黄秋葵石油醚部位化学成分的研究Ⅱ

目的:对黄秋葵石油醚部位的化学成分进行分离和鉴定.方法:采用硅胶柱色谱、重结晶等方法分离纯化,并根据理化性质和波谱分析鉴定化合物的结构.结果:从黄秋葵石油醚部位分离得到14个化合物,分别为6-羟基豆甾-4-烯-3-酮(1),6β-羟基豆甾-4,22-二烯-3-酮(2),3β-羟基豆甾-烯-7-酮(3),3β-羟基豆甾-5,22-二烯-7-酮(4),豆甾-5-烯-3β,7β-二醇(5),豆甾-5,22-二烯-3β,7β-二醇(6),豆甾-4,22-二烯-3,6-二酮(7),豆甾-4,22-二烯-3-酮(8),麦角甾-7,22-二烯-3β-醇(9),环阿尔廷-25-烯-3,24-二醇(10),羽扇豆醇(11),橙酰胺乙酸酯(12),豆甾醇(13),棕搁酸(14).结论:化合物1～12均为首次从该植物中得到,也为首次从本属植物中分离得到.     

雷公藤根化学成分研究

目的:研究雷公藤Tripterygium wilfordii Hook.f.根的化学成分。方法:利用各种色谱方法进行分离纯化,根据理化性质和谱学数据对分离得到的化合物进行结构研究。结果:从雷公藤根乙醇提取物中分离得到6个化合物,分别鉴定为5α-豆甾烷-3,6-二酮(5α-stigmast-3,6-dione,1),6β-羟基-豆甾-4-烯-3-酮(6β-hydroxystigmast-4-en-3-one,2),邻苯二甲酸二丁酯(phthalic acid dibutyl ester,3),秦皮素(fraxetin,4),β-谷甾醇(β-sitosterol,5),胡萝卜苷(daucosterol,6)。结论:化合物1、3、4为首次从卫矛科植物中分离得到,化合物2为首次从本属植物中分离得到。     

广西特色药材退黄藤化学成分的分离与鉴定

目的:研究广西特色药材退黄藤的化学成分。方法:采用硅胶柱色谱、重结晶等方法分离和纯化,并通过EI-MS及NMR等波谱学方法对其化学成分进行了结构鉴定。结果:从退黄藤中共分离得到13个化合物,分别为β-谷甾醇棕榈酸酯(1),维生素E(2),二十四烷酸(3),蒲公英赛醇(4),豆甾-4-烯-3,6-二酮(5),十七烷酸(6),二十六烷酸甘油酯(7),豆甾-4-烯-6β-醇-3-酮(8),二十七烷酸甘油酯(9),没食子酸乙酯(10),东莨菪内酯(11),3,3',4'-三甲氧基鞣花酸(12),没食子酸(13)。结论:化合物1~13均为首次在该植物中分离得到。     

长鞭红景天中脂肪族类化合物及抗疟活性研究

目的 研究高寒植物长鞭红景天Rhodiola fastigiata干燥全株的脂肪族类化学成分和抗疟活性。方法 采用反复硅胶柱色谱以及RP-18、MCI、Sephadex LH-20等多种色谱手段进行分离纯化,根据理化性质及波谱数据鉴定化合物的结构。通过SYBR Green I法,对分离得到的化合物进行抗疟活性筛选。结果 从长鞭红景天干燥全株95%乙醇提取物中分离鉴定了15个脂肪族类化合物,分别鉴定为10α-葫芦-7,24二烯醇（1）、β-香树脂醇乙酸酯（2）、豆甾烷-3-酮（3）、豆甾-4-烯-3-酮（4）、β-谷甾醇（5）、schleicheol 1(6)、豆甾-4,6,8(14),22-四烯-3-酮（7）、(22E,24R)-5α,8α-epidioxyergosta-6,22-dien-3β-ol(8)、豆甾-4-烯-6β-醇-3-酮（9）、3β-羟基豆甾-5-烯-7-酮（10）、6α-羟基豆甾-4-烯-3-酮（11）、豆甾烷-3,6-二醇（12）、正二十二烷醇（13）、二十四烷醇（14）、去氢木香内酯（15）。结论 化合物1为新化合物,命名为表葫芦二烯醇;化合物2、13和14为...     

