不同种类牛黄投料的小儿化毒胶囊(散)中胆红素的研究

目的:建立"小儿化毒胶囊(散)"中游离胆红素、总胆红素以及部分胆红素的HPLC测定方法,比较以人工牛黄、体外培育牛黄2种牛黄分别投料的小儿化毒散之间差异。方法:分别以二氯甲烷、10%草酸溶液(含0. 15%十六烷基三甲基氯化铵)-二氯甲烷、0. 2 mol/L乙二胺四醋酸二钠-二氯甲烷提取样品中游离胆红素、部分胆红素、总胆红素,用HPLC法测定,固定相为C_(18)色谱柱,流动相为乙腈-1%冰乙酸(95∶5),检测波长450 nm,柱温为25℃,流速为1. 0 m L/min。结果:胆红素在5. 64～282 ng范围内线性关系良好,游离胆红素、部分胆红素、总胆红素平均加样回收率为90%～95%,RSD分别为4. 2%、4. 1%和4. 9%,2种牛黄投料的小儿化毒散中胆红素含量及形态存在明显差异。结论:建立的方法可有效识别"小儿化毒胶囊(散)"中牛黄的投料种类,为其他含有牛黄的中药制剂质量评价提供了借鉴。     

HPLC测定蒙药三臣丸胆红素含量

目的:采用HPLC测定三臣丸胆红素含量。方法:色谱柱C18(4.6 mm×200 mm,5μm);流动相甲醇-乙腈-1%冰乙酸(88∶10∶2);流速1 mL·min-1;测定波长453 nm。结果:胆红素0.0118～0.472μg成线性关系(r=0.999);回收率为100.86%;RSD 1.86%;三臣丸胆红素平均质量分数4.03 mg.g-1。结论:采用本法测定三臣丸胆红素的含量,操作简便,准确可靠,可用于制定该药品的质量控制指标之一。     

HPLC法测定清热八味散中胆红素的含量

目的建立清热八味散中胆红素的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法测定清热八味散中胆红素的含量。色谱柱为KromasiL C18柱(5μm,250mm×4.6mm);流动相为甲醇-三氯甲烷-l%磷酸溶液(70:27:3);检测波长:450nm;流速:1.0mL·min-1;柱温:25℃;进样量:10μL。结果胆红素在1.0μg·mL-1~30μg·mL-1范围内与峰面积呈良好的线性关系,回归方程为A=39 007C+5 936.5,r=0.999 4。平均加样回收率为99.89%,RSD为1.86%。结论该方法简便,准确,重复性好,可作为清热八味散中胆红素的含量测定方法。     

HPLC法测定蒙成药宁心丸中胆红素的含量

目的:用高效液相色谱法测定吉如很-10(宁心丸)中胆红素的含量。方法:采用Shim-pack VP-ODS C18色谱柱(150×4.6mm,5μm),以甲醇-乙腈-1%冰醋酸溶液(86∶10∶4)为流动相,流速1.0ml/min;柱温25℃;检测波长为450nm;进样量:10μl。结果:胆红素在0.01524~0.2313μg范围内呈良好的线性关系,r=0.9996。精密度试验RSD=0.81%,重复性试验RSD=0.21%,平均回收率为99.1%,RSD=1.2%(n=6)。结论:方法简便、准确、稳定性、重现性较好,可用于该制剂的质量控制。     

高效液相色谱法测定生化汤协定方代煎液中游离阿魏酸和总阿魏酸的含量

目的建立高效液相色谱法(HPLC法)测定生化汤协定方代煎液中游离阿魏酸和总阿魏酸含量的方法。方法应用HPLC法测定游离阿魏酸和总阿魏酸的含量,以Diamonsil C18柱(4.6 mm×250mm,5μm)为色谱柱,甲醇-1%醋酸溶液(30∶70)为流动相,检测波长为321 nm。结果游离阿魏酸在进样量0.212~1.060μg范围内呈良好的线性关系,回归方程为Y=4.685 5×106X-2.109 0×104(r=0.999 9),游离阿魏酸平均加样回收率100.60%,相对标准偏差(RSD)=2.33%,总阿魏酸平均加样回收率99.43%,RSD=2.65%。结论本方法操作简单,方法可靠,结果准确,灵敏度高,重现性好。     

高效液相色谱法测定小儿清热宁颗粒中胆红素的含量

目的建立小儿清热宁颗粒中胆红素的含量测定方法。方法采用高效液相色谱(HPLC)法。色谱柱为Lanbo Kromasil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇—三氯甲烷—10%磷酸(80∶14∶6),流速1.0 mL/min,柱温:45℃,检测波长450 nm。结果胆红素进样量在0.014 96~0.054 88μg范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.999 8),平均加样回收率为99.42%(RSD=1.48%,n=6)。结论该方法灵敏、准确、稳定、重现性好,适用于该制剂的质量控制。     

