HPLC-MS/MS同时测定连翘中7种成分的含量

目的:建立HPLC-MS/MS法同时测定连翘中连翘酯苷A、芦丁、连翘酯苷E、连翘苷、连翘脂素、异槲皮苷、槲皮素的含量。方法:采用70%甲醇超声提取连翘药材,色谱条件:色谱柱为Phenomenex Luna C18柱(150 mm×2.0 mm,5μm);流动相为0.1%甲酸溶液-乙腈,梯度洗脱;流速为0.6 m L/min;进样量为10μL;质谱采用ESI源,负离子模式监测,喷雾电压为-4.6 k V,雾化温度为630℃,多反应监测模式(MRM)用于定量分析。结果:所测定连翘中的7个成分在测定浓度范围内峰面积和浓度均呈良好的线性关系,加样回收率为95.6%~100.3%。结论:该方法灵敏度高、专属性好、结果可靠。     

HPLC同时测定连翘中芦丁、连翘酯苷A和连翘苷含量

目的:采用HPLC法同时测定连翘中芦丁、连翘酯苷A和连翘苷的含量。方法:色谱柱为Sunfire C18,流动相为乙腈(A)-0.2%冰醋酸溶液(B),梯度淋洗(0min,14%A;15min,18%A;30min,30%A),柱温为40℃,流速为1mL/min;结果:芦丁、连翘酯苷A与连翘苷分别在0.098~5.1μg、0.24~11.9μg、0.1~4.9μg进样量范围内与其峰面积积分呈良好的线性关系,回收率分别为99.4%~100.6%、98.5%~99.9%、99.4%~101.7%。结论:采用HPLC法同时测定连翘中芦丁、连翘酯苷A和连翘苷含量重复性好、精密度高,可用于连翘药材的质量控制。     

HPLC法测定感冒止咳膏中黄芩苷的含量

目的:建立高效液相色谱法(HPLC)测定感冒止咳膏中黄芩苷含量的方法。方法:采用BDS HYPERSIL C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);以甲醇(A)-0.2%磷酸溶液(B)为流动相,梯度洗脱(0~11min,55%B;11~12min,55%B→20%B;12~19min,20%B;19~20min,20%B→55%B;20~25min,55%B);流速为1.0m L/min;柱温:30℃;检测波长:280nm。结果:黄芩苷浓度在5.70~91.12μg范围内与峰面积呈良好线性关系,r=0.9999,平均回收率为97.88%(RSD为1.16%)。结论:该方法准确、快速、简便可靠,结果稳定,可用于感冒止咳膏中黄芩苷的含量测定。     

HPLC同时测定牛黄清胃丸中栀子苷和黄芩苷

目的:建立同时测定牛黄清胃丸中栀子苷和黄芩苷含量的方法。方法:采用双波长RP-HPLC法,Hibar C18柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相(A)0.2%磷酸水溶液-(B)乙腈,梯度洗脱依次为:0～9.00 min 15%B,9.00～10.00 min15%～25%B,10.00 min以后25%B,流速1.0 mL·min-1,检测波长分别为240 nm(栀子苷),278 nm(黄芩苷),柱温30℃。结果:栀子苷和黄芩苷进样量分别在0.16～0.80μg,0.46～2.30μg线性关系良好,平均回收率分别为98.62%9,6.93%,RSD分别为1.97%,2.12%。结论:该法简便、准确、重现性好,可用于同时测定牛黄清胃丸中栀子苷和黄芩苷含量。     

HPLC法测定鼻炎胶囊中连翘苷的含量

目的:建立鼻炎胶囊中连翘苷的含量测量方法.方法:采用反相高效液相色谱法,色谱柱:Kromasil C18柱(4.6mm×150mm,5μm),填充剂为十八烷基硅烷键合硅胶;流动相:乙腈-水(21:79);检测波长277nm.结果:样品中连翘苷的平均回收率为98.3%,RSD=0.8%,连翘苷在0.4～2.0μg之间峰面积与浓度线性关系良好(r=0.9999),对鼻炎胶囊中连翘苷的含量测定,结果样品中连翘苷的平均含量为0.4580mg/g.结论:该实验方法简便,重现性好,回收率高,可作为鼻炎胶囊中连翘苷的含量测定方法.     

高效液相色谱法测定双黄连口服液中绿原酸、黄芩苷、连翘苷、汉黄芩苷的含量

目的 建立同时测定双黄连口服液中绿原酸、黄芩苷、连翘苷和汉黄芩素含量的高效液相色谱法.方法 采用VP-ODS C18 色谱柱(250mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-0.2%,磷酸溶液梯度洗脱;流速:1.0 mL/min;检测波长:278 nm.结果 绿原酸在0.44～6.60 μg范围内线性关系良好(r=0.9991),平均回收率为97.0%;黄芩苷在0.52～6.18 μg范围内线性关系良好(r=0.9991),平均回收率为98.98%;连翘苷在0.20～2.04μg范围内线性关系良好(r=0.9993),平均回收率为103.55%;汉黄芩素在0.13～1.76 μg范围内线性关系良好(r=0.9991),平均回收率为96.49%.结论 本方法简便可行、准确、快速,可用于双黄连口服液中上述4种成分的含量测定.     

