骤繁琐,污染环境,其回收率仅为91．4％,含量为116％;直接提取法简单,环境友好,其回收率为100．3％,含量为131％。二极管阵列检测结果表明优化后的方法色谱峰纯度符合要求。结论：优化方法适用于控制维c银翘片中马来酸氯苯那敏的质量,实验数据提示,维C银翘片的质量问题需要密切关注。     

马来酸氯苯那敏片含量测定的不确定度分析

目的对马来酸氯苯那敏片HPLC含量测定方法的不确定度进行评估。方法建立HPLC法测定马来酸氯苯那敏片含量的数学模型,确定影响不确定度的因素,并根据新版《测量不确定度评定与表示》(JJF1059.1-2012)中有关规定,量化各不确定度分量,计算合成不确定度,得出测定结果的扩展不确定度。结果测定结果的合成不确定度为0.75%,扩展不确定度为1.5%,马来酸氯苯那敏片含量为97.7%±1.5%(k=2)。结论测定结果的不确定度主要来源于测定的重复性不确定度分量、高效液相仪器以及对照品的影响。建立的不确定度评估方法适用于HPLC法测定制剂含量的不确定度。     

咳特灵胶囊中马来酸氯苯那敏限度检查方法的改进

目的 改进咳特灵胶囊中马来酸氯苯那敏的限度检查方法.方法 考察马来酸氯苯那敏限度检查方法的影响因素,并进行针对性改进.结果 以改进的方法测定马来酸氯苯那敏限度,吸收度重现性好.结论 在检验马来酸氯苯那敏限度时,以改进的方法检验,会得到准确率较高的试验结果.     

酸性染料比色法测定复方岩白菜素片中马来酸氯苯那敏的含量

目的：测定复方岩白菜素片中马来酸氯苯那敏的含量,为该药提供质量控制方法。方法：应用酸性染料比色法测定复方岩白菜素片中马来酸氯苯那敏的含量。结果：马来酸氯苯那敏的平均回收率为１００．１％,ＲＳＤ为１．０４％（ｎ＝６）。结论：方法简便,快速,准确,可作为该药的质量控制方法。     

HPLC法测定咳特灵颗粒中马来酸氯苯那敏的含量

目的建直咳特灵颗粒的含量测定标准以控制产品质量。方法采用高效液相色谱法测定制剂中马来酸氯苯那敏的含量，高效液相色谱条件：Hypersil柱（4．6mm×250mm，5μl）、流动相为乙腈-0．3％十二烷基硫酸钠溶液-磷酸（65：35：0．02）：检测波长为262nm。结果高效液相法测定马来酸氯苯那敏，重复性好，精度高。结论该方法可用于咳特灵颗粒中的马来酸氯苯那敏的含量。     

HPLC法同时测定顺气化痰片及顺气化痰颗粒中氨茶碱和马来酸氯苯那敏的含量

目的:为控制顺气化痰片及顺气化痰颗粒质量,建立高效液相色谱法同时测定顺气化痰片及其颗粒剂中氨茶碱和马来酸氯苯那敏的含量。方法:采用C18(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-0.05 mol.L-1磷酸二氢钠(40∶60,用磷酸调节pH 3.5),流速1.0 mL.min-1,检测波长275 nm(茶碱)、264 nm(马来酸氯苯那敏)。结果:茶碱的线性范围为2.03～101.4μg.mL-1(r=0.9998);马来酸氯苯那敏的线性范围为1～50μg.mL-1(r=0.9998)。片剂中茶碱的平均回收率为99.4%,RSD=2.0%;马来酸氯苯那敏的平均回收率为99.8%,RSD=0.84%;颗粒剂中茶碱的平均回收率为101.5%,RSD=1.6%;马来酸氯苯那敏的平均回收率为99.9%,RSD=0.89%。结论:该方法简便、灵敏、准确,适用于顺气化痰片剂及颗粒剂中氨茶碱和马来酸氯苯那敏的同时测定及该品种的质量控制。     

高效液相色谱法测定氨咖敏片的含量

氨咖敏片为氨基比林、咖啡因和马来酸氯苯那敏的复方制剂.国家药品标准用化学分析法测定氨基比林、咖啡因含量[1],操作繁琐、费时,不适合对大批量样品的分析.而马来酸氯苯那敏不定量.本文用高效液相色谱法,不需分离,测定3种成份的含量,简单,快速,专属性强,结果准确.     

小儿氨酚黄那敏颗粒中马来酸氯苯那敏的含量测定及制剂检查

目的：建立HPLC法,测定小儿氨酚黄那敏颗粒中马来酸氯苯那敏的含量并考察其含量均匀度。测得小儿氨酚黄那敏颗粒中马来酸氯苯那敏的含量为0.023%,占标示量的百分含量为90.89%,根据药典规定,该样品马来酸氯苯那敏的含量符合要求（占标示量的90.0%～110.0%）[1]。色谱柱为C18柱,流动相为乙腈-水（36%醋酸溶液40ml与1ml三乙胺稀释至1000ml）,流速为lm/min,检测波长为260nm,进样量为5μl。马来酸氯苯那敏的峰面积Y对进样量X（μg）的回归曲线为：Y=534.14X＋41.358;R2=0.9953,线性范围为14～140μg/ml。该方法快速简便,重复性好,适用于小儿氨酚黄那敏颗粒中的马来酸氯苯那敏的质量控制。     

HPLC法测定咳特灵胶囊(片)中马来酸氯苯那敏的含量

目的为了控制咳特灵胶囊(片)的质量,建立马来酸氯苯那敏的含量测定方法.方法HPLC测定马来酸氯苯那敏的含量,用Kromasil C18柱,流动相为乙腈-3%冰乙酸-三乙胺(20800.08),醋酸调节pH＝3.0;检测波长262 nm;流速1.5 ml/min.结果马来酸氯苯那敏在81～408μg范围内线性关系良好(r＝0.9999),平均回收率为98.1%.RSD＝0.67%.结论本法方便、快速、准确、可作为咳特灵胶囊(片)的质量控制.     

HPLC法测定氯芬黄敏片中马来酸氯苯那敏含量均匀度

目的用HPLC法测定氯芬黄敏片中马来酸氯苯那敏含量。方法使用C18硅烷键合硅胶柱（150nm×4．6mm）,检测波长262nm,用庚烷磺酸钠溶液：甲醇-乙腈（30：18）45：55为流动相。结果马来酸氯苯那敏在0．01686—0．08516mg／L范围内线性关系良好。方法的平均回收率分别为100．7％和98．8％（n=9）。结论该方法简便、准确、重复性好,可用于氯芬黄敏片中马来酸氯苯那敏含量均匀度的测定。