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目的建立HPLC法同时测定复方苯硝那敏片中苯巴比妥、马来酸氯苯那敏和硝西泮含量的方法。方法色谱柱用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(150mm×4.6mm,4.6μm)。流动相:甲醇-水-三乙胺(480∶520∶5,含0.005mol.L^-1庚烷磺酸钠,用磷酸调pH值3.5);流速:1ml/min;检测波长260nm。结果以峰面积(X)对进样浓度(Y)线性回归,苯巴比妥回归方程:Y=0.619 3X-0.047 40,线性范围23.48-234.8μg.ml-1;马来酸氯苯那敏回归方程:Y=0.046 05X+0.110 7,线性范围3.240-32.40μg.ml-1;硝西泮回归方程:Y=0.082 09X-0.006 308,线性范围1.986-19.86μg.ml-1;r均为0.999 9。苯巴比妥、马来酸氯苯那敏、硝西泮回收率分别为98.4%、97.4%和101.3%;RSD分别为0.22%、0.95%和2.0%。结论本方法精密度、准确度好,操作简便,可用于复方苯硝那敏片中苯巴比妥、马来酸氯苯那敏和硝西泮含量测定。 相似文献
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HPLC测定氨咖黄敏胶囊中对乙酰氨基酚和咖啡因的含量 总被引:2,自引:0,他引:2
目的 建立同时测定氨咖黄敏胶囊中对乙酰氨基酚和咖啡因含量的高效液相色谱法。方法 采用ODS柱 ,流动相 :甲醇 -水 (40∶6 0 ) ,流速 1.0ml/min ,检测波长 2 17nm ,外标法计算。结果 线性范围分别为对乙酰氨基酚 12 0~ 80 0 μg·ml-1,r=0 .9998;咖啡因 12~ 80 μg·ml-1,r =0 .9999,回收率分别为对乙酰氨基酚 10 0 .5 % ,RSD为 0 .2 % ,咖啡因 99.8% ,RSD为 0 .5 %。结论 本法分离效果好 ,辅料无干扰 ,快速、简便。 相似文献
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LC-MS/MS同时测定人血浆中对乙酰氨基酚和右氯苯那敏浓度 总被引:2,自引:0,他引:2
目的高效液相色谱·串联质谱联用法(LC—MS/MS)同时测定人血浆中对乙酰氨基酚和右氯苯那敏浓度。方法样品用甲醇进行沉淀蛋白后进样,Zorbax Eclipse TC—C18色谱柱,以甲醇旬.1%甲酸的1mmol·L^-1甲酸铵溶液,采用梯度洗脱进行分离,3200QTRAP型质谱仪的多重反应监测(MRM)扫描方式进行检测。结果对乙酰氨基酚线性范围为:0.05-20μg·mL^-1,定量下限为0.05μg·mL^-1,准确度与精密度结果显示对乙酰氨基酚日间、日内RSD均≤5.50%,相对偏差一8.08%~5.73%,方法提取回收率92.0%~99.0%,稳定性测定值与添加值的相对偏差均〈15%;右氯苯那敏线性范围为:0.05~20ng·mL^-1,定量下限为0.05ng·mL^-1,准确度与精密度结果显示右氯苯那敏日间、日内RSD均≤13.71%,相对偏差-1.29%~1.71%,方法提取回收率89.8%~101.4%,稳定性测定值与添加值的相对偏差均〈15%。结论本研究所建立的方法快速、灵敏、专属性强、重复性高,可用于同时测定人血浆中对乙酰氨基酚和右氯苯那敏浓度。 相似文献
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目的:测定扑麻滴鼻液中马来酸氯苯那敏的含量,为该药提供质量控制方法。方法:应用差示分光光度法测定扑麻滴鼻液中马来酸氯苯那敏的含量。结果:马来酸氯苯建敏的线性范围15 ̄75μg·ml^-1。回归方程Y=0.01018+0.0059(r=0.9999),平均回收率和RSD分别为100.13%;0.76%。结论:方法简便、快速、准确,可作为;可作为该制剂的质量控制方法。 相似文献
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目的 测定复方环丙沙星滴鼻液中乳酸环丙沙星、马来酸氯苯那敏、盐酸麻黄碱的含量。方法 高效液相色谱法 ,采用YWG -C18(10 μm ,4 .6mm× 15 0mm)色谱柱 ,以 0 .0 1mol·L-1NaH2 PO4-甲醇 -乙腈 (30 0∶16 0∶4 0 ,三乙胺 0 .5ml,磷酸调pH为 3.0 )为流动相 ,检测波长为 2 5 7nm ,内标法峰高定量。结果 本文可同时测定 3组分的含量。乳酸环丙沙星 0 .0 12~ 0 .0 6mg·ml-1马来酸氯苯那敏 0 .0 3~ 0 .15mg·ml-1,盐酸麻黄碱 0 .1~ 0 .5mg·ml-1范围内 ,峰高比与其浓度呈良好的线性关系 ;平均回收率分别为 10 0 .18%、99.85 %、10 1.6 3% ;RSD分别为 0 .71%、1.2 0 %、1.10 %。结论 方法可靠 ,数据准确 ,灵敏度高 ,重现性好 相似文献
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目的建立测定复方苯硝那敏片中苯巴比妥、硝西泮、维生素B6、马来酸氯苯那敏含量的方法,并对测量结果进行不确定度评价。方法采用HPLC法,以(甲醇-0.02mol·L-1醋酸铵](A)-甲醇(B)为流动相进行梯度洗脱,检测波长254nm;分析测定过程和步骤,量化具体的不确定度分量。结果按每片含量计算,复方苯硝那敏片样品中含有马来酸氯苯那敏(1.67±0.03)mg;维生素B6(4.12±0.07)mg;苯巴比妥(12.03±0.20)mg;硝西泮(1.07±0.02)mg。结论本文测量不确定度的评价为提高复方苯硝那敏片中有效成分含量测定的可信度提供一种数学判断方法,对复方苯硝那敏片的质量控制具有指导意义。 相似文献
