液质联用法测定牛奶中5种β-内酰胺类抗生素

[目的]建立采用LC-MS-MS分析牛奶中阿莫西林、氨苄西林、氯唑西林、苯唑西林和青霉素-G残留量的方法。[方法]牛奶样品中加入内标青霉素-D7,经乙腈沉淀后,离心并吸取上清液。上清液吹干后,通过固相萃取柱净化,然后进行检测。在液相色谱分离系统中,通过AtlantisC18柱,采用0.1%甲酸水溶液与乙腈不同比例混合的梯度流动相,根据以上各成分的不同质量数的碎片离子的强度,将5种抗生素分离并测定。[结果]在2~20μg/L范围内,与内标的峰面积比有良好的线性关系。相关系数(R2)为0.9943~0.9981,在5、10μg/L水平的标准加入回收率为88%~127%。阿莫西林、氨苄西林、青霉素、氯唑西林、苯唑西林的最低检测限量分别为5、2、2、4、4μg/L(以信噪比为10∶1)。[结论]该方法利用液-液萃取和固相萃取相结合的方法,并加入同位素内标,有效地去除干扰因素,为该类抗生素的测定提供了可靠、实用的测定方法。     

中成药中违禁添加药物的液质联用仪测定研究

[目的]　建立中成药中违禁添加合成药物的筛选方法。　[方法]　采用有机溶剂提取相关的各类添加药物,用液质联用仪进行测定,并对一些一级质谱结果呈阳性的样品,进行了多级质谱结构性研究以确认化合物。　[结果]　依据各种药物的保留时间、分子离子质量、多级质谱结果等进行判断,建立了测定65种药物的筛选方法。　[结论〗　本方法建立了多种药物的质谱分析筛选分析系统,为监督和相关研究提供了技术保证。     

基于超高效液相色谱-四级杆串联飞行时间质谱联用法的牛奶质量控制和掺假鉴别

目的 建立基于超高效液相色谱-四级杆串联飞行时间质谱联用结合模式识别分析法对牛奶进行质量控制和掺假物质鉴别。方法 样品经高速离心除脂肪,乙腈除蛋白后,取上清,经ACQUITY UPLCTM BEH C18柱分离,Q-TOF MS/MS检测,PCA和PLS-DA对所获数据进行分类分析。结果 牛奶和掺入不同物质的掺假牛奶在BPC图谱和PCA与PLS-DA得分图上可以有很好的区分,能准确筛检出差异物质或掺假物质。结论 UPLC/Q-TOF-MS/MS结合模式识别分析法可用于牛奶的质量控制和掺假鉴别。     

海参和海参苗种中硝基呋喃类代谢物残留的液质联用检测法

优化了液相色谱-串联质谱法测定海参和海参苗种中硝基呋喃类代谢物残留量的检测方法。样品经酸解、衍生和乙酸乙酯萃取、浓缩后,以1mL20%的甲醇-水溶液定容,采用液相色谱-三重四级杆串联质谱仪、多反应监测扫描模式（MRM）检测和同位素内标法定量。4种硝基呋喃类代谢物检测的线性范围为0.5～10.0ng/mL,定量限为0.5μg/kg。在加标量为2.5μg/kg时,样品加标回收率范围为90.8%～99.0%,相对标准偏差（RSD）小于10%,满足硝基呋喃类药物的检测要求。     

液质联用法在补肾壮阳类中药制剂化学成分检测中的价值

目的分析液质联用法用于检测补肾壮阳类中药制剂中化学成分的临床效果。方法选取共计20类补肾壮阳类中药制剂,分别应用液质联用法和色谱法对其化学成分进行检测,对比这两种检测方式的效果、鉴定时间、检测准确率。结果液质联用法检测效果优良率为90.0%,色谱法检测效果优良率为60.0%,液质联用法检测效果优良率显著高于色谱法检测方式(P<0.05),检测成功率显著高于色谱法检测方式(P<0.05),液质联用法检测时长明显短于色谱法(P<0.05),保留时间误差明显低于对照组(P<0.05)。结论应用液质联用法检测补肾壮阳类中药制剂中化学成分具有良好的临床效果,能显著提升检测效果优良率和检测成功率,缩短检测时长,并降低保留时间误差,是一种值得推广的检测方式。     