狗肝菜的化学成分研究

目的对狗肝菜Dicliptera chinensis全草的化学成分进行研究。方法采用硅胶柱色谱和制备性薄层色谱进行分离、纯化,IR、NMR和MS等方法进行结构鉴定。结果从环己烷萃取部分得到13个化合物,分别鉴定为正三十六烷醇(Ⅰ)、硬脂酸(Ⅱ)、羽扇烯酮(Ⅲ)、羽扇豆醇(Ⅳ)、谷甾烷-4-烯-3-酮(Ⅴ)、豆甾烷-5-烯-7-酮-3β-棕榈酸酯(Ⅵ)、β-谷甾醇(Ⅶ)、齐墩果酸(Ⅷ)、3β,6β-豆甾烷-4-烯-3,6-二醇(Ⅸ)、6β-羟基-豆甾烷-4-烯-3-酮(Ⅹ)、3β-羟基-豆甾烷-5-烯-7-酮(Ⅺ)、去氢催叶萝芙叶醇(Ⅻ)和催叶萝芙叶醇(ⅩⅢ)。结论除Ⅱ化合物和Ⅶ外,皆为首次从该属植物中发现。     

佛甲草中甾醇类成分的研究

目的:对佛甲草Sedum,lineare Thunb.中的甾醇类化学成分进行分离纯化和结构鉴定.方法:利用普通硅胶柱色谱和制备薄层色谱技术对植物全草进行提取、分离和纯化,并经超导核磁共振(NMR)等现代波谱技术进行化合物的结构鉴定.结果:从佛甲草中分离得到6个甾醇类化合物,分别鉴定为豆甾-7-烯-3β-醇(1),豆甾-3β,5α,6β三醇(2),豆甾-5-烯-3β-醇-7-酮(3),豆甾-5-烯-3β,7α-二醇(4),豆甾-5-烯-3β,7β-二醇(5),β-谷甾醇(6).结论:化合物1～5为首次从该植物中分离得到.     

西非产阔叶乌檀中三萜和甾醇类成分的研究

目的:研究非洲民间药物——茜草科植物阔叶乌檀Nauclea latifolia Smith的化学成分.方法:采用硅胶、Sephadex LH-20柱色谱等方法分离化合物,根据波谱数据和理化常数确定其结构.结果:从阔叶乌檀甲醇提取物中分离得到12个非生物碱类化合物,其中8个为三萜及其皂苷类,即24-烯—环阿尔廷酮(1),熊果醛(2),奎诺酸(3),铁冬青酸(4),3β,19α,23,24-四羟基乌苏烷三萜(5),pyrocincholic acid 3β-O-β-D-fucopyranoside(6),quinovic acid 3β-O-β-D-glucopyranoside (7),quinovic acid-3β-O-D-glucopyranosyl-(28→1)-β-D-glucopyranosyl ester(8);甾醇类4个,即β-谷甾醇(9),豆甾-3,6-二酮(10),豆甾-4-烯-6β-醇-3-酮(11),胡萝卜苷(12).结论:除化合物4,9,12外,所有化合物均首次从该植物中分离得到,其中化合物2,6,10,11为首次从乌檀属中分离得到.     

