HPLC同时测定黄连羊肝丸中黄芩苷和三种主要生物碱的含量

目的:建立HPLC测定黄连羊肝丸中黄芩苷和三种主要生物碱类成分含量的方法。方法:采用chroma-trex C18(200 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-水-磷酸(47∶53∶0.2)为流动相,流速1.0 mL/min,加入三乙胺,调pH3.0,检测波长280 nm。结果:黄芩苷、盐酸小檗碱、盐酸巴马汀和盐酸药根碱分别在进样量0.32~1.6μg(r1=0.9998)、0.11~0.99μg(r2=0.9999)、0.0558~0.1302μg(r3=0.9999)、0.0122~0.1220μg(r4=0.9999)的范围内线性关系良好,加样回收率分别为100.25%、100.21%、100.19%、99.96%,RSD分别为0.41%、1.01%、0.80%、0.34%(n=9)。结论:该方法简便、准确,可作为黄连羊肝丸的质量控制方法。     

HPLC同时测定槐角丸中槐角苷、黄芩苷和柚皮苷含量

目的:建立HPLC同时测定槐角丸中槐角苷、黄芩苷和柚皮苷含量的方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为Dikma DiamonsilTMC18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.05%磷酸梯度洗脱,检测波长254nm。结果:槐角苷、黄芩苷和柚皮苷的线性范围分别为5.940μg/mL~118.8μg/mL(r=0.9997)、5.610μg/mL~112.2μg/mL(r=0.9998)、8.91μg/mL~178.2μg/mL(r=0.9999),平均加样回收率分别为97.0%、100.0%、101.4%,RSD分别为2.2%、2.5%、3.7%(n=9)。结论:所建立的方法简便、灵敏、准确,可用于槐角丸中3种活性成分的同时测定,为槐角丸的质量控制提供方法。     

UPLC法同时测定万氏牛黄清心丸中3种成分含量

目的:建立UPLC法同时测定万氏牛黄清心丸中栀子苷、盐酸小檗碱、黄芩苷的含量。方法:采用ACQUITY UPLC BEH C_(18)(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱;流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液,梯度洗脱;流速为0.5m L/min;柱温30℃;检测波长240 nm(0~5 min),270 nm(5~12.5 min)。结果:栀子苷、盐酸小檗碱、黄芩苷分别在11.5~115.0μg/m L(r1=0.9999)、10.5~105.0μg/m L(r2=0.9999)、12.5~125.0μg/m L(r3=0.9999)浓度范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为97.83%(RSD=2.53%)、98.67%(RSD=1.96%)、99.21%(RSD=2.95%)。结论:该方法快速、简便、灵敏度高、重复性好,可用于万氏牛黄清心丸的质量控制。     

RP-HPLC法同时测定九味羌活丸、片、颗粒中4种成分

目的建立RP-HPLC法同时测定九味羌活丸、片、颗粒(羌活、防风、苍术等)中羌活醇、阿魏酸、异欧前胡素、紫花前胡苷的含有量。方法 3种药物甲醇提取液的分析采用TechMate C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-0.1%冰醋酸,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温35℃;检测波长317 nm。结果羌活醇、阿魏酸、异欧前胡素、紫花前胡苷分别在2.944 2~31.768 2μg/mL(r=0.999 8)、1.995 8~19.958 4μg/mL(r=0.999 8)、2.944 2~29.441 8μg/mL(r=0.999 7)、8.215 0~82.150 1μg/mL(r=0.999 7)范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为94.9%、93.9%、91.2%、101.1%,RSD分别为0.9%、1.2%、1.4%、1.0%。结论该方法准确可靠,可用于九味羌活丸、片、颗粒的质量控制。     

