高效液相色谱法测定复方头孢氨苄胶囊的含量

复方头孢氨苄制剂是广泛使用的抗菌素之一 ,由于是复方制剂采用传统的容量法 :头孢氨苄采用碘量法 ,甲氧苄啶采用萃取后非水滴定法 (只能确定控制量 )。操作繁琐费时 ,极易引入偶然误差 ,且消耗标准品量大。高效液相色谱法用于分析复方制剂具有分析速度快、分离效能高、检测灵敏度高的优点。据此 ,设计了采用反相高效液相色谱法同时测定复方头孢氨苄胶囊中头孢氨苄、甲氧苄啶的含量 ,得到了较为满意的结果。1　仪器与试药仪器 :美国ＳＳＩ30 0高效液相泵 ,ＳＳＩ50 0紫外检测器 ,ＡＰＥＸ色谱工作站 ;ＳＵＮＴＥＫＫｒｏｍａｓｉｌＣ18色谱…     

头孢氨苄分散片人体药动学及相对生物利用度

目的研究健康人体内头孢氨苄分散片药动学及相对生物利用度。方法12名健康志愿受试者自身交叉口服头孢氨苄分散片和头孢氨苄片500mg后,采用高效液相色谱法测定血清中头孢氨苄浓度。结果头孢氨苄分散片和片剂的体内过程均符合一房室模型,AUC分别为(1328.0±303.9)和(1304.4±266.7)μg·ml     

旋光法测定头孢氨苄胶囊含量

头孢氨苄胶囊为常用抗生素药物 ,其含量测定方法《中国药典》2 0 0 0年版二部采用高效液相法 ,此外还有碘量法、微生物法 ,本文探讨了旋光法测定其含量。1 仪器与试药ＷＺＺ - 1数字式自动旋光测定仪 (上海 ) ;头孢氨苄对照品 (中国药品生物制品检定所 ) ;头孢氨苄胶囊(市售品 )。2 方法与结果2 1　测定条件　头孢氨苄为右旋性物质 ,采用钠光谱的Ｄ线 (波长 5 89 3ｎｍ) ,室温 2 0℃条件下测定 ,以水为空白。2 2　标准曲线的绘制　精密称取头孢氨苄适量 ,加水溶解并分别稀释成每 1ｍｌ含头孢氨苄 2、4、6、8、10ｍｇ的溶液 ,按上述测定条…     

旋光法测定头孢氨苄制剂的含量

<正> 头孢氨苄片(Tabellae Cefalexini)、头孢氨苄胶囊(Capsulae cefalexini)为常用口服抗生素类药物,其含量测定中国药典1990版均采用碘量法操作麻烦、费时,且测定结果偶然误差较大,我们用旋光法测定上述二种制剂中头孢氨苄含量结果令人满意。     

影响头孢氨苄胶囊质量因素的考查

采用高效液相色谱法[1,2 ] 对我厂生产的头孢氨苄胶囊进行质量稳定性的考查 ,结果较满意。1　头孢氨苄胶囊的含量测定1 1　仪器与试药仪器 :ＳＰ8810高效液相色谱仪 ;ＳＰ10 0紫外检测器 ,ＳＰ4 2 70积分仪 (日本 )。药品、试剂 :头孢氨苄对照品 (中国药品生物制品检定所 ) ;头孢氨苄原料 (意大利ＡＣＳＤＯＢＦＡＲＳ Ｐ Ａ) ;甲醇 (上海化学试剂厂 ) ;醋酸、醋酸钠为市售分析纯 (ＡＲ)。1 2　色谱条件　色谱柱 :Ｃ18( 4 6ｍｍ× 2 0 0ｍｍ ,10 μｍ) (大连化物所Ｓｈｅｒｉｓｏｒｂ) ;流动相 :0 7ｍｏｌ/Ｌ醋酸 :0 5ｍｏｌ/Ｌ醋酸钠 :…     

头孢氨苄缓释片的研制

目的:制备头孢氨苄缓释片,通过溶出度试验研究其生物利用度和药代动力学。方法:Eudragit Ⅱ和HPMC作为缓释材料制备头孢氨苄缓释片,并与日本进口头孢氨苄缓释片(Syncl SR tablets)进行了体外释放度比较。结果:本制备品与进口片溶出结果相似,经人体生物利用度研究表明,头孢氨苄缓释片比普通胶囊口服后能明显推迟达峰时间,并降低峰浓度(P<0.01),缓释片与普通胶囊的AUC_0→24之间没有显著性差异(P>0.05)。缓释片相对于普通胶囊生物利用度为(104.90±8.35)％。结论:体内和体外实验结果表明本品达到预期效果。     