2015版《中国药典》连翘项下连翘苷、连翘酯苷A测定方法的改进

目的改进2015版《中国药典》连翘项下连翘苷、连翘酯苷A含有量的测定方法。方法 50%甲醇超声提取2种成分后,UPLC法测定两者含有量,其中连翘苷的分析采用Agilent Eclipse Plus C_(18)色谱柱(2. 1 mm×100 mm,1. 8μm);流动相乙腈-0. 1%磷酸,梯度洗脱;体积流量0. 2 mL/min;检测波长277 nm。连翘酯苷A的分析采用Agilent Eclipse Plus C_(18)色谱柱(2. 1 mm×100 mm,1. 8μm);流动相乙腈-0. 4%乙酸,等度洗脱;体积流量0. 2 mL/min;检测波长330 nm。结果连翘苷、连翘酯苷A分别在0. 004 69~0. 375 mg/mL(r=0. 999 6)、0. 004 63~0. 371 mg/mL(r=0. 999 3)范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为97. 9%、100. 0%,RSD分别为1. 9%、0. 9%,10批样品中两者含有量分别为0. 37%~1. 29%、4. 7%~12. 3%,均高于药典方法。结论该方法简便快捷,准确度高,重复性好,可为相关测定方法的改进提供参考。     

双波长高效液相色谱法同时测定双黄连口服液中黄芩苷、绿原酸、连翘苷、连翘酯苷A的含量

目的:建立同时测定双黄连口服液中黄芩苷、绿原酸、连翘苷、连翘酯苷A 4种成分含量的高效液相色谱法。方法:采用Hedera ODS-2色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),柱温30℃,甲醇-0.2%磷酸溶液为流动相梯度洗脱,流速为1.0mL/min,检测波长为324、280nm。结果:黄芩苷、绿原酸、连翘苷、连翘酯苷A分别在28.53-285.25、4.86-48.60、2.05-20.50、2.01-20.10μg/mL范围内线性关系良好,相关系数分别为0.9998、0.9993、0.9993、0.9997,4种成分平均回收率均符合含量测定要求。结论:本法简单易行,可用于双黄连口服液的质量控制。     

RP-HPLC测定六味五灵片中齐墩果酸和连翘苷的含量

目的:建立六味五灵片中齐墩果酸和连翘苷的含量测定方法。方法:采用HPLC法,Diamonsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,测定齐墩果酸的流动相为甲醇-2g/L磷酸水溶液(80∶20),流速1.0 m L/min,检测波长205 nm,柱温25℃;测定连翘苷的流动相为乙腈-水(25∶75),流速1.0 m L/min,检测波长277 nm,柱温25℃。结果:齐墩果酸和连翘苷的线性范围分别为0.6~1.2μg和0.143 7~2.874 0μg,平均回收率分别为99.34%(RSD=1.53%)和100.16%(RSD=0.68%)。结论:建立的含量测定方法重复性好、简单易行,适用于六味五灵片的质量控制。     

HPLC法同时测定小儿感冒颗粒中绿原酸和连翘苷的含量

目的 建立HPLC法同时测定小儿感冒颗粒中绿原酸和连翘苷含量的方法。方法 色谱柱:Agilent ZORBAX SB-C18(250 mm×4.6 mm×5μm);流动相:乙腈-0.2%磷酸溶液梯度洗脱,检测波长326 nm测定绿原酸含量,230 nm下测定连翘苷含量,流速1.0 ml/min,柱温30℃,进样量为10μl。结果 绿原酸、连翘苷分别在0.21～1.23μg(r=0.999)、0.19～1.14μg(r=0.999)范围内呈良好的线性关系;精密度、重复性、稳定性RSD均低于2%;绿原酸、连翘苷的加样回收率分别为97.9%、98.5%,RSD分别为1.92%、1.11%;小儿感冒颗粒中绿原酸的含量为0.076 mg/g,连翘苷含量为0.093 mg/g。结论 HPLC法同时测定小儿感冒颗粒中绿原酸和连翘苷的含量,该方法简便快捷,用于小儿感冒颗粒的质量评价。     

