天然化合物TTS-12对白念珠菌细胞凋亡的影响

 目的 研究天然化合物TTS-12(Tribulus terrestris S-12)对白念珠菌细胞凋亡的影响.方法 应用透射电镜技术观察TTS-12作用于白念珠菌后细胞超微结构的变化,采用Annexin V及PI测定TTS-12对白念珠菌细胞凋亡率的影响,采用POLARstar多功能微板检测仪通过荧光强度检测TTS-12对白念珠菌细胞内活性氧(reactive oxygen species, ROS)水平的影响.结果 与空白对照组相比,TTS-12可明显诱导白念珠菌细胞凋亡;8 μg/ml的TTS-12可诱导58%的细胞凋亡;TTS-12对白念珠菌细胞内ROS产生的促进作用具有剂量依赖性,并随着时间的延长对ROS产生的促进作用也随之增强.结论 TTS-12可诱导白念珠菌细胞凋亡,其机制可能与升高白念珠菌细胞内ROS水平有关.     

三七消痔栓的鉴别及人参皂甙Rg1的含量测定

目的：对三七消痔栓进行质量控制,对其主要药物进行定性鉴别,并建立人参皂苷Rg1的定量测定方法。方法：采用TLC法对三七,川芎,冰片进行定性鉴别,用薄层双波长锯齿扫描法测定人参皂苷Rgl的含量。结果：三七消痔栓中人参皂苷Rgl1在0．798－3．990ug(r-0.9989)范围内呈良好的线性关系,含量为0．194mg.g^-1,回收率为98．28％,RSD为0．66％,结论：TCL法作为该制剂的质量控制方法,简单快速,稳定可靠。     

三七消痔栓的鉴别及人参皂苷R_(g1)的含量测定

目的　对三七消痔栓进行质量控制 ,对其主要药物进行定性鉴别 ,并建立人参皂苷Rg1的定量测定办法。方法　采用TLC法对三七、川芎、冰片进行定性鉴别 ,用薄层双波长锯齿扫描法测定人参皂苷Rgl的含量。结果　三七消痔栓中人参皂苷Rg1在 0 .798～ 3.990 μg (r =0 .9989)范围内呈良好的线性关系 ,含量为 0 .194mg·g-1,回收率为 98.2 8%RSD为 0 .6 6 %。结论　TCL法作为该制剂的质量控制方法 ,简单快速 ,稳定可靠     

复方海螵蛸泡腾片的鉴别含量溶出度测定实验研究

目的　建立复方海螵蛸泡腾片的化学鉴别、含量测定、溶出度测定方法 ,以控制该药的制剂质量。方法　应用化学鉴别法、薄层层析法对所含中药成分进行鉴别。采用HPLC法对所含阿莫西林、甲硝唑进行鉴别试验及含量测定 ,流动相为磷酸盐缓冲液 (pH5 .0 ) -乙腈 (96∶4 ) ;流速为 1ml/min ;检测波长为 2 5 4nm。用药典方法对药物的溶出度进行测定。结果　化学鉴别碳酸钙和延胡索中的生物碱反应为 (+) ,甘草与对照品甘草次酸钠薄层层析结果相符。含量测定 :阿莫西林的标准曲线方程为 :A1=1.6 34× 10 5C - 6 .2 4 2× 10 3 ,r =0 .9997(n =5 ) ;甲硝唑的标准曲线方程为 :A2 =1.2 19× 10 5C +1.5 6 1× 10 3 ,r =0 .994 6 (n =5 ) ;两者在 2 .5～ 30 μg·ml-1范围内线性关系良好。甲硝唑的平均回收率为 98.7% ,RSD 1.4 7% ,阿莫西林的平均回收率为 98.3% ,RSD0 .6 9%。结论　本文建立的三项检查方法 ,快速、简便 ,可以控制复方海螵蛸泡腾片的制剂质量     

HPLC测定拉科酰胺原料药的含量及其有关物质

目的：建立高效液相色谱法（HPLC）测定拉科酰胺原料药的含量及其有关物质的方法。方法：采用高效液相色谱法（HPLC）,以十八烷基硅烷键合相硅胶为固定相（4.6 mm×250 mm,5μm）,色谱纯甲醇为流动相,检测波长210nm,流速为1.0 mL/min,色谱柱柱温35℃,测定拉科酰胺原料药的含量及其有关物质。结果：拉科酰胺进样量在1.0～200.0μg/mL范围内,与峰面积呈良好的线性关系,其回归方程为Y=7.995 2 c＋9.993 6（r=0.999 9）。平均回收率为100.2%（RSD为0.75%,n=6）。结论：该方法操作简单、方便、准确、重复性好,用于控制拉科酰胺的含量可信度高。     

