高效液相色谱法测定地锦喷雾剂中芦丁、槲皮素和山柰酚的含量

目的：建立高效液相色谱法（HPLC）测定地锦喷雾剂中芦丁、槲皮素和山柰酚的含量。方法：色谱柱为Inertsil ODS-3色谱柱（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为甲醇-0．3％磷酸溶液（50：50）,体积流量为1．0ml／min,检测波长为360nm,柱温为30℃;自动进样器进样,进样量为10μl。结果：芦丁质量浓度在1．953～39．060μg/ml范围内线性关系良好（R^2=1,n=6）,平均回收率为98．53％（RSD=1．12％,n=9）;槲皮素质量浓度在1．976～39．526μg／ml范围内线性关系良好（R^2=1,n=6）,平均回收率为98．66％（RSD=1．09％,n=9）;山柰酚质量浓度在1．822～36．442μg/ml范围内线性关系良好（R^2=1,n=6）,平均回收率为98．91％（RSD=1．53％,n=9）。结论：本法操作简便,结果准确稳定,专属性强,可用于地锦喷雾剂的质量控制。     

高效液相色谱法测定吗替麦考酚酯分散片中吗替麦考酚酯的含量

目的：测定吗替麦考酚酯分散片中吗替麦考酚酯的含量。方法：采用高效液相色谱法（HPLC）。色谱柱：Lichrosphers—C18（250mm×4．6mm,5μm）,流动相乙腈-水-1％三乙胺溶液（用磷酸调节PH值为5．3±0．1）（45：35：20）,流速1．0ml／min,检测波长250nm,进样量20μl。结果：吗替麦考酚酯在4～1600μg／ml范围内线性关系良好（r=0．9999）,平均回收率为99．99％,RSD（n=9）为0．05％。结论：该法操作简便快速．结果准确性高,可用于测定吗替麦考酚酯分散片中吗替麦考酚酯的质量分析。     

改良高效液相色谱法测定人血浆中头孢妥仑含量

目的建立高效液相色谱（RP-HPLC）法测定人血浆中头孢妥仑浓度。方法色谱柱Nucleodur C18分析柱（4．6mm×250mm,5μm）,流动相为0．03％三氟乙酸缓冲液／乙腈（81／19,V／V）流速1．0ml／min,检测波长为305nm,柱温30℃,取上清液直接进样,进样量为20μL。结果头孢妥仑线性范围为0．02—5．0μg/ml。头孢妥仑的最低检测限为0．02μg/ml,日内、日间RSD均小于5％,相对回收率为97．6％～104．5％,提取回收率均大于91．3％。结论tiP．HPLC法测定方法灵敏,简便,可重复,足以用于药代动力学研究。     

HPLC法测定暖宫逐瘀丸中丹皮酚的含量

目的测定暖宫逐瘀丸中丹皮酚的含量。方法HPLC法KromailC18色谱柱（4．6mm×150mm，5μm）；流动相：甲醇-水（70：30），流速1．0ml／min，柱温32℃，检测波长：274nm。结果丹皮酚在0．008192-0．06554μg/μL范围内浓度与峰面积呈良好的线性关系（r=0．9994）平均回收率为100．34％，RSD为0．70％（n=6）。结论该方法简便、准确、重现性好，可用于暖宫逐瘀丸中对丹皮酚的含量测定。     

LC-ESI-MS同时测定大鼠血浆中盐酸小檗碱、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的含量

目的：建立同时测定大鼠血浆中盐酸小檗碱、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚含量的方法。方法：采用高效液相色谱串联质谱法,色谱柱为Shim Pack VP—ODS C18色谱柱（150mm×2．0mm,5μm）,柱温30％,流动相为乙腈：0．5％甲酸水溶液（80：20,氨水调pH=3．5）,流速0．2ml·min^-1。结果：盐酸小檗碱、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的最低检测限范围为1．0～1．2ng·ml^-1,定量下限范围为5．0～11．5ng·ml^-1,日内、日间RSD〈2．98％。结论：该法准确、快速,可用于上述4神成分的药动学研究。     

HPLC法测定儿童清热导滞丸中厚朴酚与和厚朴酚的含量

目的：建立高效液相色谱法测定儿童清热导滞丸中的厚朴酚与和厚朴酚的含量。方法：色谱柱为KromasilC18（250mm×4．6mm,5μm）分析柱;流动相：甲醇-水（59：41）;检测波长：294nm;流速：1．0ml·min-1;柱温：40℃。结果：厚朴酚与和厚朴酚分别在0．18—3．56μg（r=0．9999）;0．04～0．85μg（r：0．9998）范围内浓度与峰面积呈良好的线性关系,结果平均回收率分别为100．2％和103．8％,RSD分别为1．16％和2．12％（n=6）。结论：方法可用于控制儿童清热导滞丸的质量。     

