HPLC法同时测定大果飞蛾藤中8种成分

目的建立HPLC法同时测定大果飞蛾藤中新绿原酸、东莨菪苷、绿原酸、隐绿原酸、东莨菪内酯、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C的含有量。方法大果飞蛾藤80%甲醇提取物的分析采用Agilent 5 TC-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相乙腈-0.1%磷酸,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温25℃;检测波长345 nm。结果 8种成分在各自范围内线性关系良好(r>0.999 2),平均加样回收率98.22%~101.03%, RSD 0.87%~1.75%。结论该方法准确稳定,重复性好,可用于大果飞蛾藤的质量控制。     

HPLC法同时测定不同产地不同品种菊花中8种成分的含量

目的:建立同时测定不同产地不同品种菊花中新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、木犀草苷、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C和木犀草素含量的方法。方法:采用Agilent Zorbax SB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.2%磷酸溶液,梯度洗脱;流速为1.0 m L/min;检测波长分别为327 nm(新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、异绿原酸A、异绿原酸B和异绿原酸C)和348 nm(木犀草苷和木犀草素)。结果:8种成分在测定范围内线性关系良好;平均加样回收率在97.61%~101.93%,RSD均小于3.0%。14个不同产地不同品种的菊花样品中新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、木犀草苷、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C和木犀草素的含量分别为0.013%~0.094%、0.238%~0.720%、0.013%~0.113%、0.080%~0.483%、0.018%~0.321%、0.702%~2.616%、0.153%~1.450%和0.006%~0.103%。结论:该方法简单准确,重复性好,可用于评价菊花质量。     

HPLC法同时测定艾叶中7种成分

目的建立HPLC法同时测定艾Artemisia argyi Levl.et Vant.叶中新绿原酸、隐绿原酸、绿原酸、咖啡酸、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C的含有量。方法艾叶50%甲醇提取液的分析采用Prevail C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-水,梯度洗脱;体积流量1.0 m L/min;检测波长325 nm;柱温30℃。结果 7种成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.999 5),平均加样回收率98.28%~101.11%,RSD 1.04%~2.59%。结论该方法简便准确,重复性好,可用于艾叶的质量控制。     

UPLC法同时测定银翘解毒合剂中10种成分

目的建立UPLC法同时测定银翘解毒合剂(金银花、连翘、薄荷等)中连翘酯苷A、连翘苷、牛蒡苷、甘草酸铵、绿原酸、新绿原酸、隐绿原酸、异绿原酸A、异绿原酸B、异绿原酸C的含有量。方法该药物甲醇提取液的分析采用Shim-pack XR-ODS色谱柱(3.0 mm×100 mm,2.2μm);流动相乙腈-0.05%磷酸,梯度洗脱;体积流量1.0 m L/min;柱温35℃;检测波长250、278、328 nm。结果 8种成分在各自范围内线性关系良好(r=1.000 0),平均加样回收率98.71%~104.13%,RSD 0.2%~1.5%。结论该方法灵敏简便,重复性好,可用于银翘解毒合剂的质量控制。     

HPLC法同时测定感冒止咳颗粒中10种成分

目的建立HPLC法同时测定感冒止咳颗粒(柴胡、山银花、葛根等)中新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、葛根素、连翘酯苷A、异绿原酸A、异绿原酸C、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素的含有量。方法该药物70%甲醇提取液的分析采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相乙腈-0.1%磷酸,梯度洗脱;体积流量1.0 m L/min;柱温30℃;检测波长250、278、326 nm。结果 10种成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.999 4),平均加样回收率为98.05%~101.95%,RSD为0.45%~2.28%。结论该方法简便准确,重复性好,可用于感冒止咳颗粒的质量控制。     

HPLC法同时测定金银花及金芪降糖片中9种成分的含量

[目的]建立高效液相色谱(HPLC)法同时测定金银花及金芪降糖片中新绿原酸、隐绿原酸、绿原酸、咖啡酸、木犀草苷、芦丁、金丝桃苷、异绿原酸A、异绿原酸C 9种成分的含量。[方法]色谱柱为Waters SymmetryShieldTM RP18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈(A)-水(0.1%磷酸,B),线性梯度洗脱:0~5 min,10%~13%A;5~20 min,13%~15%A;20~30 min,15%~18%A;30~45 min,18%~20%A;45~52 min,20%~23%A;52~70 min,23%A,体积流量1.0 mL/min,检测波长327 nm;柱温25℃。[结果]9种成分均能达到基线分离,线性关系良好,加样回收率在95%~105%。在该方法下测定了16批金银花药材、11批金芪降糖片中9种成分的含量。[结论]该法专属性强、灵敏度高、重复性好、简便易行,可用于同时测定金银花及金芪降糖片中新绿原酸、隐绿原酸、绿原酸、咖啡酸、木犀草苷、芦丁、金丝桃苷、异绿原酸A、异绿原酸C 9种成分的含量,可为金芪降糖片的现代制剂研究和质量控制提供依据。     