紫外分光光度法测定不同产地蒺藜中总皂苷的含量

目的建立蒺藜药材中总皂苷的含量测定方法。方法以薯蓣皂苷元为对照品,采用紫外分光光度法在594nm波长测定不同产地蒺藜药材中总皂苷含量。结果薯蓣皂苷元在7.52150.4μg范围内线性关系良好,回归方程：A=0.11C＋0.0182（r=0.9988）;加样回收率试验结果表明平均回收率为102.35%,RSD为2.6%（n=6）。不同产地蒺藜药材中总皂苷的含量存在较大差异。结论紫外分光光度法简捷、准确、灵敏度高,可用于评价不同产地蒺藜药材的质量。     

蒸发光散射测定扶正益胃口服液中黄芪甲苷的含量

目的应用高效液相色谱蒸发光散射（HPLC-ELSD）检测法建立扶正益胃口服液中黄芪甲苷的含量测定方法。方法采用Extend-C18（250 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱,流动相：乙腈-水（35∶65）,流速：1.0 ml.min-1,蒸发光散射检测器（漂移管温度：50℃,增益：6）,柱温：25℃。结果黄芪甲苷在0.05～1.00 mg.ml-1范围内,其常用对数与峰面积常用对数存在良好的线性关系,r=0.9997,样品平均回收率为100.4%（RSD=0.9%,n=9）。结论建立了HPLC-ELSD法测定扶正益胃口服液中黄芪甲苷含量的方法,且方法简单、方便、专属性高,适合该制剂中黄芪含量测定。     

HPLC测定妇炎平泡腾片中盐酸小檗碱的含量

目的建立高效液相色谱法测定妇炎平泡腾片中盐酸小檗碱含量。方法采用C18柱（150mm×4．6mm,5um）;流动相：乙腈-磷酸二氢钾（0．033mol·L^-1）-磷酸（140：360：0．1）;流速：1．0ml／min;盐酸小檗碱检测波长为264nm。结果盐酸小檗碱在0．04—0．20ug范围内呈良好的线性关系（r=0．9998）,回收率为98．44％,RSD为1．27％（n=5）;结论该法快速、准确、重复性好,可作为妇炎平泡腾片的质量控制方法。     

益元口服液中总皂苷的含量测定

目的测定益元口服液中总皂苷的含量。方法采用香草醛-硫酸分光光度法测定总皂苷。结果以人参皂苷Re为对照品作校正曲线,在0.025~0.175mg范围内线性关系良好。加样回收率为99.45%,RSD为3.2%。测得3批益元口服液中总皂苷含量分别为3.39、3.35、3.53mg·ml-1。结论该方法简便、准确、灵敏,重复性好,可作为益元口服液中总皂苷的质控方法。     

重楼甾体总皂苷对血小板聚集的直接诱导作用及初步机制研究

目的:确定重楼甾体总皂苷(TSSP)体外直接诱导血小板聚集作用并对其可能的机制进行探索.方法:比浊法测定血小板聚集,透射电镜观察血小板形态学改变.结果:体内外血小板聚集模型研究表明,TSSP体内给药能够增强ADP诱导血小板聚集.体外能够直接诱导血小板聚集,并呈剂量效应关系.电镜观察TSSP能够直接激活血小板引起变形释放等反应.肾上腺素能够增强TSSP诱导的血小板聚集,该增强作用能被酚妥拉明所拮抗.蛋白酪氨酸磷酸酶抑制剂过钒酸钠能够增强TSSP诱导血小板聚集.结论:本研究表明,TSSP中含有参与止血作用的药理活性成分.     

RP-HPLC测定通窍鼻炎片中欧前胡素的含量

目的 建立高效液相色谱法测定通窍鼻炎片中欧前胡素的含量.方法 样品用甲醇超声提取.色谱柱Thermo Hypersil-Keystone ODS C18(4.6mm×150mm,5μm),流动相甲醇-水(70∶ 30),流速:0.8ml/min,柱温25℃,检测波长300nm.结果 欧前胡素在0.02～0.20μg范围内线性关系良好,平均回收率为98.28%,RSD为1.02%.结论 该方法灵敏,准确,专属性强,可用于通窍鼻炎片的质量控制.     

梯度洗脱HPLC法测定抗病毒泡腾片中连翘苷的含量

目的建立梯度洗脱HPLC法测定抗病毒泡腾片中连翘苷含量的方法。方法检测波长为236nm;流速为1.0ml/min柱温为30℃;以KromasilC18(250mm×4.6mm,5μm)为固定相;乙腈和0.01%磷酸水溶液为流动相的二元梯度洗脱方法。结果在0.20~4.00μg范围内线性关系良好,测定抗病毒泡腾片中连翘苷的含量为153μg/片。结论该方法灵敏、准确,专属性强,重现性好,可以作为该制剂的质量控制方法。     

