RP-HPLC法同时测定金银花中10种化学成分

目的建立反相高效液相色谱(RP-HPLC)法同时测定金银花中新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、芦丁、木犀草苷、槲皮素、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C含有量的方法。方法金银花的分析采用Agilent C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.2%磷酸水溶液,梯度洗脱;检测波长350 nm;体积流量1.0m L/min;柱温30℃。结果新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、芦丁、木犀草苷、槲皮素、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C分别在0.228~2.280μg(r=0.999 6)、1.588~15.880μg(r=0.999 8)、0.102~1.020μg(r=0.999 5)、0.026~0.260μg(r=0.999 4)、0.030~0.300μg(r=0.999 2)、0.016~0.160μg(r=0.999 3)、0.026~0.260μg(r=0.999 4)、0.046~0.460μg(r=0.999 5)、0.430~4.300μg(r=0.999 3)、0.702~7.020μg(r=0.999 6)范围内呈良好的线性关系,平均回收率分别为97.9%(RSD为2.9%)、100.2%(RSD为2.6%)、102.9%(RSD为1.7%)、99.7%(RSD为2.7%)、103.1%(RSD为0.8%)、100.7%(RSD为2.9%)、101.13%(RSD为1.8%)、99.5%(RSD为2.9%)、100.8%(RSD为1.4%)、102.2%(RSD为1.9%)。结论该方法灵敏、准确,可为金银花的质量评价标准提供科学依据。其中,来自江苏、山东、河北和河南省10个样品中的新绿原酸含有量差异最大。     

HPLC法同时测定不同产地不同品种菊花中8种成分的含量

目的:建立同时测定不同产地不同品种菊花中新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、木犀草苷、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C和木犀草素含量的方法。方法:采用Agilent Zorbax SB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.2%磷酸溶液,梯度洗脱;流速为1.0 m L/min;检测波长分别为327 nm(新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、异绿原酸A、异绿原酸B和异绿原酸C)和348 nm(木犀草苷和木犀草素)。结果:8种成分在测定范围内线性关系良好;平均加样回收率在97.61%~101.93%,RSD均小于3.0%。14个不同产地不同品种的菊花样品中新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、木犀草苷、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C和木犀草素的含量分别为0.013%~0.094%、0.238%~0.720%、0.013%~0.113%、0.080%~0.483%、0.018%~0.321%、0.702%~2.616%、0.153%~1.450%和0.006%~0.103%。结论:该方法简单准确,重复性好,可用于评价菊花质量。     

HPLC法同时测定车前草中4种成分的含量

目的:建立HPLC法同时测定车前草中大车前苷、毛蕊花糖苷、木通苯乙醇苷B和木犀草苷含量的方法。方法:采用Agilent TC-C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;柱温30℃;流动相为甲醇(A)-0.1%甲酸溶液(B),梯度洗脱;流速1.0 mL/min;检测波长330 nm。并采用聚类分析和主成分分析对两种基原车前草进行比较。结果:在上述色谱条件下,大车前苷、毛蕊花糖苷、木通苯乙醇苷B和木犀草苷获得良好分离;质量浓度分别在2.29~458μg/mL(r1=0.9999)、2.65~530μg/mL(r2=0.9999)、1.35~270μg/mL(r3=0.9999)、1.60~320μg/mL(r4=0.9999)范围内呈良好的线性关系;平均加样回收率(n=6)分别为98.84%、98.97%、98.94%、99.34%。比较发现两种基原车前草中4种成分差异明显,聚类分析和主成分分析可以将两者分开。结论:该方法简便、准确,重复性好,可为车前草的质量控制提供实验依据。     