扭肚藤UPLC指纹图谱建立及2种成分测定

目的建立扭肚藤Jasminum elongatum(Bergium)Wild.UPLC指纹图谱,并测定异绿原酸B和咖啡酸甲酯的含有量。方法扭肚藤甲醇提取物的分析采用Agilent Ecplise XDB-C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm);乙腈-0.1%甲酸为流动相,梯度洗脱;体积流量0.5 mL/min;柱温25℃;检测波长260 nm。结果 10批样品指纹图谱中有18个共有峰,相似度均大于0.85。异绿原酸B和咖啡酸甲酯分别在7.67~38.35μg/mL(R~2=0.999 4)和9.60~96.0μg/mL(R~2=0.999 7)范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为98.61%、99.09%,RSD分别为0.84%、1.25%。结论该方法稳定可靠,可用于扭肚藤的质量控制。     

UPLC波长切换法测定复方大青叶合剂中10种成分

目的:建立同时测定复方大青叶合剂中没食子酸,新绿原酸,绿原酸,隐绿原酸,异绿原酸A,异绿原酸B,紫花前胡苷,异绿原酸C,大黄酚和大黄素的含量测定方法。方法:采用Waters CORTECS-C_(18)色谱柱(4.6 mm×150 mm,2.7μm),甲醇(A)-0.4%甲酸溶液(B)为流动相,梯度洗脱(0~10 min,10%~3%A;10~25 min,3%~35%A;25~35 min,35%~36%A;35~55 min,36%~80%A),柱温和流速分别为30℃和0.3 mL·min~(-1),波长切换,0~10 min,290 nm;10~38 min,330 nm;38~55 min,250 nm。结果:10种成分实现完全分离,并与其他成分均能达到良好的分离;没食子酸,新绿原酸,绿原酸,隐绿原酸,异绿原酸A,异绿原酸B,紫花前胡苷,异绿原酸C,大黄酚和大黄素分别在0.47~47.02,1.00~100.14,1.40~140.18,1.15~115.11,0.41~41.17,0.32~32.11,0.70~70.48,0.67~67.22,0.11~10.53,0.12~12.29 ng与色谱峰峰面积呈良好线性关系;平均回收率(n=6)分别为99.4%,99.7%,99.8%,99.7%,99.4%,99.3%,99.8%,99.4%,99.4%,99.3%;RSD分别为1.0%,0.6%,0.6%,0.6%,1.0%,0.9%,0.8%,0.9%,1.2%,1.0%。结论:该方法多种成分同时测定,操作简便,准确、重复性好,可用于复方大青叶合剂的质量控制。     

基于6种咖啡酰基奎宁酸类成分结合化学计量法评价不同产地苗药黑骨藤的质量

目的 进行不同来源苗药黑骨藤抗类风湿性关节炎有效部位中新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、异绿原酸B,异绿原酸A、异绿原酸C 6种咖啡酰基奎宁酸类化学成分测定并结合化学计量学综合分析其质量,为合理有效评价苗药黑骨藤抗类风湿性关节炎功效提供依据。方法 采用HPLC-UV法同时测定,色谱柱为Xtimate C₁₈（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为0.1%甲酸水-乙腈,梯度洗脱,进样量10 μL,体积流量1 mL/min,柱温25℃,检测波长327 nm;采用SPSS24.0及SIMCA14.1软件进行综合分析评价黑骨藤药材的质量。结果 对21批不同来源黑骨藤样品进行了含量测定;通过聚类分析,将21批样品分为Ⅲ类,其中第Ⅱ和第Ⅲ类质量较好;主成分分析和偏最小二乘判别分析结果与聚类结果一致,筛选得到绿原酸和异绿原酸C是引起不同来源黑骨藤质量差异的标志物。结论 通过对6种咖啡酰基奎宁酸类成分含量测定结合化学计量法,可以进一步针对黑骨藤抗类风湿性关节炎的功效品质进行评价,为黑骨藤质量控制提供参考依据。     

HPLC法同时测定桑枝中6种成分的含量

[目的]建立高效液相色谱(HPLC)方法同时测定桑枝中桑皮苷A、绿原酸、隐绿原酸、芦丁、异槲皮苷和山奈酚含量。[方法]采用反相高效液相色谱(RP-HPLC)法,色谱柱为Agilent C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为水(含0.1%甲酸)-乙腈,以柱温25℃,梯度洗脱,检测波长为360 nm,流速1 mL/min,采用外标法计算桑枝中6种成分的含量。[结果]桑皮苷A、绿原酸、隐绿原酸、芦丁、异槲皮苷和山奈酚浓度分别在22.50~900.00、6.25~250.00、3.00~120.00、0.08~3.00、0.10~4.00及0.05~2.00μg/mL范围内与各自峰面积值呈良好的线性关系;稳定性实验RSD为1.04%~3.07%,重复性实验RSD为2.22%~4.70%,精密度实验RSD为1.34%~4.90%;平均加样回收率为97.4%~104.0%(RSD≤1.01%)。[结论]本法简便、准确、灵敏,为桑枝的质量控制提供有力依据。     

