UPLC-MS/MS法同时测定女金胶囊中10种成分

目的 建立UPLC-MS/MS法同时测定女金胶囊(当归、白芍、川芎等)中益母草碱、芍药苷、阿魏酸、毛蕊花糖苷、延胡索乙素、橙皮苷、黄芩苷、桂皮醛、甘草酸、欧前胡素的含量.方法 该药物70％乙醇提取液的分析采用Phenomenex Kinetex C1s色谱柱(2.1 mm×50 mm,2.6 μm);流动相0.1％甲酸...     

UPLC-MS/MS法同时测定贞芪扶正胶囊中10种成分

目的建立UPLC-MS/MS法同时测定贞芪扶正胶囊(女贞子和黄芪)中腺苷、红景天苷、绿原酸、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、特女贞苷、毛蕊异黄酮、芒柄花素、槲皮素、芹菜素、黄芪甲苷的含有量。方法该药物甲醇提取液的分析采用Inertsutain C18色谱柱(75 mm×3.0 mm,2μm);流动相乙腈-甲醇-4 mmol/L乙酸铵,梯度洗脱;体积流量0.5 m L/min;柱温40℃。结果 10种成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.996 0),平均加样回收率95.1%~104.3%,RSD小于4.20%。结论该方法快速灵敏,专属性强,可用于贞芪扶正胶囊的质量控制。     

UPLC-MS/MS法同时测定岩鹿乳康胶囊中6种成分

目的 建立UPLC-MS/MS法同时测定岩鹿乳康胶囊中岩白菜素、没食子酸、儿茶素、金丝桃苷、2″-O-没食子酰基金丝桃苷、大黄素的含量。方法 该药物甲醇提取液的分析采用Phenomenex Kinetex C₈ 100A色谱柱(100 mm×2.1 mm, 2.6μm);流动相0.01%甲酸-甲醇,梯度洗脱;体积流量0.4 mL/min;柱温40℃;电喷雾离子源;负离子模式;多反应监测(MRM)模式。结果 6种成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.995 9),平均加样回收率97.0%～106.1%,RSD 2.78%～7.50%。结论 该方法简便准确,可用于岩鹿乳康胶囊的质量控制。     

UPLC-MS/MS法同时测定血必净注射液中8种成分

目的建立超高效液相色谱-质谱联用(UPLC-MS/MS)法同时测定血必净注射液(红花、赤芍、川芎等)中没食子酸、苦参碱、丹参素、羟基红花黄色素A、咖啡酸、芍药苷、阿魏酸、木犀草苷的含有量。方法该药物5%乙腈提取液的分析采用ACQUITY UPLC~BEH C_(18)色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.8μm);流动相乙腈-0.1%甲酸,梯度洗脱;体积流量0.2 mL/min;柱温40℃。再对所测定含有量进行聚类分析。结果 8种成分在各自范围内线性关系良好(r0.996 0),平均加样回收率95%~104%,RSD均小于3%。10批样品中各成分含有量总体稳定,但没食子酸和芍药苷有一定差异。结论不同批次血必净注射液的质量仍参差不齐,应加以关注。     

LC-MS/MS法同时测定护心口服液中11种成分

目的建立高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)法同时测定护心口服液(甘草、黄芪、麦冬等)中苦参碱、氧化苦参碱、丹酚酸B、丹参素、原儿茶醛、甘草苷、黄芪甲苷、桂皮醛、丹参酮ⅡA、麦冬皂苷D、鲁斯可皂苷元的含有量。方法该药物甲醇提取液的分析采用Ultimate XB-C18色谱柱(4.6 mm×100 mm,3μm);流动相水-甲醇(含0.05%甲酸),梯度洗脱;体积流量0.4 m L/min;柱温25℃。结果 11种成分在各自范围内线性关系良好(r0.999 0),平均加样回收率96.66%~103.2%,RSD 1.4%~3.4%。结论该方法灵敏、可靠、准确,可用于护心口服液的质量控制。     

UPLC-MS/MS法同时测定百合知母汤中10种成分的含量

目的 建立UPLC-MS/MS法同时测定百合知母汤中菝契皂苷元、王百合苷C、知母皂苷AⅢ、芒果苷、新芒果苷、王百合苷A、王百合苷B、知母皂苷BⅢ、异芒果苷、知母皂苷BⅡ的含量。方法 分析采用Agilent Poroshell 120 EC-C₁₈色谱柱(3.0 mm×150 mm, 2.7μm);流动相水(含0.1%甲酸)-乙腈(含0.1%甲酸),梯度洗脱;体积流量0.5 mL/min;柱温30℃;电喷雾离子源;正负离子扫描;多反应监测模式。结果 10种成分在各自范围内线性关系良好(r>0.998 1),平均加样回收率95.65%～106.5%,RSD 1.2%～5.5%。结论 该方法准确、灵敏、快速,可用于百合知母汤的质量控制。     