HPLC法测定亚麻叶中5种成分含量

目的:采用HPLC法建立亚麻叶中绿原酸、荭草素、异荭草素、牡荆素、异牡荆素含量的测定方法。方法:Inert Sustain C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;流动相为乙腈(A)-0.1%甲酸溶液(B),梯度洗脱;柱温为40℃;流速为1.0 m L/min;进样量为5μL;检测波长为350 nm。结果:绿原酸、荭草素、异荭草素、牡荆素、异牡荆素分别在4.00~40.02μg/m L(r1=0.9998)、3.44~34.44μg/m L(r2=0.9999)、3.53~35.34μg/m L(r3=0.9999)、2.55~25.50μg/m L(r4=0.9999)、4.33~43.32μg/m L(r5=0.9998)范围内呈良好线性关系;平均加样回收率分别为100.01%(RSD为0.64%)、98.85%(RSD为1.13%)、98.65%(RSD为2.62%)、98.29%(RSD为2.34%)、103.06%(RSD为3.38%)。结论:该方法简便,结果准确、可靠、重复性好,可用于测定亚麻叶中这5种成分的含量。     

HPLC法同时测定复方川芎片中6种化学成分的含量

目的:建立复方川芎片中阿魏酸、咖啡酸、川芎嗪、绿原酸、金丝桃苷、藁本内酯6种指标性成分含量检测方法,为市售不同厂家的复方川芎片的质量控制提供科学依据。方法:采用HPLC法同时测定复方中阿魏酸、咖啡酸、川芎嗪、绿原酸、金丝桃苷、藁本内酯6种化学成分的含量,色谱柱为Thermo BDS-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相,柱温为30℃,检测波长为320 nm。结果:阿魏酸、咖啡酸、川芎嗪、绿原酸、金丝桃苷、藁本内酯分离度良好;分别在4.743~94.86μg/mL(r=0.9999)、7.095~141.9μg/mL(r=0.9998)、6.235~124.7μg/mL(r=0.9999)、5.100~102.0μg/mL(r=0.9998)、4.489~89.78μg/mL(r=0.9999)、5.525~110.5μg/mL(r=0.9997)的范围内线性关系良好;平均回收率分别为99.82%(RSD=1.10%)、100.79%(RSD=1.20%)、100.07%(RSD=0.43%)、101.22%(RSD=1.23%)、100.99%(RSD=1.31%)、98.98%(RSD=1.51%)。结论:本研究建立了同时定量分析6种化学成分含量的方法,该法操作方便、准确,便于有效、快速地评价复方川芎片的质量。     

HPLC同时测定金银花中3种化学成分的含量

目的:建立同时测定金银花中绿原酸、芦丁和木犀草苷含量的方法。方法:应用高效液相色谱法测定,色谱柱为Agilent Zorbax SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液,梯度洗脱;流速为1.0 mL.min-1,柱温30℃;检测波长355 nm。结果:绿原酸、芦丁和木犀草苷的线性范围分别为12.21～203.5μg.mL-1(r=0.9992),2.653～132.6μg.mL-1(r=0.9999),2.794～139.7μg.mL-1(r=0.9995);平均加样回收率分别为98.77%(RSD=1.69%),99.52%(RSD=1.01%),100.84%(RSD=1.59%)。结论:该方法同时测定金银花中的绿原酸、芦丁、槲皮素和木犀草苷的含量,简便易行、准确、重复性好,可为金银花药材的质量控制研究提供一种可靠的参考方法。     

HPLC-DAD法同时测定中药小蓟中6种活性成分的含量

目的:建立HPLC法同时测定中药小蓟中绿原酸、咖啡酸、黄芩苷、芦丁、蒙花苷、刺槐素6种活性成分的含量。方法:Diamonsil C18(4.6 mm×200 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇(A)-0.3%磷酸水溶液(B),梯度洗脱,流速:1 m L/min,检测波长:327 nm,柱温:30℃。结果:绿原酸、咖啡酸、黄芩苷、芦丁、蒙花苷和刺槐素的质量浓度分别在0.0520~2.0500μg(r=0.9995)、0.0040~0.1700μg(r=0.9997)、0.0180~0.7320μg(r=0.9998)、0.0300~1.2120μg(r=0.9997)、0.0500~2.0200μg(r=0.9999)、0.0100~0.3820μg(r=0.9998)内与峰面积呈良好的线性关系。绿原酸、咖啡酸、黄芩苷、芦丁、蒙花苷和刺槐素的平均加样回收率分别为97.56%、98.59%、97.62%、99.97%、99.47%和99.04%,RSD%(n=6)分别为1.17%、1.60%、1.41%、1.66%、0.93%和1.45%。结论:该方法简便、准确、重复性好,可用于小蓟药材多成分的质量控制研究。     