滇桂艾纳香正丁醇部位HPLC指纹图谱建立及6种成分测定

目的建立滇桂艾纳香正丁醇部位HPLC指纹图谱,并测定原儿茶酸、绿原酸、咖啡酸、异绿原酸A、异绿原酸B、异绿原酸C含量。方法分析采用ZORBAX SB-C₁₈色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相乙腈-0.2%磷酸,梯度洗脱,建立HPLC指纹图谱,采用2012年版《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》软件进行相似度评价,SPSS 23.0软件进行聚类分析及主成分数据分析,同时测定6种成分含量。结果 12批滇桂艾纳香有12个共有峰,各批次药材相似度均大于0.9。聚类分析结果显示12批滇桂艾纳香药材可分为2类,主成分分析表明,前2个成分的累计方差贡献率为96.689%。6种成分在其各自的范围内线性关系良好(r≥0.999 0),精密度、重复性、稳定性的RSD值均小于3%,加样回收率平均值为97.1%~102.7%,RSD为1.81%~2.82%。结论该方法稳定准确,可为滇桂艾纳香正丁醇活性部位质量评价提供参考依据。     

滇桂艾纳香正丁醇部位HPLC指纹图谱建立及6种成分测定

目的建立滇桂艾纳香正丁醇部位HPLC指纹图谱,并测定原儿茶酸、绿原酸、咖啡酸、异绿原酸A、异绿原酸B、异绿原酸C含量。方法分析采用ZORBAX SB-C₁₈色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相乙腈-0.2%磷酸,梯度洗脱,建立HPLC指纹图谱,采用2012年版《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》软件进行相似度评价,SPSS 23.0软件进行聚类分析及主成分数据分析,同时测定6种成分含量。结果 12批滇桂艾纳香有12个共有峰,各批次药材相似度均大于0.9。聚类分析结果显示12批滇桂艾纳香药材可分为2类,主成分分析表明,前2个成分的累计方差贡献率为96.689%。6种成分在其各自的范围内线性关系良好(r≥0.999 0),精密度、重复性、稳定性的RSD值均小于3%,加样回收率平均值为97.1%~102.7%,RSD为1.81%~2.82%。结论该方法稳定准确,可为滇桂艾纳香正丁醇活性部位质量评价提供参考依据。     

UHPLC-PDA法同时测定毛大丁草中6种成分

目的建立UHPLC-PDA法同时测定毛大丁草Gerbera piloselloides(Linn.)Cass.中熊果苷、绿原酸、木犀草苷、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C的含量。方法毛大丁草50%甲醇提取物的分析采用Waters BEH C18色谱柱(2.1 mm×150 mm,1.7μm);流动相乙腈-0.1%甲酸,梯度洗脱;体积流量0.28 mL/min;柱温40℃;检测波长280、328 nm。结果熊果苷、绿原酸、木犀草苷、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C分别在4.45~284.59(r=0.9999)、0.30~19.52(r=0.9998)、0.30~19.50(r=0.9998)、0.31~19.84(r=0.9999)、0.61~38.96(r=0.9998)、0.32~20.19(r=0.9998)μg/mL范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为102.06%、103.37%、104.97%、104.79%、105.21%、104.75%,RSD分别为1.88%、1.70%、1.20%、1.89%、1.53%、1.25%。结论该方法稳定,重复性好,可用于毛大丁草的质量控制。     

毛细管电泳同时测定苍耳类药材中7种酚酸类成分的含量

 目的 建立高效毛细管电泳法(HPCE)同时测定苍耳类药材中绿原酸、咖啡酸、阿魏酸、异绿原酸A、异绿原酸C、新绿原酸和1,3-O-二咖啡酰奎宁酸含量的方法。方法 以50 mmol·L^-1硼砂-水(pH 9.54)为缓冲溶液,未涂渍标准熔融石英毛细管(75 μm×64.5 cm, 有效长度56 cm)为分离通道,运行电压为25 kV,检测波长为326 nm,毛细管温度为25 ℃,压力进样为25 kPa×5 s。结果 7种酚酸的浓度与峰面积的线性关系良好(r>0.999 4) ;加样回收率为99.85%~102.70%。用此法测定了苍耳类药材中7种酚酸的含量,得到满意结果。结论 该方法简单、准确,重复性较好,可用于苍耳类药材内在质量的评价和控制。     

