不同采收期对广藿香产量及挥发油成分的影响

应用GC／MS联用技术分析比较了不同采收期对高要产广藿香的产量(平均单株干重)、含油率以及茎和叶中14个主要成分含量的影响。结果表明,11月份采收的全株含油率较高,与传统采收期相符。叶油中广藿香酮以7月和9月最高,以后逐渐降低,广藿香醇含量则以9～11月较高,其它月份相对较低;茎油中,广藿香酮含量以7月、10月和1月为高峰期,11月最低,而广藿香醇含量全年变化不显著,11月份之后含量较高。其它成分未显示其规律性变化。     

不同采收期海南广藿香挥发油成分分析

目的:分析海南省万宁市不同采收期的广藿香挥发油成分。方法:GC/MS联用技术。结果:从茎油中分离出47个色谱峰,鉴定出28个化合物,占总量的81.92％;从叶油中分离出34个色谱峰,鉴定出18个化合物,占总量的74.94％。主要是单萜烯、倍半萜烯、醇类、酮类、醛类与烷酸类。含量超过1％的有10个化合物,以广藿香醇含量最高(茎油中含36.06％,叶油中占37.74％);茎油中含广藿香酮17.08％,而叶油中含量甚微(0.85％)。6～8月,含油率分别为0.8％、0.7％和0.6％,广藿香醇含量以7月最高(42.62％),6月稍低(40.84％),8月最低(31.40％);广藿香酮含量则以8月最高(5.13％),7月和6月相近(分别为2.19％和1.36％)。结论:海南产广藿香挥发油成分与广东湛江地区产的相似,以7月和6月采收较为合适。     

高要产广藿香挥发油成分分析

应用气相色谱-质谱联用技术对高要产广藿香茎和叶中挥发油成分进行了分析,从茎油中分离出107个色谱峰,鉴定了52个化合物,占总量的78.83％;从叶油中分离出50个色谱峰,鉴定了36个化合物,占总量的96.95％。茎和叶油中主要含广藿香酮(分别为30.99％和21.31％)、广藿香醇(10.26％和37.53％)反式-丁香烯(4.92％和6.75％)、α-愈创木稀(2.27％和6.18％)、反式,反式-法呢醛(2.04％和1.40％)、α-广藿香烯(1.13％和2.71％)、刺蕊草烯(1.56％和1.99％)等。茎与叶挥发油中亦存在一些差异:茎中有27个成分是叶中没有或含量极微而未能检出,叶中亦有11个成分是茎中不具有的。     

广藿香挥发油化学成分气质联用技术分析

目的：分析研究广藿香发挥油的主要化学成分和寻找最多可作为广藿香发挥油质量评价的指标。方法：用气质联用技术和标准图谱检索对照、核对和补充检查的方法分离和鉴定各化学组分,用离子流色谱峰面积归一法计算各化学成分的相对含量。结果：分离出６４个化学组分,并鉴定其中３１个化学成分和计算各组分的相对含量。结论：主要成分为广藿香醇（３１．６６％）、广藿香酮（２３．５８％）,其它成分是丁香烯、广藿香烯、愈创木烯、法     

石牌藿香的挥发油成分分析

目的：分析广州产广藿香茎和叶中挥发油成分,阐明广东特产药材、石牌藿行”的道地性内涵以及不同采收期的成分变化。方法：应用气相色谱－质谱联用技术。结果;从四月和七月采民的茎油中分离鉴定出62个化合物,占总量的96．63％,主要含广藿香酮（71．87％和71．72％）,广藿香醇（2．57％和3．39％）,以及十六烷酸d-苦橙油醇,δ－愈创木烯和反式－丁香烯等;从叶油中分离鉴定出56个化合物,占总量的91．03％,主要含广藿香酮（16．69％和65．15％）,广截香醇（1．95和6．10％）,以及反式－丁香烯,α－愈创木烯,法呢醇,十六烷酸,刺蕊草烯等。结论：石牌香的茎油和叶油中均以广截香酮的含量最高,与其它产地的明显不同,且以七月采收的最高,怀传统采收期相一致。     