五指柑药材质量标准研究

目的建立五指柑药材的质量标准。方法以隐绿原酸、异牡荆苷和木犀草素-3’-葡萄糖醛酸苷为对照,建立五指柑薄层鉴别方法;建立异荭草苷和木犀草素-3’-葡萄糖醛酸苷含量的HPLC测定方法,采用Kromasil C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱;以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱;检测波长:340 nm;流速:1.0 mL·min^-1;柱温:30℃。结果五指柑在薄层色谱中检出隐绿原酸、异牡荆苷和木犀草素-3’-葡萄糖醛酸苷,且分离效果较好;含量测定结果表明,异荭草苷在11.64~116.4μg·mL^-1,木犀草素-3’-葡萄糖醛酸苷在21.2~212.0μg·mL^-1质量浓度范围内具有良好的线性关系,回归方程分别为Y=52 474X+35 233,r=0.999 6;Y=82 694X-1 199.4,r=0.999 9,平均回收率分别为97.19%、97.06%,RSD为1.92%、1.35%。10批五指柑异荭草苷的含量为0.24~0.80 mg·g^-1,木犀草素-3’-葡萄糖醛酸苷的含量为0.26~1.57mg·g^-1。结论所建立的方法具有良好的专属性和准确性,可用于五指柑药材的质量控制。     

清咽爽喉方的质量标准研究

目的:建立清咽爽喉方的质量标准。采用薄层色谱法(TLC)对清咽爽喉方中的麦冬、射干进行定性鉴别,以高效液相色谱法(HPLC)对菊花中的有效成分绿原酸、木犀草苷进行含量测定。方法:色谱柱:用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂C18(4.6mm×250mm,5μm);以乙腈为流动相A,以0.1%磷酸溶液为流动相B;检测波长为348nm。流速:1.0m L/min;柱温25℃。结果:清咽爽喉方的麦冬、射干TCL中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;绿原酸在7.5~750μg范围内线性关系良好,R=0.9998,木犀草苷在5.35~535μg范围内线性关系良好,R=0.9999,平均加样回收率分别为96.69%、98.47%,RSD分别为0.99%、1.62%。结论:本方法准确可行,可作为本品的质量控制。     

HPLC法测定抗感胶囊中绿原酸、咖啡酸、芍药苷、木犀草苷和芦丁

目的建立HPLC法同时测定抗感胶囊中绿原酸、咖啡酸、芍药苷、木犀草苷和芦丁的方法。方法采用DiamonsilTMC18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);柱温30℃;体积流量:1.0 mL/min;流动相:甲醇-0.5%冰醋酸,梯度洗脱;自动进样:20μL;检测波长:270 nm。结果在此色谱条件下5种成分可完全分离。绿原酸、咖啡酸、芍药苷、木犀草苷和芦丁的线性范围分别为0.231 0~3.465 0μg(r=1.000 0)、0.037 8~0.567 0μg(r=0.999 9)、0.292 4~4.386 0μg(r=0.999 7),0.045 2~0.678 0μg(r=0.999 8)、0.143 8~2.157μg(r=0.999 9)。平均回收率绿原酸为98.5%(RSD为1.1%),咖啡酸为98.4%(RSD为0.9%),芍药苷为97.3%(RSD为1.1%),木犀草苷为98.6%(RSD为1.0%),芦丁为99.9%(RSD为0.28%)。结论该方法专属性好、准确度高,可用于综合评价抗感胶囊的质量。     

HPLC波长切换法同时测定养心宁神丸中7种成分的含量

目的:建立高效液相波长切换法同时测定养心宁神丸中党参炔苷、丁香苷、酸枣仁皂苷A、酸枣仁皂苷B、去氢土莫酸、去氢茯苓酸、茯苓酸含量的方法.方法:采用HPLC法,以Phenomenex C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,流动相:乙腈-0.05％磷酸,梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,柱温为30℃,...     