RP-HPLC法测定人血浆中头孢吡肟的含量

目的建立RP—HPI．c法测定人血浆巾头孢吡肟的浓度。方法色谱柱：NueleodurC18分析柱（4．6mm×250mm,5μm）,流动相：0.03％三氟乙酸缓冲液／乙腈（81／19,V／V,冰醋酸调节pH=5）,流速1．0ml／min,检测波长270nm,柱温30℃,进样量20μl。结果头孢吡肟线性范围为0．02～5．0μg／ml。头孢吡肟的最低检测限为0．02μg／ml,日内、日间RSD均小于5％,相对回收率为97．6％～104．5％,提取回收率均大于91．3％。结论该方法灵敏、简便、准确度高,可用于头孢吡肟的血药浓度测定。     

RP—HPLC法测定大鼠血浆中洛铂的浓度

目的：建立测定大鼠血浆中洛铂血药浓度的方法。方法：取10只大鼠尾静脉注射洛铂10．64mg／kg后即刻取血分离血浆,采用反相高效液相色谱法测定血药浓度。色谱柱为Diamonsil流动相为乙腈．水（13．5：86．5）,流速为1．0ml／min,检测波长为210NM,柱温为35℃,进样量为20肛l。结果：洛铂的保留时间为5．13rain;其检测质量浓度的线性范围为O．5～80．0μg／ml（R=O．9999）,定量限为0．5μg／ml,方法回收率为（96．61±4．04）％～（107．9±6．76）％,日内KSD为2．43％～5．43％（n=5）,日间RSD为2．39％～8．93％（n=5）;平均血药浓度为（67．43±10．45）肛g／m1。结论：本方法操作简便、准确、灵敏度高,可用于大鼠血浆中洛铂的血药浓度测定。     

反相高效液相色谱法同时测定熊胆丸中大黄素和大黄酚含量

目的建立高效液相色谱（RP-HPLC）法测定熊胆丸中大黄素和大黄酚的含量。方法色谱柱为Hypersil C18柱（200mm×4．6mm,5μm）,以甲醇-0．1％醋酸（75：25）为流动相,流速为1．0mL／min,检测波长225nm。结果大黄素和大黄酚质量浓度线性范围分别为0．605—6．050μg／mL和2．04～20．40μg／mL,r=0．9999（n=5）,平均加样回收率分别为99．40％和100％,RSD分别为1．83％和0．91％。结论该方法准确、简便、专属性强,可用于控制熊胆丸的质量。     

HPLC法测定女宝胶囊中丹皮酚的含量

目的：建立高效液相色谱法测定女宝胶囊中丹皮酚含量的方法。方法：色谱柱为Kromasil C18柱（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为甲醇-水（70：30）,流速为1．0ml·min^-1,检测波长为274nm。结果：丹皮酚在2～20μg·ml^-1（r=0．9992）范围内线性关系良好,平均回收率为98．6％,RSD为1．1％n=6）。结论：方法简便,准确快速,可测定女宝胶囊中丹皮酚的含量。     

RP-HPLC法测定大鼠血浆中香柑内酯、欧前胡素和蛇床子素及其药动学研究

目的：建立测定大鼠血浆中香豆素类成分香柑内酯、欧前胡素和蛇床子素血药浓度的方法,并研究其在大鼠体内的药动学。方法：大鼠灌胃蛇床子提取物（900mg／kg）,分别于给药前及给药后0．25、0．5、0．75、1、2、3、4、6、8、12h取血,以反相高效液相色谱法测定血浆中香豆素类成分香柑内酯、欧前胡素和蛇床子素的血药浓度。色谱柱为Diamonsil C18（150mm×4．6mm,5gm）,流动相为乙腈．150mmol／L醋酸铵水溶液（50：50,V／V,醋酸调pH值至4．3）,流速为1．0ml／min,紫外检测波长为320nm,进样量为10μl。以非房室模型法（统计矩法）分析药动学参数。结果：香柑内酯、欧前胡素和蛇床子素质量浓度在0．1～5．0、0．5～25．0、2．0～100．0μg／ml范围内与各指标成分和相对应的峰面积积分值比呈良好线性关系。香柑内酯、欧前胡素、蛇床子素精密度试验的RsD≤8．8％,准确度在（91．8±2．01）％～（102．6±0．40）％之间,提取回收率在81．3％～92．8％之间,稳定性试验的RSD〈15％。香柑内酯、欧前胡素、蛇床子素的AUC0-∞分别为（5．53±1．07）、（22．67±3．65）、（39．60±4．56）μg·h／ml;t1/2分别为（3．33±0．39）、（2．27±0．55）、（2．24±0．35）h;Cmax分别为（1．18±0．22）、（7．03±1．27）、（13．16±1．37）μg／ml。结论：该方法简便、灵敏、专属性好,可用于大鼠体内香柑内酯、欧前胡素和蛇床子素的药动学研究。     