广藿香油对感染后肠易激综合征大鼠肠黏膜屏障的影响

目的:研究广藿香油对感染后肠易激综合征(PI-IBS)大鼠肠黏膜机械屏障和免疫屏障的保护作用。方法:将SD大鼠随机分为正常组,PI-IBS模型组、藿香正气液组、广藿香油低、中、高剂量组,每组8只。采用结肠灌注乙酸的方法建立PIIBS大鼠模型。正常组和模型组ig生理盐水,藿香正气液组ig藿香正气液3.3 m L·kg~(-1),广藿香油低、中、高剂量组分别ig广藿香油2,3,4 g·kg~(-1),每日1次,共5 d。采用透射电镜观察结肠黏膜上皮细胞超微结构;采用酶联免疫吸附测定(ELISA)的方法检测各组大鼠血清二胺氧化酶(DAO)和血清免疫球蛋白A(SIg A)含量;采用免疫组化检测结肠肠黏膜细胞间黏附分子-1(ICAM-1)的表达。结果:PI-IBS大鼠结肠上皮细胞微绒毛稀疏,长短不一,有微绒毛断裂现象。广藿香油高剂量组对受损的上皮细胞有改善作用。PI-IBS组血清DAO含量高于正常组(P0.05)。广藿香油高剂量组血清DAO含量低于PI-IBS组(P0.05),与正常组比较,无显著性差异。PI-IBS组血清SIg A含量低于正常组(P0.01)。藿香正气液组、广藿香油高剂量组血清SIg A含量与正常组之间无显著性差异。PI-IBS组ICAM-1蛋白表达IA值明显高于正常组(P0.01)。广藿香油高剂量组ICAM-1蛋白表达IA值均明显低于模型组(P0.05),与正常组比较,无显著性差异。结论:广藿香油通过修复受损的肠上皮细胞的超微结构,降低肠道通透性,保护肠黏膜机械屏障。通过促进SIg A分泌,抑制ICAM-1的表达,发挥对PI-IBS免疫屏障的调节作用。     

引种的印尼广藿香和肇庆广藿香不同部位挥发油气相色谱-质谱联用分析

目的比较引种的印尼广藿香和传统肇庆广藿香挥发性成分在叶、茎、根及地上部分的差异。方法 采用水蒸气蒸馏法测定样品不同部位挥发油含量,利用气相色谱-质谱联用（GC-MS）技术对不同部位的挥发油 成分进行分离鉴定。结果从印尼广藿香和肇庆广藿香叶中分别鉴定了24 种和23 种成分,从茎中分别鉴定了 26 种和22 种成分,从根中分别鉴定了14 种和13 种成分,从地上部分分别鉴定了24 种和23 种成分。印尼广 藿香茎中含油量与肇庆广藿香相同,根中含油量较高,叶和地上部分含油量略低。结论引种的印尼广藿香和 肇庆广藿香不同部位的挥发性化学成分的分布和含量略有差异。印尼广藿香的挥发油中醇酮类成分相对含量较 高,质量较好。     