HPLC-DAD法同时测定益肾健骨丸中5种成分

目的建立HPLC-DAD法同时测定益肾健骨丸(当归、枸杞子、苏木等)中5种成分的含量。方法该药物甲醇提取液的分析采用Waters Symmetry C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相甲醇-0.2%磷酸,梯度洗脱;体积流量1 mL/min;检测波长230、330 nm;柱温25℃。结果龙胆苦苷、马钱苷、芍药苷、阿魏酸、毛蕊花糖苷分别在63.60~636.00μg/mL(r=0.9999)、5.90~59.00μg/mL(r=0.9996)、40.125~401.25μg/mL(r=0.9997)、2.0625~20.625μg/mL(r=0.9999)、5.775~57.75μg/mL(r=0.9998)范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为100.5%、99.6%、100.4%、100.1%、99.57%,RSD分别为1.05%、1.36%、1.19%、1.55%、1.24%。结论该方法简便可靠,重复性好,可用于益肾健骨丸的质量控制。     

高效液相色谱法同时测定丹膝颗粒中8 种成分的含量

目的建立高效液相色谱(HPLC)法同时测定丹膝颗粒中天麻素、栀子苷、丹酚酸B、淫羊藿苷、橙黄决明素、丹参酮Ⅰ、隐丹参酮和丹参酮ⅡA的含量。方法以70%甲醇提取供试样品;采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.2%磷酸水溶液,梯度洗脱;流速:1.0 mL·min-1;柱温:30℃,检测波长为220、238、280 nm。结果天麻素、栀子苷、丹酚酸B、淫羊藿苷、橙黄决明素、丹参酮Ⅰ、隐丹参酮和丹参酮ⅡA质量浓度分别在2.105~21.05μg·mL-1(r=0.9994)、10.54~105.4μg·mL-1(r=0.9993)、23.52~235.2μg·mL-1(r=0.9998)、3.409~34.09μg·mL-1(r=0.9997)、0.6834~6.834μg·mL-1(r=0.9999)、1.013~10.13μg·mL-1(r=0.9997)、1.394~13.94μg·mL-1(r=0.9998)和1.491~14.91μg·mL-1(r=0.9998)范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率(n=6)分别为98.56%(RSD=2.74%)、98.99%(RSD=1.16%)、100.34%(RSD=2.09%)、97.86%(RSD=1.41%)、94.66%(RSD=2.05%)、99.49%(RSD=2.61%)、95.89%(RSD=1.24%)和101.07%(RSD=2.97%)。结论该方法准确度高、重复性好,可为丹膝颗粒的质量控制提供参考。     

HPLC法同时测定藿香清胃片、藿香清胃胶囊、藿香清胃颗粒中4种成分

目的 建立HPLC法同时测定藿香清胃片、藿香清胃胶囊、藿香清胃颗粒(栀子、防风、甘草等)中4种成分的含量.方法 该药物70％甲醇提取液的分析采用Waters Atlantis T3色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相乙腈-0.1％磷酸,梯度洗脱;体积流量1.0mL/min;柱温30℃;检测波长240 ...     

UPLC-MS/MS法同时测定痹痛宁胶囊中4种生物碱

目的 建立UPLC-MS/MS法同时测定痹痛宁胶囊(马钱子粉、全蝎、僵蚕等)中4种生物碱的含量.方法 该药物甲醇-水-浓盐酸(50:50:1)提取液的分析采用ACQUITY UPLC? BEH C18色谱柱(2.1 mm × 100 mm,1.7 μm);流动相水(含0.1％甲酸)-乙腈,梯度洗脱;体积流量0.3mL/...     

