HPLC测定马钱子及其提取物中马钱子碱和士的宁含量

目的采用反相高效液相色谱法建立同时测定马钱子药材及其总碱提取物中马钱子碱和士的宁含量的方法。方法采用Licrospherc18色谱柱（4．6mm×250mm,5μm）,流动相为乙腈：0．01mol／mL庚烷磺酸钠与0．02mol／mL磷酸二氢钾等体积混合溶液（用10％磷酸调pH值为2．8）=27：73,检测波长260nm,柱温30℃,流速为1mL／min。结果马钱子碱在0．1—1．0μg、士的宁在0．12～1．2μg范围内线性关系良好（r=1．000）,平均回收率分别为99．88％（RSD=1．06％）、100．060（RSD=0．78％）。结论本方法操作可靠、精确,可用于中药马钱子药材及提取物的含量测定。     

HPLC法测定复方马钱子总碱凝胶液中士的宁和马钱子碱含量

目的建立高效液相色谱法测定复方马钱子总碱凝胶液中士的宁和马钱子碱含量。方法以SinoChromC18为色谱柱,流动相为乙腈与0．01mol／L庚烷磺酸钠、0．02moL／L磷酸二氢钾等量混合溶液,流速为1．0mL／min,检测波长为260nm,柱温为25℃,梯度洗脱。结果马钱子碱在0．0673-0．1346μg,士的宁在0．1210-2．4200μg内呈良好的线性关系;马钱子碱平均回收率为99．46％,RSD为0．21％;士的宁平均回收率为99．89％,RSD为0．48％。结论HPLC法测定士的宁和马钱子碱,方法简便可行,重复性高,分离效果好。     

骨筋丸胶囊质量标准研究

目的：建立骨筋丸胶囊质量标准。方法：采用TIE法对处方中血竭、三七进行了定性鉴别；采用HPLC法对方中士的宁和马钱子碱进行了含量测定。结果：本品定性鉴别薄层色谱特征明显，专属性强；士的宁平均回收率为100．59％，RSD为1．44％（n=6），马钱子碱的平均回收率为99．27％，RSD为1．55％（n=6）。结论：薄层色谱鉴别和含量测定方法准确可行，重复性好，可有效地控制骨筋丸胶囊的质量。     

伸筋活络丸质量标准修订研究

目的：提高和完善伸筋活络丸的质量标准。方法：采用薄层色谱对药品中制马钱子、当归、木香、川牛膝、马钱子碱氮氧化物进行定性鉴别,采用薄层色谱对药品中乌头碱进行限量检查,采用高效液相色谱法对制马钱子中所含士的宁和马钱子碱进行含量测定。结果：制马钱子、当归、木香的薄层色谱鉴别方法专属性强,阴性对照无干扰。士的宁在0.040 85~1.634 00μg范围内线性关系良好,检测限为1.6×10-3μg,平均回收率为97.5%,RSD为0.6%;马钱子碱在0.088 1~3.524 0μg范围内线性关系良好,检测限为8.8×10-3μg,平均回收率为96.7%,RSD为1.1%。结论：该方法简便、准确、重现性好,可做为本药品的质量控制方法。     

反相高效液相色谱测定腰痛宁贴膏中士的宁及马钱子碱含量

目的:建立反相高效液相色谱法同时测定腰痛宁贴膏中士的宁和马钱子碱含量。方法:色谱柱Intersil C8-3(4.6mm×250 mm,5μm),流动相甲醇-水-冰乙酸(20∶96∶7,用三乙胺调pH为3.10),流速1.0 mL.min-1,检测波长254 nm,柱温30℃。结果:士的宁在0.020 6～0.123 4μg线性关系良好(r=0.999 8),测得平均加样回收率(n=9)为100.28%,RSD1.33%;马钱子碱在0.013 8～0.083 0μg线性关系良好r,=0.999 9,测得平均加样回收率(n=9)为99.82%,RSD 0.84%。结论:方法灵敏、准确、可用于腰痛宁贴膏中士的宁和马钱子碱的质量控制。     