菊叶千里光乙酸乙酯部位化学成分研究

目的:对菊科千里光属植物菊叶千里光Senecio chrysanthemoides全草乙醇提取物的乙酸乙酯部位的化学成分进行系统的研究.方法:采用硅胶、Sephadex LH-20柱色谱、薄层制备和制备型高效液相色谱方法进行分离;应用NMR和MS等波谱方法鉴定化合物的结构.结果:从菊叶千里光的乙酸乙酯部位分离得到25个化合物,分别鉴定为千里光菲林碱(1),千里光碱(2),1,2-dihydrocacalohastine(3),桉叶醇-4(15)-烯-1β,6α-二醇(4),7,11,15-三甲基-3-亚甲基十六烷-1,2-二醇(5),款冬二醇3-O-棕榈酸酯(6),马尼拉二醇3-O-棕榈酸酯(7),款冬二醇(8),马尼拉二醇(9),β-香树脂醇(10),α-香树脂醇(11),自桦脂醇(12),loranthol(13),(+)-丁香树脂酚(14),1-羟基-4-酮-环己烯-1-乙酸酯(15),2,6-二甲氧基对苯醌(16),豆甾-5,22-二烯-3β-羟基-7-酮(17),豆甾-5,22-二烯-7-酮(18),豆甾4-烯-3-酮(19),豆甾-4,22-二烯-3-酮(20),β-谷甾醇(21),豆甾醇(22),胡萝卜苷(23),十一烷酸甘油酯(24)和十一烷酸甲酯(25).讨论:化合物5～9,13,17～20和24均为首次从该属植物中分离得到.     

猴头菌-青蒿生物转化物中1个新的倍半萜内酯成分北大核心CSCD

研究猴头菌-青蒿生物转化物(HQ生物转化物)的化学成分。综合运用硅胶柱色谱、Sephadex LH-20凝胶柱色谱和半制备高效液相色谱等分离技术,对HQ生物转化物75%乙醇提取物乙酸乙酯萃取部位进行系统分离纯化,通过化合物理化性质、波谱数据以及与文献数据比对等进行结构鉴定。从中共分离鉴定得到9个化合物:2α-羟基脱氧青蒿素(1)、6β-羟基-豆甾-4,22-二烯-3-酮(2)、3β,5α-二羟基麦角甾-7,22-二烯-6-酮(3)、木栓酮(4)、dankasterone(5)、ergosterol endoperoxide(6)、3β-羟基-5,9-环氧-(22E,24R)-麦角甾-7,22-二烯-6-酮(7)、3β,5α,9α-三羟基-(22E,24R)-麦角甾-7,22-二烯-6-酮(8)、豆甾烷-3-酮(9)。其中化合物1为新的倍半萜内酯类成分,命名为2α-羟基脱氧青蒿素。运用琼脂扩散法和药敏纸片法测定了化合物1~9抗幽门螺旋杆菌(Hp)的活性,结果显示化合物1、2、5具有一定的抗Hp活性。     

紫红曲代谢产物中的甾体成分

目的:研究药食两用紫红曲Monascuspurpureus的化学成分.方法:应用各种色谱技术分离纯化,用Ms和NMR分析确定化合物结构.结果:从紫红曲乙醇提取物的石油醚部分分离得到8个化合物,分别鉴定为:豆甾-4-烯-3-酮(1),3-oxo-24-methyl-enecycloarane(2),豆甾醇(3),7β-羟基豆甾醇(4),3β-羟基豆甾-5烯-7-酮(5),3β-羟基豆甾-5,22-二烯-7-酮(6),5a,8α-过氧麦角甾-6,22-二烯-3β-醇(7),β-谷甾醇(8).结论:以上8个化合物除化合物3和7外,其余均为首次从红曲菌属代谢产物中分离得到.     

