改良的苯酚－硫酸法测定多糖和寡糖含量的研究

均聚糖和异聚糖）的含量用改进的方法进行了测定，该方法的相对误差小于４％，具有良好的重复性，线性范围含糖量０～３０μｇ。结论：利用在改进的测定条件下测得的各种单糖的校正系数，可以以葡萄糖为标准品对组成己知的寡糖或多糖的含量进行测定。     

维药胡桐泪的多糖含量测定及其糖组成分析

目的:测定市场上实际流通的商品胡桐泪药材中多糖的含量并对其单糖组成进行分析,以多糖为指标评价药材质量。方法:采用苯酚-硫酸法对总多糖进行含量测定;应用核磁共振氢谱(1H-NMR)分析单糖组成;运用高效凝胶渗透色谱(HPGPC)测定总多糖的分子量分布。结果:以葡萄糖计,4批新式胡桐泪总多糖含量平均值为(7.36±1.74)%,6批老式胡桐泪总多糖含量平均值为(1.53±0.99)%;新式与老式胡桐泪总多糖的单糖组成相似,主要由阿拉伯糖和半乳糖组成,还含有木糖、甘露糖、鼠李糖等,部分样品尚含有较高含量的葡萄糖;新旧类型样品总多糖在分子量分布上存在较大差异。结论:新式胡桐泪的总多糖含量平均值较老式高,以多糖含量为评价指标时,新式样品总体质量较老式更好;应用核磁共振氢谱可以快速、准确地鉴定单糖组成。     

女贞子多糖的提取工艺及单糖组成

目的: 优选女贞子多糖的最佳提取工艺并测定其单糖组成及摩尔比。方法: 采用正交试验法,以多糖提取率为评价指标,对女贞子多糖的提取因素进行研究,用苯酚-硫酸比色法对女贞子多糖进行含量测定。多糖经硫酸水解后,水解产物利用高效液相色谱(HPLC)分析其单糖组成及摩尔比。结果: 女贞子多糖的最佳提取工艺为10倍量水,回流提取3次,3 h/次;该多糖由鼠李糖、阿拉伯糖、甘露糖和葡萄糖4种单糖组成,其摩尔比为3.71∶3.21∶1.00∶16.06。结论: 该方法简便、准确,可用于女贞子多糖的单糖组成测定及质量控制。     

麦冬多糖Md-1、Md-2化学结构的研究

目的：研究中药麦冬中的多糖化学结构。方法：采用柱层析进行纯化，并用红外光谱和核磁等方法阐明Md-1、Md-2的化学结构。结果：两多糖分子量为27064、48651，均由单一的葡萄糖组成，构型为α型，单糖的连接方式为1→4连接。结论：Md-1、Md-2多糖的化学结构均为有一取代甲基的α－D－（1→4）的葡聚糖，两多糖的硫基含量和分子量不同。     

不同栽培方式对金线莲中多糖含量的影响

目的通过对不同品种、不同栽培方式及不同月龄的金线莲中游离单糖及多糖中单糖的构成做了较全面地分析,比较不同品种、栽培方式及时间对金线莲中多糖含量的影响,筛选优势品种及栽培方式,为生产企业种植金线莲及制定质量标准提供参考。方法采用PMP柱前衍生HPLC,梯度洗脱分离测定不同金线莲中7种单糖含量。结果 8个金线莲样品中的游离单糖均以葡萄糖占绝对优势。不同品种金线莲多糖的单糖构成种类并无差异,由甘露糖、鼠李糖、半乳糖醛酸、葡萄糖、半乳糖、阿拉伯糖6种单糖构成,并以葡萄糖为优势构成。福建种的多糖含量高于台湾种和福建野生种,组培金线莲随着移植至林下,多糖含量明显增高,但移植时间越长,多糖含量反而降低。结论组培5个月,移植林下4个月的福建种金线莲的多糖含量最高。本实验采取的HPLC法具有简便,重复性好、稳定性好、灵敏度高等特点,适用于金线莲中游离单糖及多糖的含量测定。     

高效液相法测定黄芪中性多糖的单糖组成

目的:采用高效液相法测定黄芪中性多糖的单糖组成。方法:正交设计优选三氟乙酸水解黄芪中性多糖的条件;水解产物直接采用高效液相-视差检测器(HPLC-RID)检测或经1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮柱前衍生化后高效液相-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)检测两种方法,以6种单糖为对照,测定水解产物中单糖的组成。结果:黄芪中性多糖的三氟乙酸完全酸水解最佳条件为采用1M TFA,水解温度100℃,水解时间5 h;两种高效液相色谱法测得水解产物中的单糖均为葡萄糖。结论:采用三氟乙酸完全酸水解条件和高效液相色谱法测定单糖的方法简便易行,可用于黄芪中性多糖的单糖组成研究。     