基于质量源于生产的广藿香质量标志物的确立

目的建立基于质量源于生产(quality by production,Qb P)的广藿香质量标志物(Q-Marker),为规范广藿香饮片生产,合理提升广藿香饮片质量提供依据。方法对广藿香饮片生产过程中的质量风险点和饮片质量进行分析,发现饮片加工过程中存在广藿香叶加入不足的不规范生产现象,致使广藿香饮片质量下降。采用GC法同时测定广藿香饮片中挥发性成分百秋李醇和广藿香酮的含量,利用指纹图谱结合化学计量学对不同比例广藿香叶的样品中差异性成分进行筛选。结果百秋李醇含量与饮片中广藿香叶比例呈显著正相关,可作为控制饮片中广藿香叶比例的关键标志物之一。正交偏最小二乘-判别分析(OPLS-DA)结果显示,黄酮类成分对不同广藿香叶比例的饮片样品划分具有显著影响。通过同时测定雷杜辛黄酮醇和藿香黄酮醇2种主要黄酮类成分的含量并结合方差分析,结果显示雷杜辛黄酮醇和藿香黄酮醇含量在不同广藿香叶比例样品中具有显著性差异(P0.05),并与广藿香叶比例呈显著性正相关,亦可作为广藿香生产规范性的Q-Marker。考虑饮片加工过程中广藿香叶的损失,以15%广藿香叶比例为标准,建议百秋李醇不低于0.24%,雷杜辛黄酮醇和藿香黄酮醇总量不低于0.045%。结论基于Qb P理念,确立百秋李醇、藿香黄酮醇和雷杜辛黄酮醇为广藿香生产规范化Q-Marker,为广藿香质量标准提升和保障饮片质量提供实验依据。     

不同繁殖方式的广藿香药材挥发油分析

目的比较扦插繁殖与组织培养繁殖广藿香药材挥发油含量及成分差异。方法挥发油测定法和GC—MS法。结果扦插繁殖和组织培养繁殖的广藿香药材样品中挥发油平均含量分别为14．2mL／kg、12．2mL／kg，两者10个指标性成分合计百分含量的平均值分别为81．31％、82．98％。结论组织培养繁殖与扦插繁殖的广藿香药材挥发油含量及其10个指标性成分的百分含量相当。     

酶解辅助提取广藿香挥发油成分分析与抗肿瘤活性初探

目的:优化广藿香挥发油的提取方法并考察其抗肿瘤活性。方法:在蒸馏法提取广藿香油之前进行酶解处理,通过正交试验研究酶的用量、酶解时间、温度以及pH对广藿香油提取率的影响,优选最佳工艺。采用气-质联用(GC-MS)测定广藿香挥发油的组成以及各成分的相对百分含量。通过MTT法测定广藿香油对Hela细胞增殖活性的抑制作用。结果:酶辅助提取广藿香油的最佳条件是:酶用量为生药重量的1%,在pH 4.5,45℃条件下酶解1 h;药典法、酶解法提取的总挥发油的提取率分别为2.2220、3.1360 mg/g;两种方法提取的广藿香油抑制He-la增殖细胞活性的IC50分别为:12.2±0.46、0.36±0.03μg/mL。结论:酶解法可提高广藿香挥发油的提取率,该法提取的广藿香油抑制Hela细胞增殖的活性强于药典法提取的广藿香油。     

越南和中国产广藿香挥发性成分的比较研究

目的 比较越南和中国两地产广藿香挥发性成分及其指纹图谱的差异性及相关性.方法 采用水蒸气蒸馏法提取广藿香挥发油;采用气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)检测中国和越南两个产地的广藿香挥发油成分,对其成分进行定性和定量的比较分析;运用相似度软件对比分析GC-MS指纹图谱的异同.结果 越南产广藿香挥发油总量高于中国产广藿香;经过对两国广藿香挥发性成分及其指纹图谱特征的对比分析,得出其指纹图谱相似度较低,成分含量相差较大.结论 越南产广藿香挥发油含量高于中国产广藿香挥发油含量;两地广藿香挥发性成分在组分上具有一定相似性,但含量上具有较大差异性.     

HPLC同时测定广藿香中雷杜辛黄酮醇及广藿香酮的含量

目的:建立高效液相色谱(HPLC)同时测定广藿香中雷杜辛黄酮醇和广藿香酮的方法,对11批市售的广藿香药材进行质量分析.方法:采用高效液相色谱法.Phenomenex Luna C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-0.2％甲酸溶液(65∶35),等度洗脱;检测波长310 nm,流速0.8 mL·min-1,柱温30℃.结果:雷杜辛黄酮醇在0.020 ～0.36μg,广藿香酮在0.025 ～0.40 μg呈良好线性关系,相关系数均为1.000 0,平均回收率雷杜辛黄酮醇为98.57％(RSD 2.06％),广藿香酮为100.04％(RSD 2.66％);11批样品中雷杜辛黄酮醇含量在1.13～8.72 mg·g-1,广藿香酮含量在1.19～4.38 mg·g-1.结论:方法简便、快速、准确,重复性好,可用于广藿香中雷杜辛黄酮醇及广藿香酮含量的同时测定.     