高效液相色谱波长切换法同时测定参芪益气口服液中3种成分含量

目的建立HPLC波长切换法同时测定参芪益气口服液中绿原酸、阿魏酸、毛蕊异黄酮葡萄糖苷含量的方法。方法采用反相高效液相法,色谱柱为Agilent HC-C18(250 nm×4.6 nm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱,流速1.0 ml/min,采用波长转换法,绿原酸、毛蕊异黄酮葡萄糖苷检测波长为260 nm,阿魏酸为327 nm。结果绿原酸、阿魏酸、毛蕊异黄酮葡萄糖苷线性范围分别为70.40~704.00μg(r=0.9998)、1.36~13.60μg(r=0.9998)、1.28~12.80μg(r=0.9997),平均加样回收率分别为99.44%(RSD=2.54%)、101.06%(RSD=1.57%)、98.00%(RSD=2.09%)。结论所建立的HPLC法方便、简便、准确,适用于同时对参芪益气口服液中绿原酸、阿魏酸及毛蕊异黄酮葡萄糖苷的含量测定。     

锦灯笼药材木樨草苷含量测定

目的:对80个来源的锦灯笼药材木樨草苷的含量进行比较,为今后锦灯笼药材质量的系统评价及最适宜生长环境的研究奠定基础。方法:采用高效液相色谱法对锦灯笼木樨草苷含量测定,Agilent TC-18(4.6×150 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.2%磷酸水为流动相,检测波长为350 nm,流速为1.0 mL.min-1。结果:木樨草苷在(0.148μg～0.74μg)成良好的线性关系,Y=32.778X+5.11,r=0.9998,加样回收率为100%,RSD=2.76%(n=5)。结论:不同产地的锦灯笼药材木樨草苷含量存在差异,并与生长环境存在一定关系。     

HPLC法测定不同产地地菍中三萜类成分含量

目的 建立测定地菍中三萜类成分积雪草酸、白桦酯酸、齐墩果酸含量的HPLC方法 .方法色谱柱为Waters SunFire C18柱(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相为乙腈-0.1%磷酸水,梯度洗脱;柱温30℃;检测波长200 nm;流速0.6 ml/min;进样量25μl.结果 积雪草酸、白桦酯酸、齐墩果酸分别在0.310~6.200μg(r=0.9999)、0.405~8.100μg(r=0.9999)、0.169~3.375μg(r=0.9998)线性关系良好,平均回收率分别为102.08%、101.81%、102.22%.结论 地菍中积雪草酸、白桦酯酸、齐墩果酸含量因产地而异,建立的分析方法简便灵敏、重复性与稳定性良好,适用于地菍药材的质量评价.     

HPLC波长转换法同时检测双黄连口服液中4种有效成分的含量

目的建立高效液相色谱波长转换法同时测定双黄连口服液中绿原酸、连翘苷、黄芩苷和汉黄芩素含量。方法采用Phenomenex C18柱(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相A为甲醇,流动相B为乙腈,流动相C为0.1%磷酸水溶液;流速为1.0 mL/min;柱温为30℃;进样器温度为5℃;洗脱程序:0～8 min为B∶C=12∶88,9～19 min为A∶B∶C=35∶12∶53,20～27 min为A∶B∶C=35∶40∶25,28～35 min为B∶C=12∶18;检测波长程序:0～8 min为326 nm,9～19 min为226 nm、278 nm,20～27 min为278 nm。结果绿原酸、连翘苷、黄芩苷和汉黄芩素保留时间分别为6.33,15.48,16.69,24.04 min。以峰面积对进样质量线性回归,绿原酸、连翘苷、黄芩苷、汉黄芩素的回归方程分别为Y=41.647X-0.158(r=0.9999),Y=31.391X-0.164(r=0.9999),Y=55.847X+2.290(r=0.9996),Y=74.652X+0.045(r=0.9997),线性范围分别为0.06～0.48μg,0.02～0.45μg,0.375～4.500μg,0.002～0.090μg。绿原酸、连翘苷、黄芩苷和汉黄芩素回收率分别为95.90%、97.02%、95.16%、91.34%。结论本方法简便可行、准确快速,可用于双黄连口服液中4种主要有效成分的含量测定。