液质联用法测定水产品中氯霉素残留量的不确定度评定

目的了解液质联用法测定水产品中氯霉素残留量的不确定度及其影响因素。方法建立不确定度数学模型,对测量过程中的不确定度来源进行分析评定,合成不确定度。结果通过评定,液质联用法测定水产品中氯霉素残留量,测定结果X为(0.30±0.014)μg/kg,k=2。结论标准溶液配制及重复性测定引入的不确定度是影响氯霉素残留量测定结果不确定度的主要因素,不确定度评定过程符合技术规范要求,适用于同类实验的不确定度评定。     

液质联用仪在鉴别保健食品中伟哥及其在人体中代谢产物的应用

[目的 ]　建立食品中违禁添加药物—伟哥的检测方法。　 [方法 ]　碱性条件下提取食品中伟哥 ,用液相色谱和液相色谱 /质谱联用仪进行测定 ,并对伟哥的体内代谢物进行质谱上的研究。　 [结果 ]　在现有色谱条件下 ,伟哥的特征保留时间为 9min ,相应特征检测波长 2 2 4nm、2 95nm ,确证分子离子峰为 475。同时推导了伟哥的一些代谢物结构[结论 ]　本方法建立了从色谱筛选到质谱确认的分析系统 ,为监督和相关的研究提供了技术保证     

液质联用法监测癫痫患儿卡马西平血药浓度及结果分析

目的：建立液谱质谱联用法（LC—MS）,对卡马西平（CBZ）进行血药浓度监测,同时探究卡马西平血药浓度与癫痫疗效的关系。方法：以本院小儿神经内科的168例癫痫患者作为研究对象,采用高效液相色谱质谱（1iquidchromatography—massspectrometry,LC—MS）方法对其血药浓度进行监测。结果：卡马西平血药浓度在2．0～40．0mg／L的范同内线性关系良好（r=0．9967）。168例癫痫患者中有104例的CBZ血药浓度为4～12mg／L,其中81例显效或有效,23例效果不明显,有效率为77．9％。48例患者的CBZ血药浓度〈4mg／L,占全部患者的28．6％,其中15例患者有效,其余无效;16例患者的CBZ血药浓度〉12mg／L,全部有效。结论：本文中LC—MS方法专属性强,灵敏度、准确度以及重现性均较好,易于操作,可用于癫痫患者血清中卡马西平血药浓度的监测。卡马西平治疗癫痫的疗效以及不良反应和CBZ血药浓度密切相关。     

HPLC和液质联用法测定化妆品中氧氟沙星、环丙沙星和依诺沙星

目的建立同时测定化妆品中氧氟沙星、环丙沙星、依诺沙星的高效液相色谱二极管阵列法及液质联用确证法。方法样品经超声提取,Luna C18柱分离,用高效液相色谱二级管阵列法检测。液质联用法采用Luna C18柱分离;采用正离子电喷雾模式,氧氟沙星、环丙沙星和依诺沙星[M+H],其主要的特征离子分别为m/z362/318,261,109;332/314,245,134;321/303,234,206。用高效液相色谱DAD法测定阳性样品的含量。结果发现氧氟沙星、环丙沙星及依诺沙星的阳性样品,50批样品两法测定结果一致。在5~150mg.L-1范围内线性良好,相关系数大于0.999;平均加标回收率为97.3%～102.5%,RSD小于2.5%。结论建立的方法准确、可靠。高效液相色谱二级管阵列法可供缺乏质谱的基层检验机构筛查和定量,液质联用法法适合配备质谱的实验室进行确证,方便检验能力的协调。     