人参药性菌质正丁醇部位化学成分(Ⅰ)

目的:对人参药性菌质中正丁醇部位化学成分进行研究,阐明其药效物质基础。方法:采用薄层色谱、硅胶柱色谱、Sephadex LH-20凝胶色谱、半制备液相等方法进行分离纯化,通过波谱数据和理化常数鉴定其化合物结构。结果:从人参药性菌质正丁醇部位中分离并鉴定得到5个化合物,分别为20(S)-人参皂苷-Rg2(1),20(R)-人参皂苷-Rg2(2),人参皂苷Rg1(3),20(S)-人参皂苷Rf(4),人参皂苷Rb1(5)。结论:所有化合物均为首次从人参药性菌质中分离得到。     

人参药材等级标准

目的:通过对人参药材的性状与主要化学成分指标进行分析,探索人参药材性状与成分指标间的关联性,建立新的人参等级评价标准,为人参药材的质量评价提供更加全面而科学的依据。方法:对48批人参样品的外观性状特征进行量化测量,测定9种人参皂苷指标性成分的含量,将内外指标测定结果进行相关性分析、主成分分析及聚类分析,依据分析结果合理划分人参药材等级并构建等级评价标准。结果:一等人参药材:主根直径1.72 cm,芦头长度2.61 cm,单支参重14.15 g,人参皂苷Rb_1质量分数0.612 1%,人参皂苷Re质量分数0.385 8%,人参皂苷Rg_1质量分数0.320 8%,无破疤、杂质、虫蛀、霉变。二等人参药材:主根直径为1.55～1.72 cm,芦头长度1.74～2.61 cm,单支参重10.24～14.15 g,人参皂苷Rb_1质量分数0.496 8%～0.612 1%,人参皂苷Re质量分数0.323 3%～0.385 8%,人参皂苷Rg_1质量分数0.263 6%～0.320 8%,无破疤、杂质、虫蛀、霉变。三等人参药材:主根直径为1.29～1.55 cm,芦头长度1.34～1.74 cm,单支参重6.90～10.24 g,人参皂苷Rb_1质量分数0.389 5%～0.496 8%,人参皂苷Re质量分数0.235 2%～0.323 3%,人参皂苷Rg_1质量分数0.217 1%～0.263 6%,无杂质、虫蛀、霉变。四等人参药材:主根直径为1.29 cm,芦头长度1.34 cm,单支参重6.90 g,人参皂苷Rb_1质量分数0.389 5%,人参皂苷Re质量分数0.235 2%,人参皂苷Rg_1质量分数0.217 1%,无杂质、虫蛀、霉变。结论:以主根直径、芦头长度、单支参重为人参药材等级标准划分的外观指标,以人参皂苷Rg,Re,Rb_1的含量作为药材内在质量评价指标。制定人参商品规格分为4级,综合了外观和内在指标,具有科学性、全面性的特点,可作为人参药材等级标准的划分依据。     

正交设计优选丹参-人参组分抗肝癌配伍研究

目的:优选丹参-人参活性组分抗肝癌优化配伍并对其作用机制作初步研究。方法:以人肝癌细胞SMMC-7721为研究对象,人正常肝细胞L-O2为对照,采用CCK-8法以对肝癌细胞增殖抑制和正常肝细胞保护作用为筛选指标,正交设计优选丹参-人参活性组分抗肝癌有效组合,确定优化配伍;应用实时细胞分析技术(RTCA DP)检测丹参-人参组分优化配伍对肝癌细胞SMMC-7721和正常肝细胞L-O2增殖的影响,并进行时效关系考察;采用Annexin V/PI双染法经高内涵细胞成像系统(HCS)检测丹参-人参组分优化配伍对肝癌细胞SMMC-7721凋亡的影响。结果:丹参-人参组分配伍抗肝癌SMMC-7721细胞的优化组合为丹参总酚酸、人参总皂苷和人参多糖,其配伍剂量分别为10,10,5 mg·L-1;优选的丹参-人参组分配伍能显著抑制肝癌细胞的增殖,呈现时间依赖性,而对正常肝细胞的增殖抑制作用不明显;丹参-人参组分优化配伍能诱导肝癌细胞凋亡,对正常肝细胞的凋亡无显著影响。结论:丹参-人参组分优化配伍具有潜在的特异选择性抗肝癌作用,其机制与抑制肝癌细胞增殖和诱导细胞凋亡相关。     

