超高效液相色谱-质谱联用法测定川楝子中川楝素的含量

目的：建立测定楝科植物川楝子中川楝素的超高效液相色谱质谱（UPLC - MS）方法。方法采用 XDB - C18色谱柱（2.1 mm ×150 mm,3.5μm）,流动相为乙腈—水（含0.1％甲酸）＝35：65（V： V）,流速为0.3 ml/ min,柱温30℃。结果方法的线性范围为0.1~300μg/ ml（R2＝0.9997）,平均加样回收率﹥90％,相对标准偏差（RSD）为﹤1.66％。结论该方法灵敏度高、分析时间短、提取回收率高、重现性好,适用于川楝子中川楝素含量测定。     

高效液相色谱质谱联用法测定泪液葡萄糖浓度

目的:建立以高效液相色谱质谱联用(HPLC-MS)法测定人泪液中葡萄糖浓度的方法.方法:色谱柱为Waters Xbridge Amind柱(2.1 mm×100 mm,3.5 μm),以0.1%甲酸水-乙腈(15 ∶85)为流动相,6,6-脱氧D-葡萄糖为内标,流速0.2 ml·min-1,柱温20 ℃.电喷雾离子化(...     

超快速液相色谱—质谱/质谱联用法测定氯丙嗪制剂中氯丙嗪含量

目的建立简单超快速液相色谱—质谱/质谱联用法测定氯丙嗪制剂中氯丙嗪的含量。方法样品以乙醇提取、微孔滤膜滤过、离心后,通过电喷雾离子化(ESI),采用多反应检测方式进行正离子检测,用于定量分析的检测离子为质荷比319.0→85.8。采用Shim-pack XR-ODS(3.0 mm×75 mm,2.0μm)柱分离,以乙腈—水—甲酸(90∶10∶0.02,V/V/V)为流动相,流速为0.40 m L/min,在3 min内完成氯丙嗪定量分析。结果线性范围为1~256 ng/m L,最低检测限为1 ng/m L;日内、日间测定的相对标准偏差分别小于1.34%、1.89%。结论本方法重复性好,灵敏度高,分析速度快,操作简单,可作为氯丙嗪制剂中氯丙嗪质量控制方法。     

高效液相色谱串联质谱联用法测定培养基中丝裂霉素C残留量

目的 建立液相色谱-电喷雾串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定培养基中丝裂霉素C残留量的方法.方法 培养基样品经乙腈直接沉淀蛋白后,采用Thenno Hypurity C18柱(2.1 mm×150 mm,5μm)分离,流速为0.2 ml/min,以乙腈:0.1%甲酸=40:60为流动相等度洗脱.通过电喷雾离子源进入质谱,以二级质谱多反应监测(MRM)方式进行检测.结果 丝裂霉素的线性范围分别为0.098～50 ng/ml,最低检测浓度为0.098 ng/ml,平均相对回收率在91.30%～105.46%范围内,日内和日间精密度<15%.结论 本法简单、快速、灵敏、重现性好,可用于丝裂霉素C的培基中残余量的测定和监控.     

超高效液相色谱-质谱联用测定人血浆二甲双胍浓度

目的建立测定人体内二甲双胍血浆中药物浓度的超高效液相色谱-质谱联用法(UPLC-MS)。方法液相分离条件X-Bridge HILIC色谱柱(2.1 mm×50.0 mm,3.5μm);流动相:乙腈-20 mmol乙酸铵(含1.8%甲酸)比例93-7,流速为1.35 mL/min,柱温为25℃。ESI+(M/z=130.2→70.7),毛细管电压3.5 kV;雾化气流量45 psi;辅助气化气流量12 L/min;离子源温度350℃,碰撞电压70 V。结果二甲双胍在3.05~3.12ng/mL(r2=0.999)范围线性关系良好,最低定量限为3.05 ng/mL,二甲双胍出峰时间为1.055 min,日内和日间RSD均小于10%。结论此方法能够简便、高效、快速和灵敏的检测健康志愿者血浆中二甲双胍,可用于二甲双胍药物代谢动力学研究。     

高效液相色谱-质谱-质谱联用法测定Beagle狗血浆中石杉碱甲

目的:建立狗血浆中石杉碱甲的液质联用测定法.方法:血浆样品经液液萃取,用高效液相色谱-质谱-质谱联用法检测.色谱柱为Nucleocil ODS柱,50×2.0 mm I.D.,5 μm,流动相为乙腈-甲醇-水-甲酸(20∶40∶40∶0.1,v/v).采用多反应监测,用于定量的离子为m/z 243→210(石杉碱甲)和m/z 257→226(内标N-甲基石杉碱甲).结果:线性范围为0.1～12 ng/ml,最低定量浓度为0.1 ng/ml,可以检测到Beagle狗静注和口服100 μg石杉碱甲后12 h的血药浓度.结论:该方法灵敏度高,简便快速,可用于药代动力学研究.     