HPLC法同时测定车前草中4种成分的含量

目的:建立HPLC法同时测定车前草中大车前苷、毛蕊花糖苷、木通苯乙醇苷B和木犀草苷含量的方法。方法:采用Agilent TC-C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;柱温30℃;流动相为甲醇(A)-0.1%甲酸溶液(B),梯度洗脱;流速1.0 mL/min;检测波长330 nm。并采用聚类分析和主成分分析对两种基原车前草进行比较。结果:在上述色谱条件下,大车前苷、毛蕊花糖苷、木通苯乙醇苷B和木犀草苷获得良好分离;质量浓度分别在2.29~458μg/mL(r1=0.9999)、2.65~530μg/mL(r2=0.9999)、1.35~270μg/mL(r3=0.9999)、1.60~320μg/mL(r4=0.9999)范围内呈良好的线性关系;平均加样回收率(n=6)分别为98.84%、98.97%、98.94%、99.34%。比较发现两种基原车前草中4种成分差异明显,聚类分析和主成分分析可以将两者分开。结论:该方法简便、准确,重复性好,可为车前草的质量控制提供实验依据。     

HPLC法同时测定青叶胆中獐牙菜苦苷、龙胆苦苷和獐牙菜苷的含量

目的:建立青叶胆中獐牙菜苦苷、龙胆苦苷、獐牙菜苷的含量测定方法,为控制其质量提供科学依据。方法:采用高效液相色谱法。色谱条件:色谱柱为Phenomsil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-0.02%磷酸溶液(23∶77);检测波长为243 nm;流速为1 mL/min;柱温为30℃。结果:3种成分均达到基线分离,獐牙菜苦苷、龙胆苦苷、獐牙菜苷的线性范围分别为0.33～1.98μg(r=0.9997),0.16～0.96μg(r=0.9999),0.20～1.20μg(r=0.9997),回收率分别为100.2%,99.5%,98.2%。结论:该法快速、准确、稳定,可用于青叶胆药材质量评价。     

HPLC/DAD测定柴胡疏肝散中4种活性成分的含量

目的:建立HPLC法测定柴胡疏肝散(陈皮、柴胡、川芎、枳壳、芍药等)中柴胡皂苷a、芍药苷、橙皮苷和阿魏酸含量的方法。方法:采用Hypersil BDS C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱;柴胡皂苷a流动相为水-乙腈(57∶43),其他成分流动相为甲醇-0.5%冰醋酸(40∶60)洗脱;流速:0.8mL/min;柱温:30℃;检测波长范围:200～400nm,分段变波长测定。结果:4种活性成分在15min内实现良好分离,柴胡皂苷a、芍药苷、橙皮苷和阿魏酸的线性范围分别为38.5～166.7μg/mL(r=0.9996)、15.9～254.5μg/mL(r=0.9999)、22.1～353μg/mL(r=0.9993)、6.30～201.5μg/mL(r=0.9999),平均回收率分别为97.57%、97.40%、98.86%、96.37%,RSD分别为2.1%、1.1%、0.70%、1.3%。结论:该方法简便快捷,准确可靠,为柴胡疏肝散的质量控制提供依据。     

HPLC法同时测定右归丸中3种成分

目的建立HPLC法同时测定右归丸(熟地黄、肉桂、山药等)中3种成分的含有量。方法该药物甲醇提取液的分析采用Agilent C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);以乙腈-0.3%磷酸为流动相,梯度洗脱;体积流量1 m L/min;柱温35℃;检测波长240 nm(莫诺苷和马钱苷)和218 nm(山茱萸新苷)。结果莫诺苷、马钱苷和山茱萸新苷分别在0.032 4~0.485 5μg(r=0.999 7)、0.033 9~0.508 5μg(r=0.999 7)、0.007 8~0.116 3μg(r=0.999 9)范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为97.75%、99.49%、97.69%,RSD(n=6)分别为1.10%、1.38%、1.34%。结论该方法简便、准确、可靠,可用于右归丸的质量控制。     

HPLC切换波长法同时测定散痰止咳露中5种成分

目的:建立HPLC法同时测定散痰止咳露(苦杏仁、连翘、化橘红、黄芩等)中5种成分的含量。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为依利特C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm, 5μm);流动相为0.1%磷酸-甲醇,梯度洗脱;流速为1.0 mL/min;柱温为30℃;检测波长为210 nm、275 nm;进样量为10μL。结果:苦杏仁苷、连翘酯苷A、柚皮苷、黄芩苷、汉黄芩苷分别在11.514～287.85μg/mL(r=0.9997)、4.968～124.2μg/mL(r=0.9998)、12.088～302.2μg/mL(r=0.9997)、20.512～512.8μg/mL(r=0.9999)、4.438～110.95μg/mL(r=0.9999)范围内线性关系良好,平均加样回收率(RSD)分别为98.87%(0.63%)、99.71%(0.37%)、99.42%(0.50%)、98.88%(0.44%)、99.15%(0.68%)。结论:该方法操作简单、专属性强、精密度高、重现性好,可用于散痰止咳露的质量控制。     