头孢氨苄缓释片的研制

目的:制备头孢氨苄缓释片,通过溶出度试验研究其生物利用度和药代动力学。方法:EudragitⅡ和HPMC作为缓释材料制备头孢氨苄缓释片,并与日本进口头孢氨苄缓释片(Syncl SR tablets)进行了体外释放度比较。结果:本制备品与进口片溶出结果相似,经人体生物利用度研究表明,头孢氨苄缓释片比普通胶囊口服后能明显推迟达峰时间,并降低峰浓度(P<0.01),缓释片与普通胶囊的AUC_(0→24)之间没有显著性差异(P>0.05)。缓释片相对于普通胶囊生物利用度为(104.90±8.35)％。结论:体内和体外实验结果表明本品达到预期效果。     

头孢羟氨苄与头孢氨苄、头孢拉定的抗菌作用、药物动力学和疗效的比较

头孢羟氨苄(Cefadroxil)的体外抗菌活性与头孢氨苄(Cefalexin)及头孢拉定(Cefradine)相似,对大多数革兰氏阳性球菌(除肠球菌和甲氧苯青霉素耐药葡萄球菌外)以及大肠杆菌、肺炎克雷伯氏杆菌和奇异变形菌均有较强抗菌作用,三种抗生素的MIC 值相近;但感染动物保护试验显示,头孢羟氨苄的体内抗菌活性明显优于头孢氨苄。前者对肺炎杆菌和大肠杆菌产生的β-内酰胺酶亦较头孢氨苄稳定。本品在体内有较优的抗菌活性归因于其药动学特点——较持久的血浓度和     

HPLC法测定头孢氨苄胶囊杂质F的研究

目的:建立测定头孢氨苄胶囊的杂质Δ2-头孢氨苄(杂质F)含量的方法。方法:采用 HPLC法,色谱条件为：采用手性柱CHIRALPAK R AD-H柱；0.78%磷酸二氢钠溶液(7.8 g磷酸二氢钠溶于1 L水中,用磷酸调至pH 4.0)和0.78 %磷酸二氢钠(pH 4.0)：乙腈=55:45为流动相；流速为1.0 ml.min-1；于220 nm处检测 ,采用梯度洗脱。结果:头孢氨苄和杂质F在此条件下分离度良好,分离度大于5.0。结论:本方法能有效分离头孢氨苄及头孢氨苄杂质F。     

头孢氨苄片和头孢氨苄胶囊的健康人体生物等效性

目的 比较头孢氨苄片和头孢氨苄胶囊与参比制剂片的生物等效性。方法 18名健康男性志愿者进行3制剂、3周期的3×3拉丁方设计,单剂量日服头孢氨苄片、头孢氨苄胶囊和参比制剂头孢氨苄片500 mg,用HPLC法测定给药后经时血药浓度,求算其药代动力学参数,评价3种制剂的生物等效性。结果 以参比制剂为标准对照,头孢氨苄片的相对生物利用度为97.97％,头孢氨苄胶囊的相对生物利用度为93.10％。经多因素方差分析表明,3种制剂的主要药代动力学参数无显著差异(P >0.05)。结论 头孢氨苄片和头孢氨苄胶囊均与参比制剂头孢氨苄片具有生物等效性。     

复方头孢氨苄胶囊引起一例过敏死亡报告

复方头孢氨苄(增效苄甘孢霉索)胶囊,是头孢氨苄(Cephalexin)与甲氧苄胺嘧啶(TMP)的复方制剂。沈阳市某制药厂的产品(批号:860301).每个胶囊含头孢氨苄75mg。我院一患者,因服用复方头孢氨苄胶囊而引起急性过敏性休克致死。患者李××,女,50岁(有青霉素过敏史),患上呼吸道感染,轻度咳嗽,有痰,无其它疾患.     

不同厂家及批次的头孢氨苄质量考察研究

目的比较不同厂家头孢氨苄片及胶囊的含量差异。方法采用HPLC法,色谱条件为:十八烷基硅烷键合硅胶柱;水-甲醇-3.86%醋酸钠溶液-4%醋酸溶液(742∶240∶15∶3)为流动相;流速为1.0ml/min;于254nm处检测。结果 18个厂家的产品均符合2010版药典的含量规定,其中E及H厂家的头孢氨苄片含量较高,N及O厂家的头孢氨苄胶囊含量较高。结论不同厂家样品含量差异较大,不同批次间亦存在含量差异。     

HPLC测定复方孢氨苄胶囊中头孢氨苄和TMP的含量

建立了采用高效液相色谱法测定复方头孢氨苄胶囊中的头孢氨苄和甲氧苄胺嘧啶含量的方法.以SHI-MADZU VP-ODS(5 μm,150 mm×4.6 mm)为色谱柱,乙腈水(4852,内含0.003 mmol/L十二烷基硫酸钠及0.1%冰醋酸)为流动相,检测波长275 nm,外标法定量.结果头孢氨苄浓度线性范围为0.1517～0.3034 mg/ml,相关系数r=0.9924,方法回收率为99.67,RSD为0.35%,甲氨苄胺嘧啶浓度线性范围为0.0273～0.0546 mg/ml,相关系数r=0.9918,方法回收率为100.40%,RSD为0.81%.由此认为,该方法简便、快速,结果准确可靠,可作为复方头孢氨苄胶囊的质量控制方法.     