基于超高效液相色谱-质谱联用法的过敏煎、加味过敏煎大鼠血清差异代谢物分析

目的 基于非靶代谢组学研究过敏煎、加味过敏煎中药复方灌胃给药后大鼠血清中两复方的主要差异代谢物,为进一步研究加味过敏煎缓解瘙痒机制提供基础。方法 基于超高效液相色谱-质谱联用技术,通过对过敏煎含药血清、加味过敏煎含药血清进行主成分分析、正交偏最小二乘法-判别分析等方法进行数据模式识别,并根据差异倍数>1.2或<0.83,变量投影重要度>1且P<0.05为筛选标准,筛选出差异代谢物;利用MetaboAnalyst5.0对差异物进行通路分析及富集分析。结果 共筛出173个差异代谢物;通路分析得出2条相关通路：苯丙氨酸、酪氨酸和色氨酸的生物合成通路及维生素B6代谢通路;富集到2个差异代谢物：酪氨酸和吡哆醇。结论 过敏煎、加味过敏煎含药血清最主要的血清差异代谢物可能为酪氨酸及吡哆醇,加味过敏煎的瘙痒治疗优势,可能跟酪氨酸、吡哆醇有关。     

高效液相色谱—质谱联用法检测三七总皂苷中Rg_1和Re的含量

目的：建立了高效液年相色谱-串联质谱联用方法，用于人参皂苷Rg1、Re浓度的同时测定，以期为三七及其制剂的质量控制提供一定的依据。方法：建立高效液相色谱-串联质谱联用方法。结果：建立的HPLC／MS／MS方法灵敏高、结果准确、重现性好、操作简便快速。结论：该法准确、灵敏、特异，适用于三七总皂苷及其制剂中人参皂箭Rg1和Re浓度的同时测定。     

固相萃取-超高效液相色谱-质谱/质谱法测定蔬菜、水果中多菌灵

目的:建立一种新的蔬菜、水果中多菌灵的超高效液相色谱-质谱/质谱测定方法.方法:多菌灵通过Oasis HLB固相萃取柱分离浓缩后,采用超高效液相色谱-质谱/质谱仪的正离子模式电离和多反应离子检测模式进行测定,同时对诸如流动相的种类、色谱柱类型、锥孔电压和碰撞能量等参数进行了研究.结果:多菌灵在0.005～1.000 mg/L范围内对响应值具有良好线性关系;样品的加标回收率为87.3%～105.6%,相对标准偏差小于15%(n=6);方法检出限为1.0μg/L.结论:该方法测定特异性好、灵敏度高,定性定量准确,可用于实际样品测定.     

RP-HPLC法测定不同产地宁夏枸杞甜菜碱含量

目的建立反相高效液相色谱法测定宁夏枸杞甜菜碱含量的方法。方法以乙腈：水（85：15）为流动相,Liehrospher NH2 250mm×4．6mm（5μm）为色谱柱,等度洗脱,流速0．7ml／min,检测波长195nm,柱温30℃,外标法定量。结果甜菜碱线性范围为0．5—5mg／ml（r=0．9988）,平均回收率（n=5）为98．9％。不同产地、不同品种间枸杞中甜菜碱含量存在差异。结论本方法简单、重现性好,适用于测定枸杞甜菜碱含量。     

