HPLC法测定儿童回春颗粒中哈巴苷和哈巴俄苷的含量

目的建立HPLC法同时测定儿童回春颗粒中哈巴苷和哈巴俄苷的含量。方法色谱柱为Kromasil C18(250mm×4.6mm,5μm);流动相为乙腈-0.3mL·L~(-1)磷酸溶液,梯度洗脱;流速:1.0mL·min~(-1);检测波长:210nm;进样量:10μL;柱温:25℃。结果哈巴苷与哈巴俄苷的线性范围分别为0.296~5.92μg·mL~(-1)(r=0.999 9)和0.103~2.06μg·mL~(-1)(r=0.999 8);平均回收率分别为99.3%(RSD=0.50%)和98.9%(RSD=0.72%)。结论该方法简便、准确、重复性好,可作为儿童回春颗粒的质量控制方法。     

HPLC法测定双参消癃颗粒中哈巴俄苷和二苯乙烯苷的含量

目的:建立测定双参消癃颗粒中哈巴俄苷和二苯乙烯苷含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。测定哈巴俄苷含量的色谱柱为Kromasil 100-5 C18,流动相为乙腈-1%醋酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 ml/min,检测波长为278 nm,柱温为25℃,进样量为20μl;测定二苯乙烯苷含量的色谱柱为Kromasil 100-5 C18,流动相为乙腈-水(19∶81,V/V),流速为1.0 ml/min,检测波长为320 nm,柱温为25℃,进样量为10μl。结果:哈巴俄苷、二苯乙烯苷检测进样量线性范围分别为0.555 8~8.893 4μg(r=0.999 9)、0.010 6~0.340 2 mg(r=0.999 6);精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤1.80%;加样回收率分别为97.30%~101.35%、96.67%~100.83%,RSD分别为1.43%、1.48%(n=6)。结论:该方法操作简便、结果准确、重复性好,可用于双参消癃颗粒中哈巴俄苷和二苯乙烯苷的含量测定。     

清咽灵颗粒含量测定方法的研究

目的建立清咽灵颗粒中哈巴俄苷含量测定的方法。方法 RP-HPLC法。色谱柱为eclipse XDB-C18柱(150mm×4.6mm,5μm),流动相:乙腈-0.03%磷酸溶液(25:75)。柱温:30℃。流速:1.0mL/min。检测波长:278nm。结果哈巴俄苷在0.09104～0.9104μg范围内与峰面积呈良好的线性关系。回归方程为Y=0.0004X+0.0031,r=0.9999(n=5)。平均回收率为101.75%,RSD=1.46%(n=9)。结论本方法快速、简便、准确,专属性强,重现性好,可用于测定清咽灵颗粒中哈巴俄苷的含量。     

RP-HPLC测定玄参配方颗粒中的哈巴俄苷

目的 采用RP-HPLC测定玄参配方颗粒中哈巴俄苷的含量.方法 色谱柱为Hangbang C_(18)(200 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-1%醋酸溶液(27:73),检测波长为278 nm,流速为1.0 mL·min~(-1),以外标法峰面积定量.结果 哈巴俄苷的线性范围为7.62～68.58μg·mL~(-1)(r=0.9999),平均回收率为98.6%,RSD=1.65%.结论 所建方法简便、快速、准确.     

清咽灵颗粒定性定量方法的研究

目的建立清咽灵颗粒的定性定量方法。方法采用薄层色谱法鉴别麦冬、桔梗;高效液相法测定哈巴俄苷的含量,色谱柱:eclipse XDB-C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-0.03%磷酸溶液(25∶75);检测波长:278 nm;流速:1.0 mL.min-1;柱温:30℃。结果薄层斑点清晰,阴性样品无干扰;哈巴俄苷含量测定在0.091 04~0.910 4μg与峰面积呈良好的线性关系。回归方程为Y=3.650×10-4X+3.147×10-3,r=0.999 9(n=5),平均回收率为101.8%,RSD=1.5%(n=9)。结论本方法快速、简便、准确,专属性强,重现性好,可作为清咽灵颗粒质量控制的方法。     