在线样品预处理限进色谱测定人血清中多奈哌齐浓度

目的通过在线样品预处理限进色谱柱切换技术建立一种测定人体血清中多奈哌齐血药浓度的高效液相色谱法。方法样品预处理采用LiChroCART（25mm×4mm,25μm）限进预柱,分析柱为Microsorb-MV C₁₈柱（150mm×4.6mm,4μm）,以水-乙腈（99:1,v/v）为血浆蛋白冲洗流动相,流速2ml/min,0.02M磷酸缓冲液-乙腈-三乙胺（65:35:0.1,v/v/v）为分析流动相,流速1ml/min,检测波长315nm。结果本方法线性范围为0.02～1.0μg/ml,r=0.9995,日内、日间精密度RSD小于7%,回收率为87.9%～91.1%。结论该方法准确、稳定;灵敏度高,适用于多奈哌齐药物动力学及生物利用度的研究。     

高效液相色谱-荧光检测法测定人血浆中洛美沙星的浓度

目的：建立用高效液相色谱-荧光检测法（HPLC-FLU）测定人血浆中洛美沙星的浓度。方法血浆样品经甲醇沉淀后,以甲醇-磷酸二氢钾缓冲液（pH：2.8,35：65, v/v）为流动相,流速为1.0 ml/min,色谱柱为BaiAn-C18（4.6×150 mm,5μm）,柱温为25℃,荧光检测波长λex=280 nm,λem=455 nm。结果血浆内源性杂质不干扰待测物测定,洛美沙星在0.10-10.04μg/ml有良好线性关系（r=0.9995）,定量下限为0.10μg/ml,日内、日间精密度（RSD）均小于10%,样品稳定性良好。结论该法灵敏、快速、简便,适合用于洛美沙星的药动学研究。     

高效液相色谱法测定白术中白术内酯Ⅰ、Ⅱ和Ⅲ的含量

目的建立白术中白术内酯Ⅰ、Ⅱ及Ⅲ的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,资生堂CAPCELL PAK MG C18(100 mm×3.0 mm,3μm)色谱柱,流动相为甲醇-0.1%甲酸溶液(65:35),流速0.6 mL·min-1,柱温25℃,白术内酯Ⅰ及Ⅲ检测波长为220 nm,白术内酯Ⅱ检测波长为280 nm,进样量10μL。结果白术内酯Ⅰ的线性范围为1.128⁵6.42μg·mL-1(r=0.999 9);白术内酯Ⅱ的线性范围为1.79056.42μg·mL-1(r=0.999 9);白术内酯Ⅱ的线性范围为1.790⁸9.50μg·mL-1(r=0.999 9);白术内酯Ⅲ的线性范围为1.26889.50μg·mL-1(r=0.999 9);白术内酯Ⅲ的线性范围为1.268⁶3.42μg·mL-1(r=0.999 9);平均加样回收率分别为98.5%(RSD=3.8%)、102.4%(RSD=2.8%)、98.6%(RSD=3.2%)。结论本方法简便、快速,测定结果准确可靠,可用于白术药材的质量控制。     

HPLC法测定大鼠血浆中川续断皂苷Ⅳ的浓度

目的：建立了高效液相色谱测定大鼠血浆中川续断皂苷Ⅳ浓度的方法。方法：血浆样品经甲醇沉淀蛋白后,采用HPLC法测定。色谱柱为Diamonsil C18柱（250mm×4.6mm,5μm）;流动相为乙腈-甲醇-水（32：17：51,v/v）;检测波长205nm;柱温为室温;流速1.0mL·min-1。动物实验使用Wistar大鼠6只,采用腹腔注射给药（55mg·kg-1）,进行血药浓度测定和药动学参数计算。结果：大鼠血浆内源物质对药物测定无干扰,在血药浓度5.0～500.0μg·mL-1范围内,浓度对峰面积有良好的线性关系（r=0.9946）,定量下限为5.0μg·mL-1;低、中、高3种浓度样品的回收率分别为85.0%、83.6%和86.6%,平均为85.0%;日内、日间精密度RSD均小于7.8%（n=9）。采用非房室模型分析方法进行数据处理,所得参数符合药物动力学变化趋势。结论：该法准确、简便,可用于川续断皂苷VI在大鼠血浆中的浓度测定和药物动力学研究。     

