高速逆流色谱法在黄酮类物质分离中的应用

高速逆流色谱法(HSCCC)是一种具有独特优点的创新色谱技术,由于其无不可逆吸附等优点,被广泛应用于各领域的研究或实践;黄酮类物质是重要的天然产物成分,具有很强的生物活性,对很多疾病有治疗作用.本文介绍了高速逆流色谱及其在天然产物分离中的成功应用实例,对HSCCC技术在该领域的应用进行综述.     

高速逆流色谱在天然产物活性成分分离制备中的应用

高速逆流色谱(HSCCC)是一种新型的液-液分配色谱技术,由于其克服了传统固相载体对样品的死吸附作用而被广泛用于天然产物的分离与制备中。本文从HSCCC样品制备、分离条件优化、技术进展以及近几年HSCCC在天然产物有效成分分离制备中的应用等方面进行了综述。     

高速逆流色谱及其在中药分析分离中的应用

高速逆流色谱是一种利用不同溶质在两种不相溶溶液间分配系数差异得以分离的新型分析分离技术。高速逆流色谱在中药有效成分分离中存在许多优点,已成为当前中药与天然药物分析分离领域中的一项重要技术。     

高速逆流色谱法分离制备淡豆豉中大豆素和染料木素

淡豆豉是经大豆Glycine maa T（L．）Merr．发酵而来的传统中药，其中所含的大豆异黄酮是该药主要活性成分之一。近年来的研究结果表明，大豆异黄酮是一类重要的生理活性物质，具有预防心血管疾病、防癌抗癌、治疗骨质疏松、降低妇女更年期综合症等功效。经发酵处理后大豆异黄酮中游离型苷元的质量分数明显提高，如大豆素和染料木素，而游离型大豆异黄酮比结合型大豆异黄酮具有更强的生物活性。因此，如何简便、快速从淡豆豉中分离制备大豆异黄酮苷元对进一步进行药效与作用机制研究、     

高速逆流色谱在成分分离中的应用

高速逆流色谱(简称HSCCC)是美国国家医学院Yiochiro Ito博士于60年代首先创制的液一液分离技术,随着仪器的不断发展和改进,HSCCC已经成为逆流色谱技术中应用较为广泛的一部分,是成分分离的有效手段。当HSCCC仪开始工作时,互不相溶的两相溶剂在绕成线圈的聚四氟乙烯管中呈单向流体动力平衡性质。当聚四氟乙烯管在高速转动时,用其中的一相作固定相,另一相作流动相,流动相带着     

高速逆流色谱分离制备龙胆中龙胆苷

目的：龙胆中龙胆苦苷的分离制备和含量测定。方法：采用HPLC测定龙胆中龙胆苦苷的含量和HSCCC分离制备龙胆苦苷;HPLC条件：以甲醇、0．1％磷酸溶液（甲醇：0．1％磷酸溶液＝24：76）为流动相;流速1mL/min;检测波长270nm;进样量10μL,柱温25oC。结果：经测定,龙胆草中龙胆苦苷的含量为0．5411％。选出正丁醇-水（1：1）为最佳溶剂体系,固定相保留率36．0％,分配系数0．714,上相作固定相,下相作流动相,转速为850r/min,主机正转,流速2mL/min,分离制备出的龙胆苦苷经HPLC检测,纯度可达98％以上。结论：HSCCC仪器性能可靠、分析成本低、易于操作,可分离制备出高纯度的龙胆苦苷。     

高速逆流色谱在中药现代化研究中的应用

摘 要：中药复杂成分体系的科学阐述是中药现代化研究中的重中之重和难点所在。高速逆流色谱是最近20多年发展起来的新型液-液分配技术,是解决中药及天然产物中化学成分方面的一项新兴的关键技术。简要介绍了高速逆流色谱在中药现代化研究中如成分分离（单体分离、系统成分分离、标准品或对照品制备等）、质量控制、药物筛选以及中药复方的研究进展。     

国内应用高速逆流色谱技术用于植物成分分离的概况

逆流色谱(Counter—current chromatography简称CCC)技术是在逆流分溶的基础上由美国国家健康研究所Yiochiro lto．博士于60年代首先创制的。“随着仪器的不断发展和改进，80年代初开始使用高速逆流色谱(High-speed counter—current chromatograph简称HSCOC)这一国际上较新型的液-液分配技术”。仪器的工作原理为：互不相容的两相溶剂在绕成线圈的聚四氟乙烯管做高速运转时，     