牛黄及安宫牛黄丸中游离胆红素的RP-HPLC测定方法改进

目的改进RP-HPLC法测定牛黄及安宫牛黄丸中的游离胆红素以保证牛黄类药材及安宫牛黄丸的质量与用药安全。方法以二氯甲烷为溶剂提取样品,HPLC法测定游离胆红素的量。对于安宫牛黄丸,分别考察碳酸钙、硅藻土等不同分散介质对游离胆红素测定的影响。色谱条件为Kromasil 100C18色谱柱(5μm,0.46 cm×15cm),以乙腈-1%冰醋酸(95∶5)为流动相,检测波长为450 nm。结果胆红素在0.305 5³0.55μg/mL范围内线性良好,加样回收率在95%30.55μg/mL范围内线性良好,加样回收率在95%¹05%之间。对于安宫牛黄丸,采用碳酸钙作为分散介质的测定结果优于硅藻土等介质。结论采用碳酸钙替代硅藻土作为牛黄类药材及其大蜜丸样品中游离胆红素分析的分散介质,方法准确度高,操作简便易行。     

HPLC法测定人工牛黄中胆红素的含量

目的:建立人工牛黄中胆红素的含量测定方法。方法:采用HPLC法测定人工牛黄中胆红素的含量,色谱柱:Acclaim C18(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-二氯甲烷-1%冰醋酸(60∶35∶2);流速:0.8 m L/min;检测波长:449 nm;柱温:30℃。结果:胆红素的回归方程为y=0.761,2x-5.246,1,R2=0.999,9,表明胆红素在15.68~783.6μg/m L的浓度范围内呈现良好的线性关系,平均回收率为99.54%,RSD%为1.09%。结论:该含量检测方法灵敏、准确,简便易行,重复性好,可用于人工牛黄的质量控制。     

基于高效液相色谱法的图喜木勒-3蒙药制剂中胆红素含量测定

目的:建立测定图喜木勒-3蒙药制剂中胆红素含量的高效液相色谱(HPLC)法。方法:色谱柱采用Agela Venusil XBP C18(L)柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%鱗酸(95:5),流速lmL/min,检测波长447nm,柱温40℃。结果:胆红素在10.21〜61.25μg/mL范围内与峰面积线性关系良好,回归方程为Y=56199X+9434.7(R^2=0.9995),平均加样回收率为96.7%,RSD为4.80%(n=6)。结论:该方法科学、简便、专属性较强,可有效控制蒙药制剂图喜木勒-3中人工牛黄的质量。     

HPLC法测定西黄胶囊中胆红素的含量

目的建立西黄胶囊中胆红素含量的测定方法.方法采用高效液相色谱法,色谱条件:十八烷基键合硅胶柱(Hypersil BDS C18色谱柱,150mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇-氯仿-1%磷酸(84:9:7);检测波长为450nm;柱温:25℃;流速:1.0mL·min-1.结果胆红素进样量在0.01～0.07μg之间,峰面积与进样量呈良好的线性关系(r=0.9995);平均回收率为98.07%,RSD=1.05%.结论该法简便、准确、专属性强,可用于测定西黄胶囊中胆红素的含量.     

HPLC法测定藏药十八味杜鹃丸中黄酮类成分的含量

目的:建立HPLC法同时测定藏药十八味杜鹃丸中黄酮类成分含量的方法。方法:采用HPLC法,色谱柱为Kromasil C18柱,流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(50∶50),流速为1m L/min,检测波长为360nm。结果:金丝桃苷、槲皮素、山奈酚和异鼠李素分别在0.0773~0.773μg、0.0467~0.467μg、0.0428~0.428μg和0.0536~0.536μg之间线性关系良好。金丝桃苷、槲皮素和异鼠李素平均回收率分别为98.76%(RSD=1.71%)、97.57%(RSD=1.16)和97.74%(RSD=1.26)。结论:该方法稳定、准确,重现性好,阴性对照无干扰,可用于十八味杜鹃丸中黄酮类成分的含量测定。     

中药槐榆丸的质量标准研究

目的：建立中药槐榆丸的质量控制方法。方法：采用薄层色谱法分别对槐榆丸中槐花、栀子、牡丹皮进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定槐榆丸中芦丁的含量。色谱柱为Thermo hypersil BDS C18柱（4.6mm×250mm,5μm）,流动相为甲醇：0.1%磷酸（46∶54）,检测波长为358nm,流速为1.0ml/min。结果：用薄层色谱法可鉴别出槐花、栀子、牡丹皮的特征斑点,阴性对照无干扰,专属性强。芦丁在0.05012～0.3007mg/ml范围呈良好线性关系,r=0.9999,平均加样回收率为98.79%,RSD为0.57%（n=6）。结论：本文所建立方法准确可靠,重现性好,能有效控制槐榆丸的质量。     

运用反相高效液相色谱法测定芎钩天麻丸中阿魏酸的含量

目的 建立反相高效液相色谱法测定芎钩天麻丸中阿魏酸含量的方法.方法 采用Eclipse XDB-C18色谱柱,乙腈:0.085%磷酸溶液(17:83)为流动相;流速1.0ml·min-1;检测波长316nm.结果 阿魏酸在0.0414～0.3105μg范围内线性关系良好(r=0.9998),平均回收率为97.50%,R...     