分子蒸馏技术用于广藿香油纯化工艺的研究

目的 :建立一种先进的分离纯化广藿香油的技术。方法 :采用分子蒸馏技术对广藿香油进行分离纯化。结果 :得到 4个馏分 ,经GC-MS检测 ,馏分Ⅱ和Ⅲ中广藿香醇和广藿香酮 2种有效成分的含量与广藿香原油相比提高了 2 7%～ 4 7%。结论 :用分子蒸馏分离技术能有效地提高广藿香油中广藿香醇和广藿香酮的含量 ,为广藿香的产业化和与新药开发奠定基础。     

HPLC波长切换法同时测定广藿香配方颗粒中咖啡酸、毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷和广藿香酮的含量

目的:建立广藿香配方颗粒中咖啡酸、毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷和广藿香酮的含量测定方法,为其质量标准的研究提供依据。方法:采用高效液相色谱法。Wondasil C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-0.1%磷酸溶液梯度洗脱,流速1.0 m L·min~(-1),检测波长分别为325 nm(0~18 min,咖啡酸),330 nm(18~30 min,毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷),311 nm(30~55 min,广藿香酮),柱温30℃。结果:广藿香配方颗粒中咖啡酸、毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷和广藿香酮进样量分别在0.021 8~0.218μg(r=0.999 8),0.032 6~0.326μg(r=0.999 8),0.099 4~0.994μg(r=0.999 7),0.174 2~1.742μg(r=0.999 9)与峰面积呈良好的线性关系,供试品溶液中4种被测指标成分在24 h内稳定性良好,平均加样回收率分别为98.85%,99.53%,99.37%,100.58%,RSD分别为1.9%,1.1%,1.4%,2.0%。结论:该方法同时测定了广藿香配方颗粒中非挥发性成分咖啡酸、毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷和挥发性成分广藿香酮的含量,方法可行,重复性好,准确度高,可以为广藿香配方颗粒的质量控制提供方法参考。     

GC-MS法建立广藿香挥发油指纹特征图谱研究

目的：建立广藿香挥发油指纹特征图谱，为广藿香的内在质量评价和鉴定提供特征数据，方法：采用GC－MS法对不同产地广藿香（石牌，高要，海南藿香），组织培养广藿香，以及超临界提取广藿香，广藿香对照品共21个样品进行主成分分析。结果：21个广藿香样品均含有β－广藿香烯，β－榄香烯，顺式－石竹烯，反式－石竹烯，棘蕊草烯，α－愈创木烯，α－广藿香烯，δ－愈创木烯，未鉴定A，广藿香醇，广藿香酮等主要成分，以上11种主成分相对含量约占挥发油总量的80％左右，石牌霍香与高要，海南藿香比，11个成分的相对含量（除顺式－石竹烯，反式－石竹烯外），均有显著性差异，高要藿香与海南藿香比无显著性差异，结论：11个主要成分的出峰先后顺序及相对含量极具特征性，形成了广藿香特有的指纹图谱（地貌），可作为广藿香内在质量评价和鉴定的依据。     

HPLC法测定广藿香油中广藿香酮的含量

目的 建立广藿香油中广藿香酮的高效液相色谱测定法.方法采用高效液相色谱法.色谱柱为YMC-Pack C18色谱柱(250×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-0.2％磷酸溶液(60:40,V/V);检测波长:310 nm;流速:1 mL·min-1;柱温:35℃.结果广藿香酮在0.25～5 μg范围内呈良好线性关系,r=1.0000,平均回收率为101.16％,RSD=1.49％(n=6);10批样品中广藿香酮含量在3.54～40.19 mg·g-1范围内.结论此法简便快速、准确可靠,可用于广藿香油含量的测定和质量监控.     