藏药细叶亚菊的质量标准研究＊

目的 建立细叶亚菊的质量标准，为其质量控制和合理开发利用提供科学参考。方法 采用性状鉴别、显微鉴别、薄层色谱法（TLC）对细叶亚菊进行定性分析；参照《中国药典》（2020年版）通则方法对细叶亚菊水分、总灰分、酸不溶性灰分、水溶性浸出物进行含量检查；利用高效液相色谱法（HPLC）测定细叶亚菊中绿原酸、异绿原酸A的含量。结果 确定了细叶亚菊的药材性状及显微特征。TLC鉴别显示，供试品（细叶亚菊药材）与对照品（绿原酸、异绿原酸A）在相应位置上均显示相同颜色的荧光斑点。13批细叶亚菊水分、总灰分、酸不溶性灰分、浸出物的含量分别为8.55%-13.07%、6.81%-12.68%、1.11%-3.53%、8.41%-11.64%；绿原酸、异绿原酸A的含量范围分别为0.072%-0.440%、0.283%-1.324%（n=3）。结论 本研究建立的方法准确稳定，可为细叶亚菊的质量控制提供参考。暂规定细叶亚菊水分不得过12.0%，总灰分不得过10.0%，酸不溶性灰分不得过2.5%，水溶性浸出物不得少于8.0%，绿原酸不得少于0.2%，异绿原酸A不得少于0.6%。     

一测多评法测定热毒宁注射液中9种成分

目的 建立一测多评（QAMS）法测定热毒宁注射液中9种成分的分析方法,并与外标法进行比较,评价QAMS法用于热毒宁注射液质量控制的技术适应性和应用可行性。方法 以热毒宁注射液为研究对象,以绿原酸、异绿原酸A和栀子苷为内参物,建立绿原酸与新绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸间的相对校正因子（f）,异绿原酸A与异绿原酸B、异绿原酸C间的f,栀子苷与断氧化马钱子苷间的f,比较该方法与外标法测定结果的差异,并对该方法进行再验证。结果 热毒宁注射液中各成分的f分别为f绿原酸/新绿原酸＝0.965、f绿原酸/隐绿原酸＝0.991、f绿原酸/咖啡酸＝0.555、f异绿原酸A/异绿原酸B＝1.283、f异绿原酸A/异绿原酸C＝1.129、f栀子苷/断氧化马钱子苷＝1.030。QAMS法的计算结果与外标法的实测结果无显著性差异,再验证结果也无显著性差异,实验所得的f可信。结论 QAMS可以作为一种简便准确的质量评价模式用于热毒宁注射液多种成分的定量测定。     

基于抗炎活性成分的苗药羊耳菊药材质量控制研究

目的 基于抗炎活性成分研究苗药羊耳菊药材质量控制方法。方法 建立羊耳菊有效组分中代表性、特征性化学成分作为指标成分的多指标定量指纹图谱研究。通过多指标成分定量结合指纹图谱分析评价贵州不同产地羊耳菊的质量。结果建立了35批贵州产羊耳菊的高效液相指纹图谱和多指标含量测定方法;指认了羊耳菊药材液相色谱指纹图谱17个共有峰中的8个,结果显示相似度在0.898～0.997,以8个化学成分作为指标,对其进行含量测定,结果显示绿原酸、新绿原酸、隐绿原酸、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C、洋蓟素、木犀草苷的质量分数分别为0.353～3.765、0.056～0.495、0.086～0.526、0.306～2.526、0.861～7.353、0.729～4.268、0.052～0.424、0.148～1.102mg/g。结论 所建立的基于抗炎活性成分的指纹图谱和多指标含量测定研究方法,灵敏度高、准确度好、稳定可靠,可用于苗药羊耳菊药材的质量控制。     

一测多评法测定菊苣中绿原酸、秦皮乙素、异绿原酸B和异绿原酸A的量

目的建立菊苣Cichorium intybus中绿原酸、秦皮乙素、异绿原酸B和异绿原酸A的一测多评方法。方法以秦皮乙素为内参物,分别建立绿原酸、异绿原酸B和异绿原酸A的相对校正因子,并用该校正因子进行绿原酸、异绿原酸B和异绿原酸A量的计算(计算法),实现一测多评;同时采用外标法测定菊苣中4种成分的量(实测法),并比较计算值与实测值间的差异性,验证所建立方法的准确性、适用性和重复性。结果 8批菊苣中绿原酸、异绿原酸B和异绿原酸A量的计算值与实测值无显著差异。实验建立的菊苣中绿原酸、秦皮乙素、异绿原酸B和异绿原酸A的一测多评法准确性、可行性、重复性好。结论一测多评法测定菊苣中绿原酸、秦皮乙素、异绿原酸B和异绿原酸A的质量评价模式得到了验证,可用于菊苣药材的质量控制。