伤湿止痛热熔压敏贴膏质量标准研究

目的:建立伤湿止痛热熔压敏贴膏的质量控制方法.方法:采用薄层色谱法对伤湿止痛热熔压敏贴膏中颠茄流浸膏进行定性鉴别;采用高效液相色谱法对贴膏中马钱子碱和士的宁进行含量测定.结果:在薄层色谱中能检出颠茄流浸膏中硫酸阿托品的特征斑点;高效液相色谱法测定贴膏中马钱子碱和士的宁的含量,士的宁在0.53 ～53.0 mg·L-1线性关系良好(r =0.999 5),其平均回收率为95.57％,RSD 2.91％(n=6);马钱子碱在0.50～50.0 mg·L-1线性关系良好(r =0.999 5),其平均回收率为97.95％,RSD 1.43％ (n=6).结论:方法简便、专属性强、重复性好,可用于控制伤湿止痛热熔压敏贴膏的质量.     

HPLC法测定维药强筋阿扎拉克蜜膏中马钱子碱和士的宁碱含量

目的：建立维药强筋阿扎拉克蜜膏中马钱子碱和士的宁碱含量测定方法,提高质量标准,保证药物的安全性。方法：色谱柱为Diamonsil C18柱（4．6mm×250mm,5μm）;流动相为乙腈-0．01mol·L^-1庚烷磺酸钠与0．02mol·L^-1磷酸二氢钾等量混合溶液（用10％磷酸调节PH2．8）（20：80）;体积流量为1．0mL·rain～;检测波长为260nm;柱温30℃。结果：理论塔板数以士的宁碱峰计算应不低与5000,马钱子碱在0．0901～0．901μg、（r=0．9997）士的宁碱0．1101—1．1010μg（r=0．9999）与峰面积线性关系良好,马钱子碱平均回收率为99．0％,RSD为1．22％（n=9）;士的宁碱平均回收率为99．5％,RSD为1．44％。结论：该方法操作简便,分离效果好,灵敏度高,初步作为强筋阿扎拉克蜜膏质量标准。     

十三味马钱子丸中士的宁和马钱子碱的HPLC测定

目的：建立一种同时测定十三味马钱子丸中士的宁和马钱子碱的高效液相色谱法。方法：采用高效液相法在同一色谱条件,Dikma C18（4.6 mm×250 mm,5μm）色谱柱;流动相为乙腈-0.01 mol/L庚烷磺酸钠与0.02 mol/L磷酸二氢钾等量混合溶液（用10%磷酸调节pH值2.8）（10：90）;检测波长为260 nm;柱温为30℃;流速为1.0 mL/min;对十三味马钱子丸中两种成分同时进行测定。结果：士的宁、马钱子碱分别在0.262～1.310μg（r=0.9998）、0.172～0.860μg（r=0.9995）线性关系良好。两者的平均回收率分别为97.96%（RSD为1.95%）、98.06%（RSD为2.01%）。结论：所建立的方法简便、专属、重复性好,可用于十三味马钱子丸的质量控制。     

RP-HPLC法测定消痹宁喷雾剂中士的宁和马钱子碱的含量

目的建立消痹宁喷雾剂中士的宁和马钱子碱的高效液相含量测定方法。方法采用反相高效液相色谱法,色谱条件:色谱柱:Kromasil C18(4.6mm×250mm,5μm);流动相:乙腈-0.01mol/L庚烷磺酸钠与0.02mol/L磷酸二氢钾等量混合液(用10%磷酸调节pH值2.8)(21∶79);检测波长:260nm;流速:1mL/min。柱温:30℃。结果士的宁和马钱子碱回归方程分别为:Y1=16.21 2772.70X1(r=0.9997),Y2=6.84 1848.65X2(r=0.9996);线性范围分别为:0.1736～0.8680μg,0.1092～0.5460μg;平均回收率分别为100.83%,100.59%;RSD分别为:1.69%,1.81%。结论该测定方法简便可行、重复性好,可用于消痹宁喷雾剂中有效成分士的宁和马钱子碱的含量测定。     