牛奶中抗生素残留检测方法的研究

目的：牛奶中抗生素残留检测方法的研究，了解本地区牛奶抗生素残留情况。方法：应用两种方法进行样本的检测和比较。结果：69份样本中抗生素残留总阳性率为8．70％，其中进口消毒牛奶及奶粉中未检出抗生素。结论：酸奶发酵实验可应用于牛奶中抗生素残留的检测，可考虑作为国标方法的补充。     

牛奶中抗生素残留三种检测方法的比较

同时采用国标TTC方法、SNAP快速检测法、DelvotestSP试剂盒对60份奶粉、50份消毒奶、105份生奶中的抗生素残留量进行检测.分别将SNAP快速检测法、DelvotestSP试剂盒与国标TTC方法测定的结果进行比较,并对这两种方法之间的结果进行比较,以验证SNAP方法、DelvotestSP试剂盒的可靠性.结果显示,SNAP方法及DelvotestSP试剂盒与国标TTC方法测定的结果没有显著性差异,这两种方法的结果之间也没有显著性差异.提示SNAP快速检测法、DelvotestSP试剂盒可用于牛奶中抗生素残留的检测.     

超高效液相色谱-质谱联用法测定人体血清中的金刚烷胺

目的 建立人体血清中金刚烷胺的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法,为人体暴露监测提供可靠的技术支持。方法 血清样品经乙腈沉淀后,采用Waters BEH C₁₈色谱柱(2.1 mm×100 mm, 1.7μm)分离,以甲醇-0.1%甲酸水溶液为流动相,在电喷雾离子源多反应监测模式下进行检测,采用同位素内标法定量。结果 金刚烷胺在质量浓度1.35～1 350 ng/ml内线性关系良好,相关系数r为0.999 9,方法检出限为0.675 ng/ml,低、中、高3个浓度水平平均回收率为90.8%～105.0%,相对标准偏差(RSD)为2.4%～5.6%。金刚烷胺血清样品短期和长期稳定性良好。金刚烷胺及内标均受基质效应干扰,属于基质抑制。结论 建立的方法灵敏、准确、操作简便,符合生物样本测定技术要求,适用于人体血清中金刚烷胺的测定。     

高效液相色谱-质谱联用法测定牛奶中9种氟喹诺酮类药物残留的研究

氟喹诺酮类（fluoroquinolones，FQNS）是新一代合成广谱抗菌药。据统计，在医院用量上呈逐年增加。随着临床用量的加大，不良反应报道也逐渐增多。此外，氟喹诺酮类也是兽医临床上的常用药品，动物用药后的药物残留可以通过食物链传播，同样会引起人类不良反应现象的发生，影响人类健康。     

超快速液相色谱-串联质谱联用法测定牛奶中8种孕激素残留研究

目的:建立牛奶中21а-羟基孕酮、17а-羟基孕酮、炔孕酮、甲羟孕酮、醋酸甲地孕酮、醋酸氯地孕酮、醋酸甲羟孕酮和孕酮等8种孕激素残留的超快速液相色谱-串联质谱检测方法。方法:样品经甲醇提取后,用Waters OasisHLB小柱进行净化,在Shim-pack XR-ODSⅡ(100 mm×2.0 mm i.d.,2.2μm)快速柱上,以内含0.1%(V/V)甲酸和5 mmol/L乙酸铵的乙腈/水溶液进行梯度洗脱分离,采用电喷雾(ESI)电离正离子多反应监测模式(MRM)测定。结果:各待测物在0.5μg/kg～50.0μg/kg范围内具有良好的线性,相关系数0.999,回收率在73.0%～97.5%范围,相对标准偏差(RSDs)在3.8%～8.6%之间,最低定量检出限在0.1μg/kg～0.5μg/kg范围。结论:建立的方法简便、快速、干扰少、特异性强,适合于牛奶中痕量孕激素残留的检测。     