UPLC-MS/MS法同时测定辛夷中12种木脂素

目的建立超高效液相色谱-三重四级杆质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定辛夷Magnolia biondii Pamp.中桉脂素、木兰脂素、epimagnolin、里立脂素B二甲醚、落叶松树脂醇-4′-O-β-D-葡萄糖苷、7R~*,8S~*-dihydrodehydrodiconiferyl alcohol-4-O-β-D-glucopyranoside、4,4′-dimethoxy-3′-hydr-oxy-7,9′:7′,9-diepoxylignan-3-O-β-D-glucopyranoside、3′,4-O-dimethylcedrusin、松脂醇、fargesol、辛夷脂素和conicaoside的含有量。方法辛夷60%甲醇提取物的分析采用Waters Acquity BEH C_(18)柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm);流动相0.1%甲酸水-甲醇溶液,梯度洗脱;体积流量0.2 mL/min;柱温30℃。结果 12种成分在各自范围内线性关系良好(R~20.995 6),平均加样回收率为98.76%～102.32%, RSD 1.89%～2.58%。结论该方法准确稳定,重复性好,可用于辛夷的质量控制。     

UPLC-MS/MS同时测定桂枝茯苓胶囊中6种三萜酸类成分的含量

建立超高效液相色谱-质谱联用(UPLC-MS/MS)同时测定桂枝茯苓胶囊中6种三萜酸类成分含量的分析方法。采用Agilent Porosheell 120 SB-C_(18)柱(4.6 mm×150 mm,2.7μm);流动相为0.1%甲酸水溶液-甲醇,梯度洗脱,流速0.4 m L·min~(-1),柱温30℃;进样量5μL。质谱条件采用电喷雾离子(ESI)源,多重反应监测(MRM)扫描,定量离子对为m/z 527.8→465.5(茯苓酸),m/z 525.6→465.6(去氢茯苓酸),m/z 483.4→337.3(去氢土莫酸),m/z 481.5→419.5(猪苓酸C),m/z467.4→337.1(去氢齿孔酸),m/z 453.4→337.0(松苓新酸)。结果显示,6种三萜酸类成分在进样质量浓度范围内呈现良好的线性关系(r0.996 8),精密度RSD6.2%;重复性RSD5.9%,平均回收率分别为97.90%,100.2%,99.60%,101.7%,102.6%,103.0%。该方法准确、快速、重复性好,实现了中药成方制剂中茯苓三萜酸类成分的定量测定,可为桂枝茯苓胶囊的质量控制提供参考方法;并为含茯苓的中药成方制剂中建立含量测定方法提供参考。     

UHPLC-MS/MS法同时测定壮骨关节胶囊中19种成分

目的 建立UHPLC-MS/MS法同时测定壮骨关节胶囊中毛蕊花糖苷、淫羊藿苷、朝藿定A、朝藿定B、朝藿定C、柚皮苷、川续断皂苷Ⅵ、槲皮素、槲皮苷、异槲皮苷、补骨脂素、异补骨脂素、补骨脂酚、补骨脂甲素、补骨脂乙素、新补骨脂异黄酮、刺芒柄花素、二氢欧山芹醇当归酸酯、蛇床子素的含量。方法 该药物甲醇提取液的分析采用Hypersil GOLD Selectivity C₁₈色谱柱(2.1 mm×100 mm, 1.9μm);流动相0.1%甲酸-乙腈,梯度洗脱;体积流量0.2 mL/min;柱温40℃;电喷雾离子源;正负离子扫描;多反应监测模式。结果 19种成分在各自范围内线性关系良好(r>0.990),平均加样回收率98.55%～102.01%,RSD 0.98%～2.89%。结论 该方法简便、灵敏、稳定,可用于壮骨关节胶囊的质量控制。     