多波长直线回归法测定番木鳖中的士的宁和马钱子碱

为建立番木鳖中士的宁和马钱子碱的多波长直线回归测定法，选择227．2nm～279．2nm为测定波长区间，采用计算机多波长直线回归法程序进行计算，不经提取分离直接测定士的宁和马钱子碱的含量。结果显示：士的宁的线性范围为8．0～30．0μg/ml，r=0．9999；马钱子碱的线性范围为7．0～31．2μg/ml，r=0．9994；士的宁和马钱子碱的平均回收率、相对标准偏差分别为99．82％、1．54％和100．50％、0．62％。提示，该方法简便、快速、重现性好，结果可靠。     

消炎止痛膏质量标准新研究

目的：建立消炎止痛膏的新质量标准。方法：采用薄层色谱（TLC）法对方中大黄、黄柏、半夏进行定性鉴别以及对制草乌含乌头碱进行限量测定;用高效液相色谱（HPLC）对制马钱子中的马钱子碱和士的宁进行含量测定。结果：TLC斑点清晰,分离度好;马钱子碱和士的宁进样量都在0.20~2.0μg之间与峰面积积分值呈良好的线性关系（r=1.000）,马钱子碱的平均回收率为97.8%,RSD为0.86%（n=6）;士的宁的平均回收率为96.6%,RSD为1.20%（n=6）。结论：所建立的标准适用于院内制剂消炎止痛膏的质量控制。     

HPLC法测定偏瘫康复液中士的宁和马钱子碱的含量

目的 建立偏瘫康复液中士的宁和马钱子碱的含量测定方法,为其质量控制提供参考.方法 采用高效液相色谱法,采用Diamonsil ODS C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-0.1％磷酸(11:89,三乙胺调pH值为2.8),流速:1.0 mL·min-1,检测波长为260 nm,柱温为室温.结果 士的宁在28～280 μg·mL-1浓度范围内线性关系良好,平均加样回收率为97.34％,RSD为2.07％;马钱子碱在24～240 μg·mL-1浓度范围内线性关系良好,平均加样回收率为98.25％,RSD为1.95％.结论 该方法能简便、灵敏、准确的测定偏瘫康复液中士的宁和马钱子碱的含量,可用于该制剂的质量控制.     

HPLC测定心悦胶囊中人参皂苷Rg1、Re及Rb3的含

目的：研究心悦胶囊中人参皂苷Re、人参皂苷豫,及人参皂苷Rb3的定量方法。方法：采用高效液相色谱法。色谱柱：LunC18（250mm×4．6mm,5μm）;流动相：乙腈-水梯度洗脱;检测波长为203nm。结果：线性范围为人参皂苷Rg1在0．0989～1．9780μg（r=0．9991,n=5）,人参皂苷Re在0．3120～5．38μg（r=0．9992,n=5）,人参皂苷Rb3在0．448—8．96bLg（r=0．9991,n=5）。平均加样回收率人参皂苷Rg,为97．1％,RSD：2．46％（n=6）,人参皂苷Re为97．5％,RSD=1．89％（n=6）,人参皂苷Rb,为100．0％,RSD=2．28％（n=6）。结论：本法简便、灵敏、准确,可用于心悦胶囊的质量控制。     

丹柴解郁片质量标准的研究

目的:建立丹柴解郁片的质量标准。方法:采用TLC法对处方中白术、牡丹皮、白芍、栀子进行定性鉴别研究;采用HPLC法测定柴胡皂苷a、d的含量,选用Dikma ODS C18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,乙腈-水(44∶56)为流动相,检测波长210nm,流速1.0mL/min。结果:TLC法可鉴别出白术、牡丹皮、白芍、栀子的特征斑点,且专属性强,分离度好;柴胡皂苷a在45.28～226.4μg/mL(r=0.999 5)范围内、柴胡皂苷d在48.16～240.8μg/mL(r=0.999 3)范围内,浓度与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率分别为96.41%(RSD=1.28%)、99.52%(RSD=0.74%)。结论:该方法简便可行,可用于丹柴解郁片的质量控制。     