毛细管区带电泳法测定黄精和玉竹多糖的含量及其单糖组成

目的:建立毛细管区带电泳(CZE)法测定黄精和玉竹多糖含量的方法,并用CZE法测定其单糖组成,为探讨这两种功效相近中药材的药效物质基础提供参考。方法:通过正交试验对黄精和玉竹多糖降解条件进行优化。以1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)为单糖的柱前衍生化试剂,用CZE法测定黄精和玉竹多糖的含量及其单糖组成。同时与采用苯酚-硫酸法测定黄精和玉竹多糖含量的结果进行比较。结果:黄精和玉竹多糖均由木糖、阿拉伯糖、葡萄糖、鼠李糖、甘露糖、半乳糖、葡萄糖醛酸、半乳糖醛酸等组成,但组成比例差异显著。结论:CZE法用于测定黄精和玉竹多糖的含量及单糖组成准确、可靠,结果满意。其单糖组成的异同一定程度上佐证了两者功效的相近和区别,提示两者临床上不能混淆使用。     

趁鲜切制和传统切制金荞麦饮片糖类组分比较研究

目的 比较趁鲜切制和传统切制方法对金荞麦Fagopyri Dibotryis Rhizoma饮片糖类组分的影响,基于糖组分探究适宜的金荞麦饮片切制方法。方法 采用多维色谱技术表征2种饮片中多糖含量、相对分子质量分布、单糖组成及物质的量比以及寡糖和游离单糖的含量,结合统计分析,比较2种饮片的糖组分特征。结果 与传统切制法相比,趁鲜切制饮片中多糖、寡糖含量较高;2种饮片中多糖的相对分子质量分布范围相似,但传统方法切制饮片在4.456×10⁶～8.095×10⁶区域占比较高;2种饮片多糖都主要由D-甘露糖、D-半乳糖醛酸、D-葡萄糖、半乳糖和阿拉伯糖组成,但传统方法切制饮片的D-葡萄糖物质的量比较高,D-甘露糖、半乳糖和阿拉伯糖物质的量比较低。结论 趁鲜切制能更好地保留多糖和寡糖组分,且操作方法相对简便,可以考虑作为金荞麦饮片的候选切制方法。     

漏芦多糖的提取、单糖组分分析及含量测定

目的：提取漏芦多糖，分析其单糖组分并测定其质量分数，为以后漏芦多糖研究提供参考。方法：水提醇沉法提取粗多糖，Sevag法除蛋白，高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测( HPAEC-PAD )法测定其单糖组成，苯酚-硫酸法测定多糖质量分数。结果：漏芦多糖的单糖组成为葡萄糖、阿拉伯糖和果糖，其摩尔比为1∶1.61∶2.21。以单糖混合物为对照品测得漏芦多糖中总糖的质量分数为 95.78%。结论：HPAEC-PAD法具有样品不用衍生、灵敏度高、精密度好等优点，适合多糖类样品中单糖的分析；苯酚-硫酸法实验操作简便，准确可靠，可用于多糖含量测定。     

单色云芝多糖的结构研究

 目的研究单色云芝多糖(CUP)的化学结构,并与云芝多糖进行比较。方法气相色谱分析糖组成,红外光谱(IR)、高碘酸氧化、甲基化、核磁共振(NMR)等方法确定多糖的结构。结果CUP单糖组成为葡萄糖,相对分子质量约1.3×10⁴,主要连接方式为β-(1→3)连接,此外包括α-(1→3),β-(1→6),α-(1→4),(1→3,6)和(1→4,6)连接。结论CUP的单糖组成和结构与云芝多糖相似,在相对分子质量、蛋白含量等方面有区别。     

黄精中小分子糖提取工艺优化

目的:建立黄精中小分子糖的含量测定方法,研究其最佳提取工艺。方法:采用苯酚-硫酸法测定小分子糖含量,以小分子糖含量为考察指标,通过单因素试验和正交试验法确定黄精中小分子糖的最佳提取工艺。结果:最佳提取工艺条件为提取温度90℃,料液比1∶30,提取时间2 h。结论:该工艺简便、合理、小分子糖提取率较高。     

改进硫酸-苯酚法测定阿胶口服液中粗多糖含量

目的:考察改进硫酸-苯酚法测定阿胶口服液中粗多糖含量生产工艺的稳定性.方法:采用改进的硫酸-苯酚法连续测定10批阿胶口服液中粗多糖含量.结果:样品经改进苯酚-硫酸显色剂显色后于485 nm波长处测定吸收度,在此波长处溶液的吸收度(y)与葡萄糖含量(x)在0～0.20 mg范围内,呈良好线性关系,y=0.007 2x-0...     