串联液质法测定牛奶中16种β-内酰胺类抗生素残留的方法开发

目的:建立高效液相电喷雾串联四级杆质谱法(HPLC-MS/MS)测定牛奶中16种β-内酰胺类抗生素残留的分析方法,并且优化前处理以及仪器方法。方法:样品经乙腈沉淀除去蛋白,冷冻离心除去脂肪,过SPE柱,氮吹浓缩,进样分离,以0.1%甲酸-乙腈作为流动相,在23 min内梯度洗脱将16种β-内酰胺类抗生素分离。结果:平均回收率均大于80%,相对标准偏差小于10%;方法的检出限均符合欧盟及美国FDA的MRL标准。结论:该方法简单可靠,并探讨了方法开发中注意的细节。     

牛奶中抗生素残留两种检测方法的论证和应用

为了适应快速检测的要求,我室今年对牛奶中抗生素残留检测的SNAP快速检测法、DELVOTEST SP试剂盒的可靠性进行了论证,主要内容是研究国标TTC方法、SNAP快速检测法、DELVOTESTSP试剂盒检测牛奶中β-内酰胺类药物的灵敏度和特异性及影响因素,并应用于奶样的检测和比较。我们的结果认为:对于β-内酰胺类药物,SNAP快速检测法、DELVOTESTSP试剂盒灵敏度高于国标TTC方法,特异性与国标TTC方法没有差异。三种方法对奶样的检测结果没有显著性差异。提示上述SNAP快速法、DELVOTEST SP试剂盒可应用于牛奶中抗生素残留的检测,可以考虑作为国标方法的补充。     

ELISA法检测牛奶中氯霉素残留的前处理方法

样品的前处理是酶联免疫吸附试验（ELISA）法检测牛奶中氯霉素残留的关键步骤。该文通过最低检测限．回收率和精密度等几个方面分析比较了目前常用的2种前处理方法，并指出操作人员可以从本实验室的实际情况及实验要求出发，选择使用其中1种处理方法，以达到实验室资源利用的最优化。     

牛奶中β-内酰胺类抗生素残留检测方法的研究进展

β-内酰胺类抗生素作为兽药广泛应用于畜牧业中,在养牛业中经常用来治疗牛乳腺炎、肺炎、细菌性腹泻及细菌性关节炎等疾病。尤其值得关注的是,即使牛无上述疾病,作为预防措施,这类抗生素也会作为一种添加剂应用于畜产品中。非法滥用此类抗生素的后果是,增加了食物链中抗生素残留,长期使用低浓度的带有抗生素残留的食物将影响人体的健康(高敏感个体对于此类抗生素的过敏反应),并且增加人体的抗药性。世界粮农组织(FAO)、世界卫生组织(WHO)、     

两种方法检测牛奶中抗生素残留结果比较

目的：正确使用有效检测方法，为掌握乳牛停药后挤奶时间提供依据。方法：引进DeIvotest sp检测技术，对乳牛停药后休药期的生牛奶进行追踪检测抗生素残留情况（d），并同时与国标TTC方法进行对比，对两种检测方法的灵敏度和准确性进行探讨。结果：DeIvotest sp检测牛奶中抗生素残留检出率明显高于国标TTC法，DeIvotest sp检测阳性率为62．0％，停药后的第6天未检出阳性。TTC法检测阳性率为32．0％，停药后的第5天未检出阳性。乳牛同时使用2种抗生素比使用1种抗生素在牛奶中的残留时间长．．结论：两种检测方法比较差异显著，P〈0．05，DeIvotest检测方法灵敏度高于国标TTC法。     

牛奶及奶制品中兽药残留的监控

在食品安全领域中，兽药残留控制计划程序是一新的管理模式。本文较全面系统地阐述了食源性动物兽药的应用特点；制定监控计划的基本原则；主管机构、生产企业及检测实验室的主要责任；监控结果及反馈控制程序；监控样品抽取及传递程序；监控检测实验室及管理等各主要环节的制定原则及实施要点。为牛奶及奶制品中兽药残留监控计划的科学制定提供了系统的参考依据。