液相色谱-质谱联用法测定罗库溴铵血药浓度

 目的  建立液相色谱-质谱联用 (liquid chromatography-tandem mass spectrum,LC-MS)。方法  测定血浆中罗库溴铵浓度,并对静脉注射0.9 mg/kg该药物的患者2 h内的血药浓度进行测定。方法  血浆中加入内标盐酸维拉帕米后用乙腈沉淀蛋白法进行处理,离心后取上清进样。选用Atlantis T3 (4.6 mm×150 mm,5 μm)色谱柱分离,流动相为乙腈-甲酸铵 (60∶40,5 mmol/L,pH=5.5),流速1 mL/min,柱后三通分流,0.2 mL/min流量进入质谱。质谱采用电喷雾 (electrospray ionization,ESI)接口,选用正离子模式,检测方式为选择性离子监测 (selected ion monitor,SIM)模式。结果  罗库溴铵在0.1~10 μg/mL范围内呈良好的线性关系,精密度及稳定性均符合生物样本测定要求。结论  LC-MS是一种简单、快速、准确测定罗库溴铵血药浓度的方法,并成功应用于静注2 h内临床样本的测定。     

高效液相色谱法测定枸杞中维生素C含量

目的:建立枸杞中维生素C(VC)的高效液相色谱(HPLC)检测方法.方法:采用Diamond C18反相柱,以0.01 mol/L的磷酸二氢铵缓冲液为流动相,流速为1.0 mL/min,在波长243 nm处应用HPLC测定枸杞中VC的含量.结果:在上述色谱条件下,枸杞中的VC能很好的分离,回归方程为Y=3×10-7 X+0.036 3,r=0.998 7,线性关系良好;方法的相对标准偏差为4.165 %,回收率为99.472 %.结论:该方法可快速、准确、高效地检测枸杞中的VC含量.     

高效液相色谱法同时测定化妆品中的多种防腐剂

目的　建立高效液相色谱法同时测定化妆品中氢醌、苯酚、儿茶酚、苯甲酸及山梨酸等 5 种防腐剂含量方法。方法　美白类化妆品样品经甲醇溶剂超声辅助提取,C18 色谱柱分离,以 5 mmol/L乙酸铵-1‰甲酸/甲醇溶液（30/70,v/v）为流动相等度洗脱,流速为 1 mL/min,柱温 35 ℃,进样量为 10 μL。结果　氢醌、苯酚、儿茶酚、苯甲酸及山梨酸等5 种防腐剂在各自线性范围内线性关系良好（r＞0.992）,平均加样回收率为 97.82%~111.11%,相对标准偏差为 0.23 %~1.64 %。采用该方法对采购的美白类化妆品样品 24 批次进行检测,该法能有效检出化妆品中苯酚、儿茶酚、苯甲酸和山梨酸,氢醌均未检出。结论　该方法操作简单,灵敏度高,重现性好,可用于美白化妆品中氢醌等 5 种防腐剂的同时检测。     

高效液相色谱－质谱联用法测定水果蔬菜中的多菌灵残留量方法的研究

多菌灵（Carbendazim）又称苯骈咪唑44号,化学名称为2-（甲氧基氨基甲酰）苯骈咪唑,是一种广谱、高效、内吸性杀真菌农药,对菌核病、炭疽病、枯萎病等都有防治效果,已广泛应用于水果蔬菜生产。由于其化学性质稳定,能够持久地残留在果品蔬菜中,导致多菌灵残留累积,可通过食物链影响人体健康。研究表明,多菌灵能引起肝病,还能导致染色体畸变等病症。     

超高效液相色谱法测定紫杉肽中紫杉醇含量

目的建立超高效液相色谱法（UHPLC）测定聚二肽紫杉醇（紫杉肽）注射制剂中紫杉醇含量。方法紫杉肽注射制剂以蒸馏水溶解,经2.0 mol/L氢氧化钠溶液降解处理后,通过对紫杉醇降解产物的测定,间接标定紫杉肽注射制剂中紫杉醇的含量。采用Agilent SB C18（2.1 mm ×50 mm,1.8μm）色谱柱,流动相为乙腈-水（10∶90,V/V）,流速0.2 ml/min,检测波长240 nm（参比波长360 nm）,柱温40℃（±0.5℃）,自动进样器温度15℃（±0.5℃）,进样体积2μl。结果紫杉醇浓度在0.31～5.00 mg/ml范围内与其降解产物的峰面积呈现良好的线性关系（r=0.9992,n=5）。不同批次紫杉肽注射制剂中每支含紫杉醇的量在26.77～33.19 mg范围内。结论本方法准确、快速,重现性好,适用于紫杉肽注射制剂中紫杉醇含量分析。     