GC-MS结合主成分分析比较广藿香干燥前后挥发油化学成分差异

目的:分析广藿香干燥前后挥发油的成分差异,阐明广藿香产地干燥加工中的质量变化。方法:采用水蒸气蒸馏法对干燥前后的广藿香挥发油进行提取,用GC-MS法对所得挥发油组分进行鉴定分析,同时进行谱库检索,并通过SIMCA+P统计软件进行主成分分析。结果:鲜广藿香、干广藿香挥发油得率分别为(1.42±0.29)%、(1.15±0.38)%;GC-MS法分别鉴定出54和47个成分,其中,广藿香醇在鲜品和干品挥发油中含量分别占21.71%和19.43%,广藿香酮在鲜品和干品挥发油中含量分别占35.95%和37.79%。此外,金合欢醇只在干品挥发油中出现,经主成分分析,鲜品组和干品组之间有明显的差异。结论:广藿香干燥前后其挥发油化学成分及含量均发生显著变化,需加强广藿香产地加工中干燥过程的质量控制。     

海南黑胡椒超临界萃取物中化学成分的GC-MS分析

目的:研究海南黑胡椒超临界CO2萃取物中的化学成分.方法:采用超临界CO2流体萃取法提取海南黑胡椒油,并通过气相色谱-质谱联用技术对其成分进行测定,结合计算机检索技术对分离的化合物进行鉴定,同时采用峰面积归一化法确定各成分的相对百分含量.结果:从海南黑胡椒油中共分离出32个组分,鉴定了其中的24种成分,所鉴定的成分占总挥发油成分的86.86％,其中相对百分含量较高的有胡椒碱(39.47％),柳叶藻内酰胺B(6.25％)和油酸(5.49％)等.结论:海南黑胡椒超临界CO2萃取物中主要成分为胡椒碱,本研究为海南黑胡椒油的进一步开发利用提供了依据.     

广藿香油及其主要成分对斑马鱼胚胎发育毒性的比较研究

目的:观察和比较广藿香油及其主要成分广藿香醇、广藿香酮对斑马鱼胚胎发育的毒性。方法:分别将发育10h的胚胎置于梯度浓度的广藿香油、广藿香醇和广藿香酮中培养,于24h、48h、72h、96h观察和统计各组斑马鱼胚胎的死亡率、畸形率、胚胎形态、摆尾次数和心率。结果:随作用时间延长,三种药物毒性表现越明显;24h时广藿香醇和广藿香酮对斑马鱼的LD50分别为50.3、12.9mg/L,广藿香油组无明显致死现象;96h时广藿香油、广藿香醇和广藿香酮对斑马鱼胚胎的LC50分别为21.22、12.863、11.76mg/L。对比12mg/L浓度下三种药物的毒性,广藿香醇和广藿香酮在24h时主要表现为生长缓慢、止于体节期,96h时表现为导致幼鱼脊柱侧弯,心脏肿大,卵黄囊肿大、摆尾次数和心率明显下降等现象;广藿香油在各时间点主要表现为延缓黑色素的生成和轻微的心脏毒性;对比结果表明,广藿香酮毒性最明显。结论:广藿香油、广藿香醇和广藿香酮对斑马鱼均有胚胎发育毒性,毒性大小:广藿香酮>广藿香醇>广藿香油。     

广藿香油及藿香油的研究概况

广藿香油又称百秋李油,是从唇形科刺蕊草属植物广藿香Pogostemon cablin（Blanco）Benth．中提取的挥发油,是广藿香的主要药用成分。藿香油是从唇形科藿香属植物（土）藿香Agasrathe rugosa（Fisch．et Meyer）0．ktze中提取的挥发油,是常见的天然香料。两者来源不同,但目前在应用上有人不加以区分。这一做法是否合理？两者是否可以混用？为此,笔者将从历史沿革、成分研究、药理研究和安全性研究进行简要综述,以期为广藿香油及藿香油的合理运用提供依据。