连翘不同部位中连翘苷和连翘酯苷A的含量分析及其入药探讨△

目的:通过连翘不同部位的连翘苷和连翘酯苷A的含量比较,为连翘资源的综合开发利用提供科学依据.方法:采用HPLC测定连翘果实、叶、果梗、枝梗中连翘苷和连翘酯苷A的含量,以Luna5uC18 (2) 100A(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,连翘苷测定流动相为乙腈-水(25∶75),检测波长为277 nm,柱温为室温,流速为1.0 mL· min-1;连翘酯苷A测定流动相为乙腈-0.4％冰醋酸溶液(15:85),检测波长为330 nm,柱温为室温,流速为1.0 mL·min-1.结果:连翘苷在3.33 ～ 13.32 μg线性关系良好(r=0.999 7),平均回收率为99.30％,RSD=1.4％;连翘酯苷A在4.17 ～6.69 μg具有良好的线性关系(r=0.999 7),平均回收率为98.26％,RSD=1.8％.结论:连翘苷含量在不同部位中叶子最高,其次为果实、枝梗、果梗;连翘酯苷A含量在不同部位中同样叶子最高,其次为果实、果梗、枝梗.     

RP-HPLC测定连翘病毒清胶囊中连翘酯苷和连翘苷的含量

目的 :建立连翘病毒清胶囊中连翘酯苷和连翘苷的RP HPLC含量测定方法。方法 :采用YWG -C₁₈色谱柱 ( 4. 6mm× 2 50mm ,10 μm) ;连翘苷含量测定流动相乙腈 水 ( 2 5∶75) ,流速 0 8mL·min^-1,检测波长 2 77nm ;连翘酯苷含量测定流动相乙腈 水 冰醋酸 ( 17∶83∶0 4) ,流速 1 0mL·min^-1,检测波长 2 80nm。结果 :连翘苷平均回收率为 99.6% ,RSD 1 9% (n =5) ;连翘酯苷平均回收率为 10 1 3 % ,RSD 2 5% (n =5)。结论 :所建立的方法简便、准确、可靠 ,可作为连翘病毒清胶囊的质量控制方法。     

SPE-HPLC法同时测定荆防小儿止咳口服液中升麻素苷和连翘苷

目的建立同时测定荆防小儿止咳口服液(荆芥、防风、连翘和苦杏仁等)中升麻素苷和连翘苷的方法。方法以升麻素苷和连翘苷的量为评价指标,选择氧化铝柱和洗脱剂种类和用量。色谱条件采用Kromasil ODS1(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱(0¹5 min,16%乙腈;1515 min,16%乙腈;15⁵0 min,22%乙腈),体积流量1.0 mL/min,检测波长277 nm,柱温30℃。结果氧化铝柱层析条件是用中性氧化铝干法装柱,洗脱剂为50%乙醇,洗脱体积为40 mL。升麻素苷在0.093 650 min,22%乙腈),体积流量1.0 mL/min,检测波长277 nm,柱温30℃。结果氧化铝柱层析条件是用中性氧化铝干法装柱,洗脱剂为50%乙醇,洗脱体积为40 mL。升麻素苷在0.093 6⁰.702 0μg范围内线性良好(r=0.999 8),平均回收率为98.88%,RSD为2.18%(n=6);连翘苷在0.110 40.702 0μg范围内线性良好(r=0.999 8),平均回收率为98.88%,RSD为2.18%(n=6);连翘苷在0.110 4⁰.828 0μg范围内线性良好(r=0.999 6),平均回收率为100.55%,RSD为2.43%(n=6)。结论方法简单易行,重复性好,可用于同时测定荆防小儿止咳口服液中升麻素苷和连翘苷的含有量。     

HPLC法测定牛黄至宝丸中连翘苷的含量

目的:建立高效液相色谱法(HPLC)测定牛黄至宝丸中连翘苷含量的方法。方法:采用HPLC进行测定,色谱柱为DikmaC1(8 250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:为乙腈-水(25∶75),检测波长:278 nm,流速:1 ml/min;柱温:25℃。结果:连翘苷在一定色谱条件下能完全分离,连翘苷在6.08～60.8μg.ml-1浓度范围内线形关系良好,线性回归方程Y=50396.3X 892.4,γ=0.9996,加样回收率为96.70%;相对标准偏差RSD%为1.0%(n=6)。结论:本方法用于测定牛黄至宝丸中连翘苷的含量,准确可靠,方法简便。     

RP—HPLC法测定抗病毒口服液中芒果苷和连翘苷的含量

目的 建立抗病毒口服液中芒果苷和连翘苷的含量测定方法,为抗病毒口服液质量标准的再提高提供依据.方法 采用RP-HPLC法同时测定抗病毒口服液中芒果苷和连翘苷的含量.色谱柱:Kromasil RP-C18柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相:乙腈-0.1%醋酸(15:85);流速0.80 mL·min-1;检测波长:时间-波长程序(0→25min:258 nm,25→30 min:277 nm);理论塔板数按芒果苷计算应不低于6000,按连翘苷计算应不低于5 000.结果 芒果苷线性范围48.8 ng～1 525 ng,r=0.999 4;连翘苷线性范围56 ng～1 750 ng,r=0.999 5.芒果苷、连翘苷的平均回收率分别为97.65%、99.21%.10批次样品中芒果苷的含量范围在14.40～20.41 μg·mL-1,连翘苷的含量范围在28.70～36.01 μg·mL-1.结论 该测定方法 具有操作简便、稳定、专属性强、可重复的特点,可用于抗病毒口服液的质量控制.     