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报道RP-HPLC法测定脑得生片中葛根素含量。采用Shim-Pack CLC-ODS(15cm×6mmID)分析柱;北分厂ODS保护柱;流动相:甲醇-水(25:75);流速:1.0ml/min;色谱柱温度:35℃;ShimadzuFLD-6A荧光检测器(激发波长:350±20nm;检测波长450nm-800nm);进样体积10μl;外标法计算含量。理论塔板数按葛根素峰计算为2601,葛根素浓度在20μg/ml-120μg/ml范围与色谱峰面积呈线性关系,r=0.9998,平均回收率为99.46%,RSD1.5%。 相似文献
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目的 建立测定降压平片中葛根素的高效液相色谱法.方法 采用色谱柱:Diamonsil-C18 (4.6 mm×150 mm,5μm);流动相:甲醇-乙腈-水(6:8:86);检测波长:250 nm,对方中葛根的有效成分葛根素进行含量测定.结果 葛根素回归方程为Y =46512.53X -36 398.96,r=0... 相似文献
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目的考察两种马来酸依那普利片的相对生物利用度,评价两者的生物等效性。方法采用双周期自身随机交叉试验设计。20名健康男性志愿者单剂量口服受试制剂或参比制剂,血药浓度采用高效液相色谱-串联质谱测定。结果受试制剂及参比制剂马来酸依那普利实测平均血药峰浓度Cmax分别为(32.74±9.01)、(35.48±11.44)μg.L-1;实测平均达峰时间Tmax分别为(0.76±0.17)、(0.87±0.17)h;受试制剂及参比制剂t1/2分别为(2.52±2.95)、(3.10±5.79)h;AUC(0-48h)平均值分别为(59.22±20.46)、(64.43±23.42)mg·h·L-1;AUC(0-∞)平均值分别为(60.01±20.39)、(65.09±23.43)mg·h·L-1;以AUC计算,受试制剂的相对生物利用度为(97.8±34.1)%。结论受试制剂和参比制剂具有生物等效性。 相似文献
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目的改进HPLC测定小儿氨酚匹林片含量的方法。方法色谱柱:SHIMADZU Shim-pack VP-ODS(4.6 mm×150 mm,5μm)。流动相:磷酸盐缓冲液(取0.01 mol.L-1磷酸二氢钾溶液,用磷酸调pH值至2.6±0.1)-甲醇(70∶30),检测波长:275 nm,流速:0.8 ml.min-1,进样量:20μl,柱温:30℃。结果对乙酰氨基酚、阿司匹林检测浓度分别在6.89~41.33μg.ml-1,r=0.9999;11.96~71.78μg.ml-1,r=0.9999,范围内与峰面积线性关系良好。平均加样回收率对乙酰氨基酚为99.27%,RSD为0.65%(n=6)、阿司匹林为99.59%,RSD为0.40%(n=6)。结论本方法测定操作简便,结果准确,精密度好,优于原方法,可用于小儿氨酚匹林片的含量测定。 相似文献
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目的 测定1'-乙酰氧基胡椒酚乙酸酯片的溶出度.方法 采用高效液相色谱法测定含量,λmax=218nm,溶出度以小杯法测定,转速50 r/min,溶出介质为200 ml蒸馏水.结果 当1'-乙酰氧基胡椒酚乙酸酯浓度为10 -100 μg/ml时,浓度与峰面积线性关系良好,回归方程为:Y=21941X+9741.2,r2... 相似文献
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目的建立复方制剂莪红片中羟基红花黄色素A含量测定的方法。方法采用高效液相色谱法测定制剂中羟基红花黄色素A的含量。C18反相色谱分析柱,以甲醇-乙腈-0.7%磷酸(26:2:72)为流动相,流速:1.0 ml/min,柱温:30℃,波长:403 nm。结果羟基红花黄色素A在2.0070.00μg/m l浓度范围内线性关系良好,r=0.9994。回收率为98.67%,RSD为1.48%(n=9)。结论本法简单易行,结果准确可靠,适用于莪红片中羟基红花黄色素A的含量测定。 相似文献
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炎可宁片中黄芩苷的含量测定 总被引:1,自引:0,他引:1
目的采用高效液相色谱法测定炎可宁片中黄芩苷的含量。方法以ODS柱(4.6mm×200mm,5μm)分离黄芩苷,以甲醇-水-醋酸(40:60:1)为流动相,检测波长274nm进行测定。结果黄芩苷峰与其他组分的分离度为5.0,理论塔板数以黄芩苷峰计算为25870;平均加样回收率为99.0%(n=6);RSD为0.89%。黄芩苷在0.25~2.5μg范围内,进样量与吸收面积值呈良好的线性关系。结论该法测定炎可宁片中黄芩苷的含量,结果准确,重复性好。 相似文献
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目的:建立三维口服溶液中维生素B1的含量测定方法.方法:采用高效液相色谱法测定样品中维生素B1的含量,色谱柱为Hypersil Kromasil C8柱(150mm×4.6mm,5μm),流动相为1%冰乙酸(含0.005mol/L庚烷磺酸钠):甲醇:乙腈(70:15:15),流速为1ml/min,检测波长为246nm,柱温为室温.结果:维生素B1在14~224μg/ml浓度范围内呈良好的线性关系(r=0.9999),平均加样回收率为100.01%,RSD为1.2%(n=6).结论:本法简便易行,结果准确,重现性好,可作为该制剂的质量控制方法. 相似文献