UFLC/Q-TOF-MS结合主成分分析法考察人参与黄连共煎前后人参皂苷类成分的变化

目的:利用超快速液相-四级杆-飞行时间串联质谱(UFLC/Q-TOF-MS)结合主成分分析法考察人参-黄连共煎前后人参皂苷类成分的变化。方法:采用UPLC T3 C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),流动相0.3%甲酸-0.3%甲酸乙腈梯度洗脱,负离子模式下采集质谱数据,应用Markview1.2.1等软件进行主成分分析(PCA),以黄连水煎液为空白,比较人参水煎液与人参-黄连共煎中人参皂苷类成分的变化。结果:3种溶液中发现10个差异性人参皂苷类化合物,其中齐墩果酸和2个未知化合物含量显著上升,20-葡萄糖Rf和人参皂苷Rf,Ra3,Rb1,Ra2,Rb3,Rs2含量显著下降。结论:负离子模式下方法能很好区分共煎前后人参皂苷类成分的变化,提示人参皂苷类成分水解生成的齐墩果酸型苷元可能是人参与黄连共煎后的物质基础。     

仲景经方药物使用规律双向强关联规则

目的:探索《金匮要略》中单药和药对的使用规律和特点,并与《伤寒论》的方合并后找出《伤寒杂病论》中单药和药对的使用规律和特点,最终找出张仲景的用药规律。方法:对《金匮要略》,《伤寒杂病论》中的方(除单方)分别采用双向强关联规则数据挖掘的方法,分4组统计出单药和药对的支持度和置信度,找出支持度高于0.1的单药和支持度、置信度高于0.05的药对。结果:1,3组前6位高频单药有甘草、桂枝、生姜、大枣、半夏、芍药;2,4组有桂枝、半夏、芍药、茯苓、干姜、人参;2组前6位高频药对有桂枝、芍药;半夏、干姜;桂枝、茯苓;桂枝、白术;人参、桂枝;人参、半夏;4组有桂枝、芍药;人参、半夏;人参、桂枝;人参、干姜;桂枝、茯苓;桂枝、麻黄。结论:《金匮要略》用药多温,重扶阳;张仲景治内科杂病,侧重补虚,扶正祛邪,治外感病,偏向驱邪,常用解表法;始终保脾胃,重后天之本;药物使用有明显的核心倾向,形成以核心药物为主体,以常用药对为纽带的方族;从所使用的核心药物、常用药对来看,《伤寒论》、《金匮要略》处方用药大体一致,后者用药范围更广。     

液质联用技术分析不同产地不同年限人参的化学成分

目的:对不同年限、不同产地人参的化学成分进行分析研究。方法:利用快速分离液相色谱-飞行时间质谱(RRLC-Q-TOF-MS)对样本进行检测,经过色谱峰提取、排列和归一化后,对得到的数据集进行数据统计分析,寻找差异成分,并观察其在不同人参样本中的变化趋势;使用一级质谱和二级质谱信息结合对照品比对进行化合物鉴定。结果:偏最小二乘得分图中不同产地和不同生长年限的人参被分开,说明不同产地和不同生长年限的人参中所含的化学成分存在差异,选择变量权重(VIP)值 1的变量作为对分类贡献较大的化学成分,然后进行t检验进一步筛选具有显著性差异(P 0. 05)的化学成分。对比三年生和五年生人参的化学成分,人参皂苷Rb_1,Rh_4,Rk_2等11种成分存在显著性差异,这些成分中大部分的含量会随着人参生长年限的增加而增加;人参皂苷Rg_1,Rf,Rh_1,Rb_1等10成分在产地为吉林和黑龙江的人参样本中存在显著性差异。结论:液质联用技术可以快速、准确地对人参样品进行分析,结合多元统计分析方法,能够寻找不同样本间的差异成分。     