RP-HPLC法测定玄麦甘桔颗粒中甘草苷、甘草酸、哈巴俄苷和肉桂酸的含量

目的:建立高效液相色谱法测定玄麦甘桔颗粒中甘草苷、甘草酸、哈巴俄苷、肉桂酸含量。方法:采用 LiChrospher RP-C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-水(含1.0%甲酸)为流动相,梯度洗脱(0～20 min,流动相比例20:80→50:50),流速1 mL·min~(-1),双波长检测[278 nm(0～18 min,测定甘草苷、哈巴俄苷及肉桂酸),254 nm(18～20 min,测定甘草酸)]。结果:甘草苷、甘草酸、哈巴俄苷和肉桂酸分别在0.21～6.30,0.25～7.50,0.10～3.00,0.105～3.15 μg范围内呈良好的线性关系;平均回收率(n=9)分别为99.6%,99.3%,100.5%,98.9%。结论:该方法简便迅速,准确可靠,重现性好,结果稳定,适合玄麦甘桔颗粒的含量控制。     

HPLC法同时测定小儿清咽颗粒中5种成分的含量

目的:建立同时测定小儿清咽颗粒中哈巴苷、哈巴俄苷、绿原酸、咖啡酸、连翘苷含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Zorbax SB-C_(18),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为210 nm(0~13 min,哈巴苷)、327 nm(13~25 min,绿原酸、咖啡酸)、277 nm(25~29 min,连翘苷)、210 nm(29~40 min,哈巴俄苷),柱温为30℃,进样量为10μL。结果:哈巴苷、哈巴俄苷、绿原酸、咖啡酸、连翘苷检测进样量线性范围分别为8.400~168.0 ng(r=0.999 6)、11.30~226.0ng(r=0.999 8)、128.8~257.6 ng(r=0.999 3)、8.110~162.2 ng(r=0.999 6)、29.69~593.8 ng(r=0.999 4);定量限分别为33.39、451.2、515.2、324.5、1 188 ng/mL,检测限分别为8.348、112.8、128.8、81.12、297.0 ng/mL;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2.0%;加样回收率分别为96.39%~98.64%(RSD=0.83%,n=6)、96.60%~98.89%(RSD=0.89%,n=6)、96.28%~99.22%(RSD=1.25%,n=6)、96.49%~99.54%(RSD=1.16%,n=6)、96.26%~99.70%(RSD=1.30%,n=6)。结论:该方法操作简单、结果准确,适用于小儿清咽颗粒中5种成分含量的同时测定。     

红外光辅助萃取-HPLC法测定玄参中肉桂酸和哈巴俄苷的含量

目的:建立测定玄参中肉桂酸和哈巴俄苷含量的方法。方法:采用红外光辅助萃取-高效液相色谱法。色谱柱为Diamonsil C18(200mm×4.6mm,5μm),流动相为1%乙酸溶液-甲醇(55∶45),柱温为25℃,流速为1mL·min-1,检测波长为278nm,以外标法计算含量。红外光辅助萃取条件的溶剂为甲醇-水(50∶50),提取时间为5min。结果:肉桂酸和哈巴俄苷的检测浓度均在5～100μg·mL-1范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r均为0.9999);二者平均回收率分别为101.7%和103.2%,RSD分别为0.71%和0.93%(n=6)。结论:本方法简便、准确,适用于分析测定玄参中肉桂酸和哈巴俄苷的含量。     

天王补心丸中哈巴俄苷与肉桂酸的含量测定

摘要：目的:建立同时测定天王补心丸中哈巴俄苷与肉桂酸含量的方法。方法:采用HPLC法,色谱柱为Agilient Poroshell120 EC-C18柱（150 mm×4.6 mm,4μm）,流动相为乙腈-0.2%磷酸水溶液,梯度洗脱,流速:1.0 ml·min-1,柱温:25℃,检测波长:280 nm。结果:哈巴俄苷与肉桂酸分别在1.193～11.930μg·ml-1（r=1.000 0）、0.443～4.432μg·ml-1（r=0.999 9）的浓度范围内呈良好的线性关系,平均回收率分别为102.17%和102.29%,RSD分别为1.04%,1.50%（n=6）。结论:此方法准确、简便、可靠、专属性强,可用于天王补心丸中哈巴俄苷与肉桂酸含量的同时测定。     