高速逆流色谱法分离纯化丁公藤中东莨菪内酯

目的探讨高速逆流色谱法（HSCCC）分离丁公藤中东莨菪内酯的可行性及工艺。方法用纯甲醇超声萃取三次,得到丁公藤粗提物,再用HSCCC技术分离得到高纯度的东莨菪内酯。结果正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水溶剂系统（体积比为3.0∶5.0∶3.5∶5.0）具有较好的分离效果;较佳工艺条件为：转速850 r/min、流动相流速2 mL/min和水浴温度25℃。结论采用HSCCC技术分离得到的东莨菪内酯样品经高效液相色谱法检测,纯度可达98.04%。     

应用高速逆流色谱分离黄芩茎叶中黄酮类化合物

高速逆流层析 (High Speed Countercurrent Chro-matography,简称 HSCCC)是近些年出现的一种高效快速的无载体液—液分配层析法 ,它利用聚四氟乙烯(PTFE)螺旋管行星式运动而产生一种特殊的流体动力学现象 ,使不相溶的两相溶剂在螺旋管内高速运动 ,充分混合和逆流传递 ,使样品中各组分由于分配系数的差异而得到有效的分离。黄芩茎叶黄酮是中药研究所多年研究的项目 ,在抗炎解热及心血管方面有广泛的生物活性。曾用高压液相等手段分离出几个单体成分 ,但量较少 ,仅供波谱解析结构用 ,若供药理筛选则用量较大 ,高压液相等手段难于胜任。…     

苦参生物碱的高速逆流色谱法制备研究--色谱参数和仪器参数的最佳化

应用新型的液液分配技术－高速逆流色谱法（Ｈｉｇｈ Ｓｐｅｅｄ Ｃｏｕｎｔｅｒ－ｃｕｒｒｅｎｔ Ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ,ＨＳＣＣＣ）对苦参生物碱类成分的分离制备进行探讨。选用氯仿－磷酸－磷酸钠缓冲液（ｐＨ６．２０）溶剂系统,经正交试验确定了ＨＳＣＣＣ的最佳运行参数。将苦参粗提物分离得到６个固态收集物,经ＴＬＣ４种不同展开系统证实其中有一个为单一组分。实验表明,ＨＳＣＣＣ法是一种高效、简便的分离制备中草药有效成分纯品的新方法。     

用高速逆流色谱技术分离纯化莪术中的姜黄素

摘以莪术粗提物为原料，应用高速逆流色谱（HSCCC）技术，通过对制备分离方法和溶剂系统的筛选，采用溶剂系统正己烷-乙酸乙酯-乙醇-水和正己烷-乙醚-乙醇-水，转速880r／min，流速1.5mL／min，进样量30mg，检测波长254nm，记录仪衰减为200，分离得到姜黄素。通过外标物的对照，^1H-NMR进行结构鉴定，HPLC进行纯度分析，确定得到的物质为姜黄素，纯度为94.069%。     

高速逆流色谱法分离制备丹参药材中丹参酚酸B成分

目的 应用高速逆流色谱分离制备丹参酚酸B.方法 应用正己烷-乙酸乙酯-丙酮-水为两相溶剂系统,主机转速800r/min,流速2.0ml/min,检测波长为280 nm,所得产物经高效液相色谱法检测纯度大于95%.结果 从1 g丹参粗提物中分离得到了35 mg丹参酚酸B.结论 应用高速逆流色谱方法分离丹参中水溶性成份丹参酚酸B具有简便、快速的优点.     

高速逆流色谱法从多花蒿中分离制备阿格拉宾

目的 采用高速逆流色谱法分离制备多花蒿中阿格拉宾。方法 多花蒿乙醇提取物经硅胶柱色谱分离,所得组份Fr. 1用高速逆流色谱进一步分离,采用正己烷–醋酸乙酯–甲醇–水（1.2∶0.8∶1.5∶0.5）为两相溶剂系统,上相为固定相,下相为流动相,主机转速850 r/min,体积流量2.0 mL/min,检测波长为254 nm。采用波谱法对所得化合物进行结构鉴定,HPLC法测定产品的纯度。结果 从500 mg组分Fr. 1中得到260 mg质量分数为99.5%的阿格拉宾。结论 该方法操作简单,可用于阿格拉宾化学对照品的分离制备。     