HPLC梯度洗脱法测定咳喘顺丸金丝桃苷、槲皮苷、去氢土莫酸和茯苓酸含量

目的:建立咳喘顺丸中金丝桃苷、槲皮苷、去氢土莫酸和茯苓酸含量的测定方法。方法:Hypersil C18色谱柱(4.6 mm×200 mm,5μm);体积流量:0.8 mL/min;流动相A为甲醇-乙腈(3:2),流动相B为0.1%磷酸溶液;检测波长λ1=350nm(检测金丝桃苷和槲皮苷),检测波长λ2=210 nm(检测去氢土莫酸和茯苓酸)。结果:金丝桃苷、槲皮苷、去氢土莫酸和茯苓酸分别在0.0612~1.2240(r=0.9997)、0.0978~1.9560μg(r=0.9992)、0.0148~0.2960μg(r=0.9996)、0.0216~0.4320μg(r=0.9995)范围内进样量与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为97.81%、98.36%、96.79%、97.16%,RSD(n=6)分别为1.20%、1.62%、1.03%、1.12%。结论:该方法简便、准确、灵敏、重复性好,可作为咳喘顺丸的含量控制方法。     

HPLC波长切换法同时测定养心宁神丸中7种成分的含量

目的:建立高效液相波长切换法同时测定养心宁神丸中党参炔苷、丁香苷、酸枣仁皂苷A、酸枣仁皂苷B、去氢土莫酸、去氢茯苓酸、茯苓酸含量的方法.方法:采用HPLC法,以Phenomenex C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,流动相:乙腈-0.05％磷酸,梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,柱温为30℃,...     

HPLC法同时测定小儿香橘丸中4种成分

目的建立HPLC法同时测定小儿香橘丸(陈皮、枳实、厚朴等)中4种成分的含有量。方法该药物甲醇提取液的分析采用Welch Ultimate C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相甲醇-0.3%磷酸,梯度洗脱;体积流量1.0 m L/min;柱温30℃;检测波长250、284、290 nm。结果橙皮苷、和厚朴酚、厚朴酚、α-香附酮分别在12.79~511.63μg/m L(r=0.9998)、2.61~104.54μg/m L(r=1.0000)、5.75~229.85μg/m L(r=0.9999)、0.80~40.08μg/m L(r=0.9999)范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为99.7%(RSD=1.7%)、98.9%(RSD=1.4%)、99.1%(RSD=1.8%)、98.9%(RSD=0.7%)。结论该方法简便、快速、准确,可用于小儿香橘丸的质量控制。     

HPLC法同时测定复方川芎片中6种化学成分的含量

目的:建立复方川芎片中阿魏酸、咖啡酸、川芎嗪、绿原酸、金丝桃苷、藁本内酯6种指标性成分含量检测方法,为市售不同厂家的复方川芎片的质量控制提供科学依据.方法:采用HPLC法同时测定复方中阿魏酸、咖啡酸、川芎嗪、绿原酸、金丝桃苷、藁本内酯6种化学成分的含量,色谱柱为Thermo BDS-C18柱(250 mmx 4.6 m...     

IP-RP-HPLC法同时测定感冒清片中3种成分

目的建立离子对反相高效液相色谱(IP-RP-HPLC)法同时测定感冒清片(南板蓝根、大青叶、对乙酰氨基酚等)中3种成分的含有量。方法该药物25%甲醇提取物的分析采用Waters XTerra C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相甲醇-0.02 mol/L磷酸二氢钾,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温30℃;检测波长215 nm。然后,按照2015年版《中国药典》四部方法计算含有量均匀度。结果对乙酰氨基酚、盐酸吗啉胍、马来酸氯苯那敏分别在96.66～966.63μg/mL(r=0.999 9)、95.48～954.80μg/mL (r=0.999 8)、4.08～40.84μg/mL (r=1.000 0)范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为100.9%、99.5%、99.6%,RSD分别为1.2%、0.9%、1.2%。结论该方法简便、快速、准确,可用于感冒清片的质量控制。     