液相色谱-质谱联用法测定孕妇尿液中三种残留的氯霉素类抗生素

目的：建立液相色谱-质谱联用法测定孕妇尿液中3种残留的氯霉素类抗生素,并进行方法学验证。方法：尿液利用Oasis HLB固相萃取小柱进行净化和富集,液相分离采用SHISEIDO MG-C18(100mm×3.0mm,3.0μm)色谱柱,流动相为乙腈-水（含0.1%甲酸）,梯度洗脱。质谱采用ESI源,选择离子监测模式检测[M-H]-：氯霉素m/z 320.8、氟苯尼考m/z 355.8、甲砜霉素m/z 353.8、甲苯磺丁脲(内标) m/z 268.9。结果：尿液中3种残留的氯霉素类抗生素在5～500ng/mL范围内呈良好的线性关系（r均＞0.999）;批内和批间的精密度和准确度良好（RSD＜8.9% ,∣RE∣＜9.3%） ;提取回收率为71.4%～108.5%,稳定性良好（∣RE∣＜11.8%）;几乎没有残留;稀释不影响测定的精密度和准确度;共检测了18份来源不同的(孕早期、孕中期和孕晚期)孕妇尿样,大部分样品能检测到氯霉素（但低于最低定量限5ng/mL）,其中少量样品能测出氟苯尼考,完全没有检测到甲砜霉素残留。结论：该方法操作简便、重现性好,适用于尿液中3种氯霉素类抗生素的测定,可为氯霉素类抗生素的残留与孕妇不良妊娠结局的相关性研究提供方法学基础。     

超高效液相色谱法测定人体血浆中水杨酸含量的方法学研究

目的：建立人体血浆中水杨酸含量的超高效液相色谱（ultra performance liquid chromatography,UPLC）测定方法。方法：采用Waters Spursil C18（100 mm×2.10 mm,3μm）色谱柱;乙腈∶水（含0.2%磷酸）=20.7∶79.3为流动相,用前经0.22μm的滤膜过滤,超声脱气;流速为0.3 ml/min;检测波长为304 nm;柱温为35℃,进样量5μl。结果：此方法最低检测浓度为0.018 mg/L,线性范围为0.018～28.200 mg/L,方法平均回收率在95.52%～104.63%,日内及日间精密度的相对标准差均〈10%。结论：该方法简便、快速、重现性好,可用于临床血药浓度监测和复方制剂的药代动力学和生物利用度研究。     

高效液相色谱法测定虎杖提取物中白藜芦醇的含量

目的：建立虎杖提取物中白藜芦醇的含量测定方法。方法：采用高效液相色谱法测定虎杖提取物中白藜芦醇的含量。色谱条件：流动相：乙腈-水（30∶70）;流速：1.0ml/min;检测波长：306nm;柱温：室温;进样量：10μl。结果：白藜芦醇进样量在0.3～9.6μg/ml范围内,线性关系良好。结论：本法简便实用、灵敏度高、重现性好,可用于虎杖提取物中白藜芦醇的含量测定。     

液相色谱-质谱联用法测定大鼠血浆中木通皂苷D的浓度

目的 建立液相色谱-质谱联用法(LC-MS/MS)测定大鼠血浆中木通皂苷D的浓度.方法 选用XDB-C18色谱柱,以5 mmol/L乙酸铵水溶液(含0.1％甲酸)-甲醇溶液为流动相,采用梯度洗脱进行分离.样本经甲醇沉淀后进样,选用3200QTAP型质谱仪的多重反应监测扫描方式进行检测.结果 木通皂苷D线性范围为10 ～ 1000 ng/ml,最低定量限为10ng/ml.准确度与精密度结果显示方法日间、日内变异均小于15％,相对误差为-2.8％ ～4.6％,低、中、高3个浓度提取回收率为95.3％～108.1％.结论 本研究所建立的方法快速、灵敏、专属性强、重现性好,可用于大鼠血浆中木通皂苷D浓度的测定和药代动力学研究.     

高效液相色谱-质谱联用技术分析刺五加抗疲劳化学成分

刺五加粗提物经植化方法处理后，采用液相质谱(LC／MS／MS)联用技术进行分析。得到了LC／MS／MS联用的分析条件，取得较好分离效果，确定了数种已知及未知的化合物的所在部位。在其中一个部位，即11号样品中，发现5个已知成分和相对分子质量分别为302、318、346、354、390、406的6个未知成分。