黄瓜子生品及炮制品多糖的含量比较分析

目的:建立黄瓜子多糖含量测定的方法,并对黄瓜子生品及炮制品的多糖含量进行比较研究。方法:以精制黄瓜子多糖测得黄瓜子多糖对葡萄糖的换算因子,采用苯酚-硫酸法测定黄瓜子生品及炮制品粗多糖的含量。结果:黄瓜子生品的多糖含量为5.056 4%,炒黄瓜子的多糖含量为5.203 2%。结论:炮制后黄瓜子多糖含量增加。     

羧甲基茯苓多糖含量测定

目的：建立羧甲基茯苓多糖含量测定方法。方法：以无水葡萄糖为对照,采用苯酚-硫酸法测定羧甲基茯苓多糖的含量。结果：葡萄糖在0.002～0.012mg·mL^-1范围呈良好的线性关系,回归方程为Y=49.016X-0.002 9（R=0.999 6）。测得羧甲基茯苓多糖含量为57.72%。结论：该方法操作简便,重现性好,测定结果准确可靠,可用于中药多糖含量的分析。     

不同生长期栽培甘草中多糖的含量测定

目的:测定并比较不同生长期甘草中多糖含量,为甘草的质量评价提供依据.方法:采用苯酚-硫酸比色法,以葡萄糖作为对照品,在490 nm处测定多糖含量.结果:不同生长期栽培甘草中多糖含量:1年生含量11.75%,2年生含量11.07%,3年生含量7.88%.结论:1年生的甘草是含甘草多糖最适宜采收的生药.     

响应面优化酶法提取平菇多糖工艺研究

目的:建立平菇多糖的含量测定方法,确定纤维素酶法提取平菇多糖的最佳工艺条件。方法:采用苯酚-硫酸法测定平菇多糖的含量。以平菇多糖得率为指标,考察酶解时间、酶解温度、pH值等3个因素对平菇多糖纤维素酶提取工艺的影响,采用响应面分析法优化工艺条件。结果:平菇多糖的最佳提取工艺条件为酶解时间135min、酶解温度49℃、pH5.30,在此条件下得率可达6.82%。结论该法成本低、产品得率高,比传统水提法提高3.98%。     

灰兜巴粗多糖的提取及含量测定

目的:研究灰兜巴粗多糖的提取及含量测定,为临床糖尿病的药物治疗提供新的线索,对开发和研究治疗糖尿病的新物质,特别是从天然资源中找到既能治疗糖尿病又无明显不良反应的药物,具有特别重要的意义。方法:采用水提醇沉法从灰兜巴药材中提取灰兜巴粗多糖;采用苯酚-硫酸法显色后用分光光度法测定多糖的总糖含量。结果:灰兜巴粗多糖总糖的浓度与吸光度在15～50 mg·L-1呈良好的线性关系,回归方程:A=0.0152C+0.019 2,r=0.999 3。采用换算因子f=3.347 3计算,灰兜巴粗多糖总糖的平均质量分数为99.92%。结论:该试验采用的苯酚-硫酸法易操作、灵敏度高、稳定性和重现性好,可行。该方法可作为灰兜巴粗多糖的含量测定方法。     

苯酚-硫酸法测定维吾尔药核桃分心木多糖的含量

目的:建立维吾尔药核桃分心木多糖的含量测定方法。方法:以精制后的核桃分心木多糖为研究对象,通过单因素实验,对苯酚-硫酸法测定核桃分心木精制多糖含量的显色条件进行优选,并对该方法进行方法学考察;在最佳显色条件和测定方法下测定分心木中多糖的含量。结果:在5.0～17.5μg/mL范围内,葡萄糖质量浓度与吸光度具有良好的线性关系。其平均回收率为106.55%,相对标准偏差(RSD)值为5.18%。用苯酚-硫酸法在最佳显色条件下测得的核桃分心木多糖含量为5.4%。结论:该测定方法简便灵敏、准确性高、稳定性好、测定结果可靠,可用于核桃分心木的质量控制。     

金英黄归汤的工艺改进对总多糖含量的影响

目的:改进金英黄归汤的制备工艺,为提高金英黄归汤中总多糖的含量和提升该制剂品质提供参考。方法:金英黄归汤原制备工艺中删除石油醚的萃取步骤,将70%,75%及80%逐步醇沉改为80%一步醇沉,通过GC-MS联用仪分析金英黄归汤总多糖中单糖组分,程序升温(初始温度60℃,保持2 min,以20℃·min-1升温至180℃,保持30 min,以10℃·min-1升温至260℃,运行46 min),汽化室温度250℃,载气为高纯氦气(99.999%),柱前压5.27×104Pa,载气流量1.0 m L·min-1,溶剂延迟时间7.0 min。离子源温度230℃,四极杆温度150℃,电子能量70 e V,发射电流34.6μA,接口温度280℃。采用苯酚-硫酸比色法比较了改进前后金英黄归汤中总多糖的含量差异。结果:工艺改进前后金英黄归汤中总多糖的单糖组分均为鼠李糖、阿拉伯糖、木糖、甘露糖、葡萄糖、半乳糖,摩尔分数比分别为0.08∶0.08∶0.02∶0.03∶1∶0.04,0.05∶0.07∶0.02∶0.05∶1∶0.08。工艺改进前后总多糖平均质量浓度分别为11.52,22.69 g·L-1。结论:建立的总多糖检测方法简单、准确、重复性好,可用于金英黄归汤中总多糖的含量测定,工艺改进有利于提高该制剂中多糖类成分的含量。