UPLC-MS/MS法同时测定痹痛宁胶囊中4种生物碱

目的 建立UPLC-MS/MS法同时测定痹痛宁胶囊(马钱子粉、全蝎、僵蚕等)中4种生物碱的含量.方法 该药物甲醇-水-浓盐酸(50:50:1)提取液的分析采用ACQUITY UPLC? BEH C18色谱柱(2.1 mm × 100 mm,1.7 μm);流动相水(含0.1％甲酸)-乙腈,梯度洗脱;体积流量0.3mL/...     

HPLC法测定重楼克感滴丸中重楼皂苷Ⅰ和重楼皂苷Ⅱ的含量

目的:建立高效液相色谱法测定重楼克感滴丸中重楼皂苷Ⅰ和重楼皂苷Ⅱ的含量。方法:采用Kromasil C18(4.6mm×150mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-水(42:58),检测波长为203nm,流速1.0mL/min,柱温40℃。结果:重楼皂苷Ⅰ在0.465-4.185μg范围内线性关系良好(r=0.9999),重楼皂苷Ⅱ在0.236-2.124μg范围内线性关系良好(r=0.9999)。重楼皂苷Ⅰ的平均加样回收率为99.56%(RSD=1.93%),重楼皂苷Ⅱ的平均加样回收率为99.64%(RSD=1.90%)。结论:该方法简便、快速、准确,可用于重楼克感滴丸的质量控制。     

HPLC法同时测定藿香清胃片、藿香清胃胶囊、藿香清胃颗粒中4种成分

目的 建立HPLC法同时测定藿香清胃片、藿香清胃胶囊、藿香清胃颗粒(栀子、防风、甘草等)中4种成分的含量.方法 该药物70％甲醇提取液的分析采用Waters Atlantis T3色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相乙腈-0.1％磷酸,梯度洗脱;体积流量1.0mL/min;柱温30℃;检测波长240 ...     

UHPLC-PDA法同时测定毛大丁草中6种成分

目的建立UHPLC-PDA法同时测定毛大丁草Gerbera piloselloides(Linn.)Cass.中熊果苷、绿原酸、木犀草苷、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C的含量。方法毛大丁草50%甲醇提取物的分析采用Waters BEH C18色谱柱(2.1 mm×150 mm,1.7μm);流动相乙腈-0.1%甲酸,梯度洗脱;体积流量0.28 mL/min;柱温40℃;检测波长280、328 nm。结果熊果苷、绿原酸、木犀草苷、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C分别在4.45~284.59(r=0.9999)、0.30~19.52(r=0.9998)、0.30~19.50(r=0.9998)、0.31~19.84(r=0.9999)、0.61~38.96(r=0.9998)、0.32~20.19(r=0.9998)μg/mL范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为102.06%、103.37%、104.97%、104.79%、105.21%、104.75%,RSD分别为1.88%、1.70%、1.20%、1.89%、1.53%、1.25%。结论该方法稳定,重复性好,可用于毛大丁草的质量控制。     

HPLC法测定不同产地半夏及其伪品中4种核苷

目的建立HPLC法测定不同产地半夏及其伪品中尿苷、肌苷、鸟苷和腺苷的含有量。方法半夏水溶液的分析采用Agilent ZORBAX SB-Aq C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-水,梯度洗脱;体积流量1 mL/min;检测波长260 nm;柱温25℃。结果尿苷、肌苷、鸟苷、腺苷分别在0.002 0～0.040μg/mL(r=0.999 2)、0.002 4～0.048μg/mL(r=0.999 4)、0.032 3～0.323μg/mL(r=0.999 9)、0.002 9～0.058μg/mL(r=0.999 1)范围内线性关系良好;平均回收率(RSD)分别为100.49%(2.05%)、100.19%(1.16%)、98.99%(1.92%)、100.12%(1.65%)。结论该方法准确稳定,重复性好,可用于半夏的质量控制。