UPLC-MS/MS法结合模式识别同时测定芪参益气滴丸中11种成分

目的建立UPLC-MS/MS法结合模式识别同时测定芪参益气滴丸(黄芪、丹参、三七等)中丹参素、原儿茶酸、原儿茶醛、咖啡酸、迷迭香酸、丹酚酸B、丹酚酸A、丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、丹参酮ⅡA、熊果酸的含有量。方法该药物50%甲醇提取液的分析采用ACQUITY UPLCBEH C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.8μm);流动相乙腈-0.1%甲酸,梯度洗脱;体积流量0.2 m L/min;柱温40℃。再采用SIMCA14.0软件进行模式识别。结果 11种成分在各自范围内均呈良好的线性关系(r≥0.999 6),平均加样回收率98.45%~101.38%,RSD 1.70%~2.40%。10批样品质量偏差均在2 std(标准偏差)范围内。结论该方法简便、灵敏、准确,可用于芪参益气滴丸的质量控制。     

UPLC-MS/MS法同时测定痹痛宁胶囊中4种生物碱

目的 建立UPLC-MS/MS法同时测定痹痛宁胶囊(马钱子粉、全蝎、僵蚕等)中4种生物碱的含量.方法 该药物甲醇-水-浓盐酸(50:50:1)提取液的分析采用ACQUITY UPLC? BEH C18色谱柱(2.1 mm × 100 mm,1.7 μm);流动相水(含0.1％甲酸)-乙腈,梯度洗脱;体积流量0.3mL/...     

UPLC-MS/MS方法同时测定百咳宁颗粒中6种主要有效成分

目的建立UPLC-MS/MS方法同时测定百咳宁颗粒中6种主要有效成分(靛玉红、贝母素甲、贝母素乙、银杏内酯A、银杏内酯B和银杏内酯C)。方法百咳宁颗粒经氯仿-甲醇溶剂索氏提取后进样,采用正负离子切换的多反应监测(MRM)模式同时测定百咳宁颗粒中的靛玉红,2种贝母素和3种银杏内酯类成分。色谱柱为Inertsutain C_(18)(75 mm×3.0 mm,2μm)柱,流动相为甲醇-乙腈-2 mmol/L乙酸铵水溶液,梯度洗脱,分析时间为6 min。结果所测6种主要有效成分在测定浓度范围内线性关系良好,r均大于0.995 8;精密度、重复性和稳定性良好;平均加样回收率为96.5%~105.1%,RSD≤4.2%。结论本法简单快捷、灵敏度高、专属性好,可用于百咳宁颗粒中6中主要有效成分的定量控制,除靛玉红外,其他5种成分均为处方中首次测定,百咳宁颗粒中银杏内酯类成分的量较低。     

HPLC法同时测定风寒感冒颗粒中7种成分

目的建立HPLC法同时测定风寒感冒颗粒(麻黄、葛根、防风等)中盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、葛根素、5-O-甲基维斯阿米醇苷、升麻素苷、橙皮苷、甘草酸的含有量。方法该药物甲醇-1%HCl(7∶3)提取液的分析采用Agilent Eclipse Plus-C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-0.1%磷酸(含0.1%NH₄Cl),梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温30℃,检测波长210、250、284 nm。结果 7种成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.999 1),平均加样回收率96.87%～101.06%,RSD 1.10%～2.88%。结论该方法简便准确,重复性好,可用于风寒感冒颗粒的质量控制。     

UPLC-PDA法同时测定复方五凤草液中7种成分

目的建立UPLC-PDA法同时测定复方五凤草液(五凤草、白芨、猫爪草)中没食子酸、原儿茶酸、对羟基苯甲酸、咖啡酸、金丝桃苷、槲皮素、柚皮素的含有量。方法该药物80%甲醇提取液的分析采用Waters BEH C₁₈色谱柱(2.1 mm×100 mm, 1.7μm);流动相乙腈-0.1%甲酸,梯度洗脱;体积流量0.3 mL/min;柱温40℃;检测波长266 nm。结果 7种成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.999 5),平均加样回收率96.96%～102.26%,RSD 0.65%～2.10%。结论该方法稳定准确,重复性好,可用于复方五凤草液的质量控制。     

基于UPLC-MS/MS的松龄血脉康胶囊血清药物化学研究

目的：采用超高效液相色谱-质谱法研究松龄血脉康胶囊的血清药物化学,初步揭示松龄血脉康胶囊在体内潜在的药效物质基础。方法：采用C₁₈RRHD色谱柱(150 mm×2.1 mm,1.8μm),流动相为0.1%甲酸水溶液-0.1%甲酸乙腈溶液。质谱数据以正、负离子2种模式获得。对灌胃给予松龄血脉康胶囊混悬液后的大鼠血浆和松龄血脉康胶囊提取物进行分析和比对,初步确定松龄血脉康胶囊中的化学成分、血浆样品中的原型成分和代谢产物。结果：根据保留时间和多级质谱碎片比对,初步鉴定出松龄血脉康胶囊中的76个成分,以及灌胃松龄血脉康胶囊后大鼠血浆中的20个移行成分,包括9个原型化合物和11个代谢物。结论：初步鉴定出松龄血脉康胶囊化学成分及其在大鼠血浆中的移行成分,为进一步的药理学和活性机制研究提供了参考。     