HPLC法测定壮骨关节胶囊中补骨脂素、异补骨脂素的含量

目的:建立壮骨关节胶囊中补骨脂素、异补骨脂素含量HPLC方法。方法:色谱柱为Alltima C₁₈（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为甲醇-水（50:50）,流速为1.0 ml·min^-1,检测波长为246 nm。结果:补骨脂素和异补骨脂素分别在1.92～96.24μg·ml^-1（r=1.000 0）和20.46～102.32μg·ml^-1（r=1.000 0）范围内线性关系良好,回收率分别为104.1%（RSD=0.8%）和99.9%（RSD=1.6%）。结论:本法简便、准确、稳定且无干扰,可用于壮骨关节胶囊的质量控制。     

头孢妥仑测定方法的建立及胆汁排泄机制研究

目的：建立高效液相色谱内标法测定大鼠血浆、胆汁、尿液中头孢妥仑含量,阐明多药耐药相关蛋白2（Mrp2）是否与头孢妥仑胆汁排泄有关。方法：用4-二甲氨基安替比林作内标。色谱柱为Capcell pak C18 UG120（4．6mm×250mm,5μm）,流动相为0．1％醋酸铵-甲醇（67：33,V／V）,流速为0．8mL/min,进样量为25μL;用肝灌流法探讨头孢妥仑是否经Mrp2转运。设立对照组（头孢妥仑1μmol／L）和实验组（头孢妥仑1μmol／L加Mrp2抑制剂丙磺舒20μmol／L）,在设定时间点于灌流的大鼠肝脏收集出口灌流液和胆汁样品,高效液相色谱法测定样品中头孢妥仑含量,考察实验组和对照组中肝摄取率和胆汁累积排泄率的差异。结果：血浆样品中头孢妥仑在0．1～4μg／mL范围内、胆汁样品中头孢妥仑在0．1～5μg／mL范围内、尿液样品中头孢妥仑在0．1～5μg／mL范围内线性关系良好。回收率为85％～115％,日内、日间RSD均小于13．5％。实验组和对照组相比,肝摄取率变化无统计学意义上的差别;实验组中,肝灌流25min后,头孢妥仑胆汁累积排泄率减少至对照组的40．0％。结论：本方法经济、简单、灵敏、快速,可用于头孢妥仑血浆、胆汁、尿液样品中药物浓度检测和药物代谢动力学研究;头孢妥仑是Mrp2的底物,Mrp2与头孢妥仑的胆汁排泄有关。     

HPLC法测定复方牛磺酸滴眼液中苯扎溴铵的含量

目的:建立HPLC法测定复方牛磺酸滴眼液中苯扎溴铵的含量.方法:采用C18柱(4.6mm×150mm,5μm);以乙腈:0.07mol/l醋酸铵溶液(含三乙胺1%,冰醋酸调pH至5.0)(70∶30)为流动相;检测波长为262nm,流速:1.0ml·min-1.结果:复方牛磺酸中苯扎溴铵浓度在39.12μg/ml～78...     

反相高效液相色谱法测定乌金胶囊中绿原酸的含量

目的建立反相高效液相色谱法测定乌金胶囊中绿原酸含量,并应用于该制剂质量控制。方法使用Agilent extendC₁₈柱（4.6 mm x 250 mm,5μm）,乙腈-0.1%甲酸（8:92）为流动相,流速1.0 ml/min,柱温30℃,检测波长327 nm,测定5批乌金胶囊中绿原酸含量。结果绿原酸在2.04～102μg/ml（r=0.999 9）范围内具有良好线性加样回收率104.68%,RSD=1.43%（n=6）5批乌金胶囊中绿原酸含量在55.08～83.31μg/g之间。结论该方法灵敏、准确,适用于乌金胶囊绿原酸含量洲定。     

HPLC法测定去伤片中异秦皮啶的含量

目的：建立去伤片中异秦皮啶含量的测定方法。方法：采用HPLC法,phenomenex Gemini 4μ C18色谱柱（250mm×4.60mm,4μm）,流动相为乙腈-0.1%磷酸（20∶80）,流速为1.2ml/min,检测波长为344nm。结果：异秦皮啶浓度在1.10～52.80μg/ml范围内与峰面积线性关系良好（r=1.000）,平均回收率为100.43%,RSD=2.70%（n=9）。结论：用高效液相色谱法测定去伤片中异秦皮啶的含量,操作简便,结果准确,可用于该制剂的质量控制。