HPLC双波长法测定丸剂1号中芦丁、阿魏酸钠的含量

目的：研究高效液相色谱法同时测定丸剂1号中芦丁及阿魏酸钠的含量方法。方法：采用YMC-ODS-A（4．6mm×250mm,5μm）色谱柱,柱温25℃,流动相为甲醇-水-36％醋酸（40：60：1．5）,流速为1．0mL·min^-1,检测波长为λ1=257nm（芦丁）,λ2=322nm（阿魏酸钠）。结果：芦丁、阿魏酸钠进样量分别在0．02—0．26μg（r=0．9998）、0．01～0．27μg（r=0．9998）与各自峰面积呈良好线性关系。二者的平均回收率分别为99．63％（RSD=0．59％）,99．77％（RSD=0．98％）。结论：本方法简便、准确、重复性好,可作为丸剂1号的质量控制方法。     

归芍清血合剂质量标准研究

目的制订归芍清血合剂质量控制方法。方法采用薄层色谱法对方中赤芍、当归、金银花、黄芩进行定性研究,采用高效液相色谱法,以乙腈-水(20:80)为流动相,检测波长230 nm,采用C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),测定方赤芍中芍药苷的含量。结果赤芍、当归、金银花、黄芩可用薄层色谱鉴别,芍药苷在0.04～0.48μg范围内线性关系良好(r=0.9994),平均回收率为97.13%,RSD为1.18%(n=6)。结论所建立的质量标准方法简便、快捷,重现性好,可用于归芍清血合剂的质量控制。     

RP-HPLC同时测定马钱子散中士的宁和马钱子碱的含量

 目的：建立马钱子散中士的宁和马钱子碱的反相高效液相色谱分析法。方法：色谱柱μ Bondapak C₁₈(10μm,4mm×300mm)；流动相为甲醇－水－乙酸-三乙胺(70∶230∶2.4∶0.3)；流速1.2ml·min^-1；检测波长254nm。结果：士的宁线性范围0.03672μg～0.0612μg，回收率x₁=100.36%，RSD₁=1.09%；马钱子碱线性范围0.9450μg-0.1575μg，回收率x₂=100.01,RSD₂=1.46%?结论：该分析法为一种灵敏、准确和简便的分析法。     

熟地强筋合剂的定性鉴别和含量测定

目的：建立熟地强筋合剂的定性鉴别和含量测定方法。方法：采用薄层色谱法定性鉴别牡丹皮和甘草;采用高效液相色谱法测定山茱萸中马钱苷的含量。结果：薄层色谱法检出牡丹皮、甘草,阴性无干扰,专属性强;马钱苷在0．0508-0．3048μg范围内具有良好的线性关系（r=．09998）,平均加样回收率98．2％,RSD=1．80％（n=6）。结论：本方法简便、准确、重复性好,可用于熟地强筋合剂的质量控制。     

钩葛定眩颗粒质量标准研究

目的：建立钩葛定眩颗粒的质量标准。方法：采用薄层色谱法鉴别钩藤、川芎和丹参;采用高效液相色谱法测定葛根素、丹酚酸B的含量。结果：薄层色谱斑点清晰,分离度好;高效液相色谱法测定葛根素、丹酚酸B的含量,葛根素在5.015~80.240μg/mL的浓度范围内线性关系良好（r=0.999 8,n=6）,平均回收率为99.14%,RSD为1.47%（n=9）;丹酚酸B在10.04~160.64μg/mL范围内线性关系良好（r=0.999 7,n=6）,平均回收率为98.86%,RSD为1.58%（n=9）。结论：建立的定性定量方法操作方便、灵敏度高、结果准确、专属性强,可用于钩葛定眩颗粒的质量控制。