HPLC-MS/MS法同时测定天麻头风灵胶囊中天麻素、阿魏酸、哈巴俄苷及肉桂酸的含量

目的建立HPLC-MS/MS法同时测定天麻头风灵胶囊中天麻素、阿魏酸、哈巴俄苷及肉桂酸的含量。方法样品以甲醇超声提取后,Phenomenex Luna C18(150 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱;采用20 mmol·L-1醋酸铵乙腈溶液(A)、20 mmol·L-1醋酸铵水溶液(B)梯度洗脱的方式;质谱采用ESI源负离子-MRM模式下检测,流速为0.4 m L·min-1;柱温为30℃。结果 4种成分线性范围天麻素为75.0⁷50.0μg·L-1(r=0.999 2),阿魏酸为10.0750.0μg·L-1(r=0.999 2),阿魏酸为10.0¹00.0μg·L-1(r=0.999 0),哈巴俄苷为20.0100.0μg·L-1(r=0.999 0),哈巴俄苷为20.0²00.0μg·L-1(r=0.999 6),肉桂酸为15.0200.0μg·L-1(r=0.999 6),肉桂酸为15.0¹50.0μg·L-1(r=0.999 2);4种化合物回收率为96.3%150.0μg·L-1(r=0.999 2);4种化合物回收率为96.3%¹03.8%。结论本方法适用于同时测定中药天麻头风灵胶囊中天麻素、阿魏酸、哈巴俄苷及肉桂酸的含量,同时控制天麻头风灵胶囊的质量。     

HPLC法测定清瘟解毒片中哈巴俄苷的含量

目的建立清瘟解毒片中哈巴俄苷的含量测定方法。方法采用反相高效液相色谱法,Diamonsil—Cz8柱。乙腈-1％醋酸溶液（30：70）为流动相,流速为0．5ml·min～,检测波长278am,柱温为室温。结果哈巴俄苷平均回收率为95．7％,方法精密度（RSD）为0．56％（n=6）。结论该法可用于清瘟解毒片的质量控制。     

菌毒清颗粒镇痛、抗炎作用研究

目的:探讨菌毒清颗粒的镇痛、抗炎作用。方法:采用醋酸扭体、热板法观察菌毒清的镇痛作用,采用毛细血管通透性及耳廓肿胀实验研究其抗炎作用。结果:菌毒清低、中、高剂量组小鼠出现扭体反应的次数均明显减少(P<0.01);菌毒清中、高剂量组均能降低小鼠腹腔毛细血管通透性(P<0.05或0.01);菌毒清中、高剂量组均能减轻小鼠耳廓肿胀度(P<0.01);但对热板至痛小鼠无明显影响。结论:菌毒清具有明显的镇痛抗炎作用。     

赤芍桃仁颗粒质量标准研究

目的:建立赤芍桃仁颗粒的质量标准。方法:采用薄层色谱(TLC)法对方中薏苡仁、红花、桃仁、川芎进行定性鉴别;采用反相高效液相色谱(RP-HPLC)法对芍药苷、阿魏酸进行含量测定。结果:在TLC中能检出薏苡仁、红花、桃仁、川芎的特征斑点,阴性样品无干扰。芍药苷检测浓度在48.2～482.0μg.mL-1范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9998);平均加样回收率为98.5%,RSD=2.24%(n=6)。阿魏酸检测浓度在1.36～13.55μg.mL-1范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9996);平均加样回收率为98.4%,RSD=1.87%(n=6)。结论:本方法简单、快速、精密度高、重现性好,所建标准可用于赤芍桃仁颗粒的质量控制。     

RP-HPLC法测定陆英颗粒与陆英糖浆中乌索酸与齐墩果酸含量

目的测定陆英颗粒和陆英糖浆中乌索酸与齐墩果酸的含量。方法用RP HPLC法。色谱柱为Kromasil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇水(体积比为87∶13),检测波长为210 nm,流速为1.0 mL.min-1,柱温为35℃,进样量为20μL。结果在该色谱条件下,乌索酸质量浓度在5.4~86.4 mg.L-1内,质量浓度与峰面积具有良好的线性关系,回归方程为A=9.58×103ρ-2.769×104,r=0.999 0;齐墩果酸质量浓度在5.2~83.2 mg.L-1内,质量浓度与峰面积具有良好的线性关系,回归方程为A=7.604×103ρ-2.253×104,r=0.999 0。陆英颗粒中乌索酸与齐墩果酸加样回收率分别为101.0%(RSD=1.9%)、99.6%(RSD=1.3%);陆英糖浆剂中乌索酸与齐墩果酸加样回收率分别为99.9%(RSD=1.4%)、100.3%(RSD=1.1%)。结论该法为陆英颗粒及陆英糖浆的质量控制提供了依据。     