HPLC法测定银翘柴桂颗粒连翘酯苷的含量

目的建立HPLC测定银翘柴桂颗粒连翘酯苷含量的方法。方法采用Kromasil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为固定相;以甲醇-0.1%磷酸溶液(34∶66)为流动相;流速:1.0mL.min-1;检测波长:330 nm。结果连翘酯苷在0.345～4.140μg范围内线性关系良好,r=1.000 0;平均加样回收率为101.45%,RSD为1.67%(n=6)。结论本方法简便、准确、可靠,重复性好。     

HPLC法同时测定撤热柴胡饮中连翘苷和黄芩苷的含量

目的 建立高效液相法同时测定撤热柴胡饮中连翘苷和黄芩苷含量的方法.方法 采用phenomenex-C18柱(250 × 4.6mm,5μm),以甲醇-水-磷酸(47:53:0.2)为流动相等度洗脱,检测波长为280 nm,流速为1.0 mL/min,柱温为30℃,进样量为10μL.结果 在选定的色谱条件下,测定了连翘苷、黄芩苷两种组分的含量.连翘苷在0.0252～0.2520μg范围内呈良好的线性关系,平均回收率为98.65%(RSD=0.65%,n=6),黄芩苷在0.04832～0.4832 μg范围内呈良好的线性关系,平均回收率为97.07%(RSD=1.24%,n=6).结论 该法快速,简便易行,结果可靠,专属性强,可作为该制剂的质量监控手段.     

HPLC-ELSD同时测定筋骨草药材中乙酰哈巴苷和哈巴苷含量

目的建立高效液相色谱-蒸发光散射检测器法(HPLC-ELSD)同时测定筋骨草药材中乙酰哈巴苷和哈巴苷含量的方法,并对不同产地和批次的筋骨草药材进行测定。方法采用Dikma C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相A为水,B为乙腈,梯度洗脱(0~6 min,5%B;6~11 min,5%~15%B;11~17 min,15%B);洗脱流速1 mL/min;柱温30℃。蒸发光散射检测器漂移管温度103℃,以压缩空气为雾化气,气体流速1.6 L/min。结果乙酰哈巴苷在0.017~17.32μg、哈巴苷在0.003~1.62μg范围内呈良好线性关系,精密度和准确性良好。福建6个批号样品的乙酰哈巴苷和哈巴苷含量较高。结论乙酰哈巴苷和哈巴苷可作为监测筋骨草药材质量的指标性成分。     

银翘解毒胶囊中连翘苷和牛蒡苷含量的测定

目的:建立银翘解毒胶囊连翘苷和牛蒡苷含量测定的方法。方法:采用高效液相色谱法,在30℃的柱温、1.0 m L·min~(-1)的流速条件下,以Phenomenex C18(4.6 mm×250 mm,5μm)为色谱柱,乙腈-0.1%乙酸(21∶79)为流动相,277 nm为检测波长,进行测定。结果:连翘苷、牛蒡子苷分别在0.157 8~1.578 0μg和2.004~20.04μg具有良好的线性关系,连翘苷的平均加样回收率为99.05%,RSD值为0.88%,牛蒡苷的平均加样回收率为99.41%,RSD值为0.65%。3批样品中连翘苷的含量为0.690 0,0.709 8,0.736 1 g·L~(-1),牛蒡苷的含量为10.396 8,10.439 3,10.384 1 g·L~(-1)。结论:本法具有准确度高,重现性好,专属性强等优点,是一种测定银翘解毒胶囊中连翘苷和牛蒡苷含量的较理想方法,并可为其他银翘类产品中连翘苷和牛蒡苷含量的测定提供参考依据。     

RP-HPLC测定双黄连口服液中连翘苷含量

目的建立测定双黄连口服液(金银花,黄芩,连翘,等)中连翘苷含量的方法.方法通过RP-SPE法处理样品,再以RP-HPLC作定量分析;色谱条件PRODIGYODS(3)(150mm×4.6mm,5μm)C18柱为色谱柱,甲醇-水-冰醋酸(40601)为流动相,检测波长为227nm.结果连翘苷色谱峰与其它色谱峰分离良好,进样量在0.1μg～2.0μg范围内,呈良好线性关系(r=0.9997),平均回收率为102.2%,RSD为0.61%(n=6).结论本法简便快捷,结果可靠,适于测定双黄连口服液中连翘苷含量.