黄连与人参配伍后生物碱的含量变化

目的:探讨黄连与人参不同配伍剂量对水煎液中盐酸小檗碱、盐酸药根碱含量的影响。方法:人参黄连分别按1∶0,2∶1,1.5∶1,0.5∶1比例配伍,煎煮制备水煎液,采用HPLC测定不同配伍剂量水煎液中黄连生物碱的含量。结果:人参-黄连不同配伍样品中盐酸小檗碱质量分数分别为36.68,39.41,44.33 mg·g-1,盐酸药根碱分别为8.607,8.349,10.790 mg·g-1,二者含量随人参用量的减少而增加。结论:黄连-人参配伍后不利于盐酸小檗碱和盐酸药根碱的溶出,按0.5∶1配伍时黄连中2种生物碱含量均最高。     

丹参-人参组分配伍对肺癌A549增殖、凋亡和骨架的影响

中药组分配伍抗肿瘤研究是近年来治疗恶性肿瘤的新方向。该研究通过正交设计优选丹参-人参活性组分抗肺癌A549的有效配伍,并探讨其对肺癌A549细胞增殖、凋亡和骨架的影响。研究发现,正交设计优选出丹参-人参组分配伍抗肺癌的最佳组合为丹参总酚酸、人参总皂苷和人参多糖的最佳配伍剂量为5,10,5 mg·L-1。并利用CCK-8法结合实时细胞分析技术检测丹参-人参组分配伍对肺癌细胞增殖的量效和时效关系,结果显示丹参-人参组分配伍能以时间和剂量依赖性的方式显著抑制肺癌A549细胞的增殖。进一步采用流式细胞术分析丹参-人参组分配伍对肺癌细胞凋亡的影响和高内涵细胞成像系统分析丹参-人参组分配伍对肺癌细胞骨架蛋白F-actin表达的影响,结果显示丹参-人参组分配伍能够显著诱导肺癌A549细胞凋亡和显著降低肺癌A549细胞骨架的面积,且呈一定的剂量依赖性。综上表明丹参-人参组分配伍能抑制肺癌A549细胞的增殖和生长,具有治疗肺癌的应用前景,其机制与诱导肿瘤细胞凋亡及减少微丝形成相关。     

三七药性菌质正丁醇部位化学成分研究(Ⅰ)

目的:对三七药性菌质中正丁醇部位的化学成分进行研究。方法:采用系统溶剂萃取、D101大孔吸附树脂、硅胶柱色谱、开放式ODS柱色谱、半制备液相等方法进行分离纯化,通过化学性质和波谱数据确定化合物的结构。结果:从三七药性菌质正丁醇部位分离得到6个化合物,分别为人参皂苷Rk3(1),拟人参皂苷RT2(2),人参皂苷Rg3(3),24(R)-拟人参皂苷GQ(4),人参皂苷Rd(5),绞股蓝皂苷LXIX(6)。结论:化合物2和化合物4为首次从三七植物中分离得到,所有化合物均为首次从三七药性菌质中分离得到。     

不同生长时期人参中总糖、还原糖和可溶性多糖含量变化

目的:研究不同生长时期人参根、茎、叶中糖类含量的变化规律.方法:分别于人参展叶期、开花期、结果期、果后参根生长期和枯萎期采集人参根、茎、叶样品,应用紫外分光光度法对其总糖、还原糖和可溶性多糖含量进行测定.结果:参根中总糖和还原糖含量在果后参根生长初期达到最大值,可溶性多糖含量在果后参根生长后期达到最大值;参茎和参叶中的总糖、还原糖和可溶性多糖含量在人参整个生长时期无显著性变化.结论:人参中总糖、还原糖和可溶性多糖含量在人参不同生育期均有其各自的变化规律,与人参的形态建成及物质代谢密不可分.