高效液相色谱法测定二十七味定坤丸中橙皮苷的含量

目的建立高效液相色谱法测定二十七味定坤丸中橙皮苷的含量。方法Agela Promosil C18（250mm×4mm,5μm）分析柱,流动相为乙腈-水-冰醋酸（15：84：1）,流速为1．0mL·min^-1,检测波长为284nm。结果橙皮苷线性范围为0．255～3．066μg（r=09998）;平均回收率为98．82％,RSD=0．42％（n=6）。结论本法简便、准确可靠,可用于该药的质量控制。     

HPLC法测定蒙药那如三昧丸中没食子酸的含量

目的：建立蒙药那如三味丸中没食子酸的含量测定方法。方法：采用高效液相色谱法,Hypersil ODS C18（250mm×4．6mm,5μm）色谱柱;以甲醇-0．1％磷酸（4：96）为流动相;流速：1．0ml·min-1;柱温为28％;检测波长：273nm。结果：没食子酸在0．0052μg～0．0260μg范围内与其相应的峰面积值具有良好的线性关系。没食子酸的平均回收率为98．72％,RSD为1．93（n=6）。结论：该方法精密度高,分离度好,可用于蒙药那如三味丸中没食子酸的含量测定。     

HPLC法测定金氏肾炎丸中绿原酸含量

目的：建立金氏肾炎丸（金银花、黄柏）中绿原酸的高效液相色谱含量测定方法。方法：样品用50％甲醇超声提取,过滤,取续滤液,采用RP—HPLC法测定。用Symmetry shield C18（3．9×150mm,5μm）分析柱,柱温：25℃;流动相：乙腈-0．4％磷酸溶液（10：90）;流速：1．0mL／min;检测波长：327nm;进样量10μL。结果：绿原酸进样量在8．0μg／mL～40．0μg／mL之间线性关系良好,r=0．9992（n=5）,平均回收率为99．3％,RSD=1．41％（n=6）。结论：用该法测定金氏肾炎丸中绿原酸的含量,操作简单、重复性好、精密度高。     

HPLC法测定抗瘤丸中三七皂苷R1及人参皂苷Rg1、Rb1的含量

目的建立以高效液相色谱法测定抗瘤丸中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1含量的方法。方法色谱柱为Kromasil C18柱（4．6mm×150mm，5um），使用梯度洗脱系统，流动相为乙腈-0．05％磷酸溶液；流速为1．0mL／min；检测波长为203nm；进样量为10μL；柱温为30℃。结果三七皂苷R1的线性范围为82．8～621μg（，=0．9999），平均回收率为100．057％（RSD=0．3996％）；人参皂苷Rg1的线性范围为109．8～823，5μg（，=0．9996），平均回收率为99．248％（RSD=1．0046％）；人参皂苷Rb1的线性范围为112．6～844．5μg（，=0．9999），平均回收率为99．812％（RSD=1．4744％）。结论本方法操作简便、准确，重复性好，可用于抗瘤丸中三七皂苷R1及人参皂苷Rg1、Rb2的含量测定。     

HPLC法测定重楼克感滴丸中重楼皂苷Ⅰ和重楼皂苷Ⅱ的含量

目的:建立高效液相色谱法测定重楼克感滴丸中重楼皂苷Ⅰ和重楼皂苷Ⅱ的含量。方法:采用Kromasil C18(4.6mm×150mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-水(42:58),检测波长为203nm,流速1.0mL/min,柱温40℃。结果:重楼皂苷Ⅰ在0.465-4.185μg范围内线性关系良好(r=0.9999),重楼皂苷Ⅱ在0.236-2.124μg范围内线性关系良好(r=0.9999)。重楼皂苷Ⅰ的平均加样回收率为99.56%(RSD=1.93%),重楼皂苷Ⅱ的平均加样回收率为99.64%(RSD=1.90%)。结论:该方法简便、快速、准确,可用于重楼克感滴丸的质量控制。     

ＨＰＬＣ法测定百部止咳糖浆中苦杏仁苷的含量

目的：建立百部止咳糖浆中苦杏仁苷的含量测定方法。方法：应用HPLC检测法,色谱柱为Kromasi C18（5μm,4.6mm ×250mm）,流动相为甲醇-水（20∶80）,柱温25℃,流速1.0ml/min。检测波长215nm。结果：苦杏仁苷在0.04～0.24mg/ml范围内线性关系良好（r＝0.9995）,平均回收率99.65％。RSD为1.90％。结论：该方法准确、快速、可靠,可用于测定百部止咳糖浆中苦杏仁苷的含量。