HPLC法测定加味藿香正气丸中甘草酸的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定加味藿香正气丸中甘草酸含量的方法。方法:色谱柱为Varian C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-甲醇-0.2mol.L-1醋酸铵-冰醋酸(56∶9∶34∶1),流速为0.9mL.min-1,检测波长为254nm,柱温为室温。结果:甘草酸检测浓度在10~50μg.mL-1范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9995);平均加样回收率为99.06%,RSD=0.58%(n=9)。结论:本方法简便、快速、灵敏度高、重现性好,可用于该制剂的质量控制。     

HPLC法测定开光复明片中黄芩苷的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定开光复明片中黄芩苷含量的方法。方法:色谱柱为VP-ODS(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水-磷酸(47:53:0.2),检测波长为280nm,流速为1.0mL.min-1。结果:黄芩苷检测浓度在4.95～49.5μg.mL-1范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.9999);平均回收率为99.3%,RSD=1.66%(n=6)。结论:本法准确、快速、灵敏度高、重现性好,可用于本品的质量控制。     

RP-HPLC法测定人血浆中头孢他美浓度

目的:建立以RP-HPLC法测定人血浆中头孢他美浓度的方法。方法:色谱柱为Hypersil C18,流动相为0.04%高氯酸溶液-乙腈(83∶17),柱温为40℃,流速为1.0mL.min-1,检测波长为265nm。结果:头孢他美检测浓度在0.125~8.0μg.mL-1范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 8),最低检出浓度为0.125μg.mL-1,平均回收率为100.6%(RSD=1.2%);日内RSD≤5.3%(n=5),日间RSD≤4.0%(n=5)。结论:本方法简便、灵敏、准确、重现性好,可为头孢他美酯胶囊药动学和生物利用度研究提供参考。     

HPLC法测定人血浆中头孢吡肟的浓度

目的:建立以高效液相色谱法测定人血浆中头孢吡肟浓度的方法。方法:色谱柱为DiamonsilC18,流动相为20mmol.L-1醋酸铵溶液(冰醋酸调节pH值至5.00)-乙腈(90:10),流速为1.0mL.min-1,检测波长为254nm,进样量为20μL,柱温为室温。结果:头孢吡肟血药浓度在0.2～50.0μg.mL-1范围内线性关系良好(r=0.9996),定量下限为0.2μg.mL-1;平均方法回收率为99.16%(RSD=1.29%),平均提取回收率为85.43%(RSD=2.37%),日内、日间RSD均<10%。结论:本方法简便、灵敏、快速、准确,可用于人血浆中头孢吡肟的药动学和生物利用度研究。     

HPLC法测定五维B颗粒中维生素B_1的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定五维B颗粒中维生素B1含量的方法。方法:色谱柱为YWG-C18,流动相为1%冰醋酸溶液(含0.005mol.L-1庚烷磺酸钠)-甲醇-乙腈(65∶21∶14),流速为1.0mL.min-1,检测波长为254nm,进样量为5μL。结果:维生素B1检测浓度的线性范围为0.1～0.6mg.mL-1(r=0.9997);平均回收率为100.3%,RSD=0.36%。结论:本方法简便、快速、准确、专属性强,可用于该制剂中维生素B1的含量测定。     

HPLC法测定栀柏合剂中栀子苷的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定栀柏合剂中栀子苷含量的方法。方法:色谱柱为Shim-pack VP-ODS C18(150mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水(12∶88),流速为1mL.min-1,检测波长为238nm,柱温为25℃。结果:栀子苷检测浓度在25~100mg.L-1范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9997);平均回收率为99.89%,RSD=0.80%(n=9)。结论:本方法灵敏度高、专属性强、重现性好,可用于本制剂的质量控制。