高速逆流色谱法分离制备蛹虫草发酵液中虫草素

目的 以蛹虫草发酵液虫草素粗提物为原料,对高速逆流色谱（HSCCC）分离制备虫草素条件进行研究。方法 利用HPLC测定分配系数法结合分析型HSCCC对分离虫草素的溶剂体系进行筛选,确定虫草素分离的最佳溶剂体系为醋酸乙酯-正丁醇-0.5%氨水（2∶3∶5）,并运用此溶剂体系,上相作为固定相,下相作为流动相,利用制备型HSCCC分离制备蛹虫草发酵液中虫草素。结果 400 mg虫草素粗产品通过制备型HSCCC一次分离制备获得质量分数为98.7%的虫草素产品43.8 mg。结论 该法效率高,操作简单,为虫草素的大量制备提供了重要参考。     

高速逆流色谱法从棉花花提取物中分离制备异槲皮素

目的 应用高速逆流色谱法分离制备异槲皮素。方法 对棉花花提取物用高速逆流色谱法一步分离纯化,以醋酸乙酯–水（1∶1）为两相溶剂体系,上相为固定相,下相为流动相,主机转速为800 r/min,体积流量2.0 mL/min,检测波长254 nm,采用波谱法对所得化合物进行结构鉴定,薄层色谱、高效液相色谱法测定产品的纯度。结果 在该条件下经一步分离可得到质量分数为99%的异槲皮素对照品。结论 该方法操作简便,适合于从棉花花提取物中分离制备异槲皮素对照品。     

高速逆流色谱分离茶叶中咖啡因和茶碱

高速逆流色谱(h igh-speed countercurrentchrom atography,HSCCC)是利用多层螺旋管行星式运动形成的特殊离心力场来实现两溶剂相在管柱里的单向性流体动力学分布状态,以使流动相在高速穿过管柱时保证固定相在管柱里达到较高的保留值,同时促进了两相间的充分混合和逆流传递。这种分离体系对不同物理性质的广泛溶剂系统具有较强的适应性,能够采用多样的体系条件和操作方式,因此逆流色谱在稀有金属、天然药物以及蛋白质的分离、纯化等很多方面有广泛的应用[1~3]。本实验采用HSCCC对茶叶中咖啡因和茶碱实现分离,同时考察相关因素的影响。1…     

应用高速逆流色谱分离纯化黄芩等中药有效成分的方法与价值分析

目的：探讨分析应用高速逆流色谱分离纯化黄芩等中药有效成分的方法与价值。方法：应用高速逆流色谱技术对中药材黄芩进行分离纯化,并对分离纯化的结果进行回顾性的分析。结果：对黄芩进行高速逆流色谱分离纯化后,所得有效成分为黄芩苷与汉黄芩苷,二者的纯度分别为99.20%与99.00%。结论：应用高速逆流色谱分离技术对黄芩进行分离纯化的效率较高,分离纯化后所得有效成分的纯度也较高,该技术值得在对其他中药有效成分的分离纯化中推广应用。     

高速逆流色谱法分离纯化龙胆碱性乙醇提取物中的龙胆碱

[目的]建立从龙胆碱性乙醇提取物中分离龙胆碱的高速逆流色谱(HSCCC)方法。[方法]采用高速逆流色谱仪分离纯化龙胆碱性乙醇提取物中的龙胆碱,通过优化溶剂系统,以正己烷∶乙酸乙酯∶甲醇∶水(5∶5∶4∶6)为溶剂体系,上相为固定相,下相为流动相,仪器转速为850 r/min,流速为1.5 m L/min,温度为25℃,检测波长为280 nm。[结果]龙胆碱性乙醇提取物经过D151弱酸性阳离子交换树脂富集(20%乙醇洗脱部分),再采用HSCCC技术进行分离纯化,制备得到的98.8%纯度的龙胆碱。[结论]该方法稳定、回收率高,可高效地从龙胆碱性乙醇提取物中分离龙胆碱。     

高速逆流色谱分离纯化天然产物中生物碱类成分应用进展

高速逆流色谱（hight-speed counter current chromatography,HSCCC）技术是国际上较新型的液-液分配色谱技术,近几年被广泛应用于天然产物的分离纯化和研制方面,在分离纯化天然产物中生物碱类化合物尤为突出。该文对高速逆流色谱技术在分离纯化天然产物生物碱类化学成分、活性成分;pH-区带精制逆流色谱在分离纯化生物碱的应用状况;以及高速逆流色谱与其他分析检测技术的联用进行了综述。