HPLC-ELSD法测定益心通脉颗粒中黄芪甲苷的含量

目的：研究益心通脉颗粒中黄芪甲苷的含量测定方法。方法：高效液相色谱-蒸发光散射检测法。色谱柱为LichrospherC18,4.6mm×150mm,5μm;流动相为甲醇-水（75：25）;流速为1.0mL/min;柱温为40℃;检测器为Varian380-LC型蒸发光散射检测器。结果：该方法能很好分离被测组分与其他杂质,在实验浓度范围内峰面积的对数值与浓度的对数值呈良好的线性关系,HPLC-ELSD法测定的线性范围为0.2～1mg/mL;相关系数r=0.9997;平均回收率为99.5%;RSD=0.35%。结论：用高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定益心通脉颗粒中黄芪甲苷的含量,方法简便,结果准确。     

RP—HPLC法测定天门冬氨酸洛美沙星葡萄糖注射液的含量

目的：建立天门冬氨酸洛美沙星葡萄糖注射液的含量测定方法。方法：采用反相高效液相色谱法,μ－Ｂｏｎｄａｐｓｋ Ｃ１８色谱柱,以乙腈－磷酸盐缓冲液－下基溴化胺溶液（１５：８５：４）为流动相,以吡哌酸为内标物,检测波长２８８ｎｍ。结果：天门冬氨酸洛美沙星的回收率为９９．７１％,ＲＳＤ为２．３８％。结论：所建立的含量测定方法是一种准确,快速,专属性强的测定方法,可用作该药物的质量控制。     

高效液相色谱法测定炎痢净片中穿心莲内酯的含量

目的建立了测定炎痢净片中穿心莲内酯含量的方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为Diamonsl^TM C18柱,甲醇-水(50：50)为流动相,流速1．0ml／min,检测波长225nm。结果进样量在0．6～3．0μg范围内线性关系良好,r=0．9998,平均加样回收率为97．35％,RSD为1．49％,日内、日间RSD差均小于2％。结论本测定方法简便、准确、重现性好,可用于测定炎痢净片中穿心莲内酯的含量。     

HPLC法测定醒脑库克亚片中芦荟苷的含量

目的 建立HPLC法测定维吾尔药醒脑库克亚片中芦荟苷含量的方法.方法 色谱柱为Shimadzu ODS VP(4.6mmx250mm,5μm);流动相为乙腈-水(25:75);流速为1.0ml/min;检测波长为360nm;柱温:30℃.结果 芦荟苷进样量在0.238～2.38μg范围内呈良好的线性关系(r=0.9999),平均加样回收率为98.80%,RSD为2.0%(n=5).结论 本方法操作简单、结果准确、重复性好,可用于该制剂的质量控制.     

RP—HPLC法测定穿心莲中穿心莲内酯的含量

目的　高效液相色谱法测定穿心莲中穿心莲内酯的含量。方法　本品乙醇提取 ,提取物经硅胶柱 ,用氯仿 -甲醇 (9.5∶0 .5 )洗脱 ,洗脱液进行高效液相色谱法分析。色谱柱 μBONDAPAKC18(10 μm ,3.9× 30 0mm) ,流动相 :甲醇 -乙腈 -水 (5 0∶10∶4 0 ) ,流速 :0 .8ml/min ;检测波长 :2 2 5nm。结果　加样平均回收率为 99.2 4 % ,RSD为 0 .2 6 % (n =5 )。结论　实验结果表明 ,该法灵敏度高 ,专属性好 ,操作简便 ,重现性好     

反相高效液相色谱法测定人血浆中尼索地平药物浓度

目的　建立反相高效液相 紫外色谱法测定人血浆中尼索地平药物浓度 ,并对其方法学进行验证。方法　用高效液相色谱仪和紫外检测器 ,选莫雷西嗪为内标 ,利用反相C18柱对尼索地平在人血浆中的浓度进行检测。结果　尼索地平与内标物莫雷西嗪在设定的色谱条件下有良好的分离度 ,其线性范围为 0 .7～ 6 4 .32ng·ml-1,血浆最低检测浓度 0 .7ng·ml-1,最低检测量为 0 .4ng。结论　本方法灵敏、专属性强 ,可用于尼索地平药代动力学研究及药物浓度检测     

RP-HPLC测定血浆中间硝苯地平的浓度

目的建立高效液相色谱法测定Beagle犬血浆中间硝苯地平(m-nifedipine,m-Nif)的浓度,并研究其代谢动力学规律。方法采用正交设计优选色谱和提取条件,血浆样品中m-Nif经碱化、萃取后,用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)进行分析测定。色谱分析柱为C18柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相为甲醇-10mmol·L-1磷酸盐缓冲液pH5(83∶17);流速为1.0ml/min;检测波长为350nm;内标为MN9201(二氢吡啶类)。结果线性范围为10~500ng·ml-1,最低检测浓度为10ng·ml-1,低、中、高3种不同浓度的方法回收率分别为110.84%、105.60%、104.23%;提取回收率分别为92.75%、104.46%、105.12%,日内RSD分别为9.70%、3.05%和1.75%;日间RSD分别为14.53%、7.21%和5.44%。结论本方法稳定、简便、准确,可用于Beagle犬血浆中m-Nif的浓度测定及药代动力学研究。