HPLC法同时测定感冒止咳颗粒中10种成分

目的建立HPLC法同时测定感冒止咳颗粒(柴胡、山银花、葛根等)中新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、葛根素、连翘酯苷A、异绿原酸A、异绿原酸C、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素的含有量。方法该药物70%甲醇提取液的分析采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相乙腈-0.1%磷酸,梯度洗脱;体积流量1.0 m L/min;柱温30℃;检测波长250、278、326 nm。结果 10种成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.999 4),平均加样回收率为98.05%~101.95%,RSD为0.45%~2.28%。结论该方法简便准确,重复性好,可用于感冒止咳颗粒的质量控制。     

HPLC法同时测定外感风寒颗粒中10种成分

目的建立HPLC法同时测定外感风寒颗粒(桂枝、防风、葛根等)中苦杏仁苷、3’-羟基葛根素、葛根素、3’-甲氧基葛根素、升麻素苷、升麻素、5-O-甲基维斯阿米醇苷、亥茅酚苷、肉桂酸、桂皮醛的含有量。方法该药物甲醇提取液的分析采用Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-0.1%磷酸,梯度洗脱;体积流量1.0 m L/min;柱温25℃;检测波长207、254、280 nm。结果 10种成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.999 1),平均加样回收率为96.97%~100.08%,RSD为0.80%~1.45%。结论该方法简便、重复性好,可用于外感风寒颗粒的质量控制。     

基于HPLC-Q-TOF-MS/MS技术的七味通痹口服液化学成分分析

目的 采用高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱联用技术(HPLC-Q-TOF-MS/MS)对七味通痹口服液中的化学成分进行定性表征.方法 色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C18 (250 mm×4.6 mm,5 μm),以甲醇-0.1％甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,体积流量1.0 mL/min,柱温25℃;采...     

HPLC法同时测定天麻醒脑胶囊中9种成分

目的建立HPLC法同时测定天麻醒脑胶囊(天麻、熟地黄、肉苁蓉等)中天麻素、巴利森苷E、巴利森苷B、巴利森苷C、巴利森苷A、松果菊苷、毛蕊花糖苷、β-细辛醚、α-细辛醚的含有量。方法该药物50%甲醇提取液的分析采用Diamonsil C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相[乙腈-甲醇(1∶1)]-0.1%甲酸,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温35℃;检测波长220、257、330 nm。结果 9种成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.999 1),平均加样回收率96.88%～100.00%,RSD 0.81%～1.52%。结论该方法简便可靠,重复性好,可用于天麻醒脑胶囊的质量控制。     

HPLC/MS同时测定双黄连口服液中的4种有效成分

目的 建立双黄连口服液(金银花、黄芩、连翘等)中4种有效成分(绿原酸、咖啡酸、黄芩苷和木犀草素)的HPLC/MS同时测定方法.方法 采用Zorbax SB C18色谱柱,以含0.2％甲酸0.4 mmol/L醋酸钠的水(A)-甲醇(B)为流动相进行梯度洗脱,0～10 min,35％B;11～ 25 min,65％ B;26 ～30 min,35％B.体积流量为0.35 mL/min,柱温25℃;在ESI正离子模式下,采用分时段SIM模式:0～7.0 min,m/z 377.4;7.0 ～ 12 min,m/z 181.0;12～18 min,m/z 447.1;18 ～25 min,m/z 287.1.结果 绿原酸、咖啡酸、黄芩苷和木犀草素的线性范围分别为0.050 ～50.0 μg/mL(r =0.999 0)、0.030 ～25.0μg/mL(r =0.998 9)、0.040 ～300 μg/mL(r =0.999 7)和0.010 ～25.0 μg/mL(r =0.999 3);进样精密度RSD值分别为2.0％、2.5％、2.1％和2.4％;加标回收率及其RSD分别为98.5％( RSD 2.7％)、98.8％( RSD 3.7％)、98.5％( RSD 1.3％)和99.2％( RSD 2.2％).结论 此方法准确,快速,重复性好,有望为双黄连口服液的质量控制提供依据.