前列腺素E1栓剂治疗肺心病呼衰并肺动脉高压的近期疗效观察

头孢氨苄胶囊致面部红肿１例宋申亮，孙秋英（山东周村解放军第１４８医院山东周村２５５３００）头孢氨苄胶囊为可口服的头孢类广谱抗生素，杀菌力强。近年来本品应用广泛，过敏反应未见报道。现报告１例如下：患者，宋某，男，６岁。因咽痛，发热到院保健室就诊。查体：...     

国产头孢氨苄甲氧苄啶胶囊溶出度的质量评价

目的评价国产头孢氨苄甲氧苄啶胶囊溶出度质量。方法由葫芦岛市食品药品检验检测中心选择12家国产企业生产的头孢氨苄甲氧苄啶胶囊,采用桨法进行检验,严格按照50 r/min转速,分别将水、磷酸盐缓冲液(pH为6.8)、醋酸盐缓冲液(pH为4.0)、盐酸溶液(pH为1.2)作为溶出介质,回顾分析各国产头孢氨苄甲氧苄啶胶囊中头孢氨苄溶出质量。结果 12家企业中用4种介质检验的溶出曲线相似有5家,且与日本橙皮书记载的头孢氨苄胶囊参比制剂溶出曲线相似,而各家企业头孢氨苄甲氧苄啶胶囊用水作为介质的区分度明显优于盐酸溶液(0.1 mol/mL)。结论不同国家企业产的头孢氨苄甲氧苄啶胶囊溶出度质量存在明显差异,因此仍然需要不断提高头孢氨苄甲氧苄啶胶囊质量,改进溶出度方法。     

头孢氨苄胶囊在中国健康受试者的药动学及生物等效性研究

目的:评价2种头孢氨苄胶囊在中国健康受试者的生物等效性及安全性。方法:按单中心、开放、随机、单次给药、两制剂、两序列、两周期、交叉试验设计。空腹和餐后条件下各入组24例受试者,随机交叉单次口服受试制剂和参比制剂250 mg,用LC-MS/MS法测定血浆中头孢氨苄的浓度,用WinNonlin 6.3软件计算头孢氨苄的药动学参数,并进行生物等效性评价。结果:受试者服用受试制剂和参比制剂后,空腹组血浆中头孢氨苄的主要药代动力学参数如下:C max分别为(10600±1930),(9950±2090)ng·L^-1;AUC 0-t分别为(17100±2470),(16600±2600)ng·L^-1·h;AUC 0-∞分别为(17300±2570),(16700±2680)ng·L^-1·h;餐后组血浆中头孢氨苄的主要药代动力学如下:C max分别为(6220±1470),(6040±1370)ng·L^-1;AUC 0-t分别为(16900±2740),(16500±2450)ng·L^-1·h;AUC 0-∞分别为(17100±2820),(16700±2520)ng·L^-1·h。2种制剂的C max、AUC 0-t和AUC 0-∞,经对数转换后90%置信区间分别为空腹状态下98.47%~116.50%,101.02%~105.57%,101.09%~105.63%;餐后状态下93.19%~112.83%,100.43%~103.63%,100.83%~103.76%。结论:2种头孢氨苄胶囊在中国健康受试者中具有生物等效性。     

高效液相色谱法测定复方头孢氨苄片中头孢氨苄的含量

目的:研究复方头孢氨苄片中头孢氨苄的含量测定方法。方法:以HPC18(4.6mm×150mm,5μm)为分析柱,以水-甲醇-3.86%醋酸钠溶液-4%醋酸溶液(742∶240∶15∶3)为流动相,流速为0.8mL/min,紫外检测波长为254nm。结果:头孢氨苄浓度在50～200μg/mL范围内与峰面积呈良好线性关系,相关系数r=0.9998,平均回收率为99.4%,RSD=0.9%(n=5),日内误差(RSD)为0.3%(n=5)。结论:方法快速,简便准确,可用于该制剂的稳定性考察及成品质量控制。     

酶法合成头孢氨苄工艺研究

目的 酶法合成氨苄西林工艺优化并回收套用母液中的母核.方法 采用酶催化法,以7-氨基-3-去乙酰氧基头孢烷酸(7-Amino-3-methy1-3-cephem-4-carboxylic acid,7-ADCA)为母核,苯甘氨酸甲酯(D-phenylglycine methyl ester,PGM)为酰基供体,在水相中用固定化青霉素酰化酶(Penicillin Gacylase,PGA)催化合成头孢氨苄(Cephalexin);对投酶量、侧链与底物投料比、反应温度、反应pH、反应时间及母液中7-ADCA回收套用等条件进行优化,考察头孢氨苄摩尔收率及产品质量.结果 工艺优化后头孢氨苄摩尔收率85％以上,套用母液中回收的7-ADCA后头孢氨苄摩尔收率91％以上,高于目前化学法的收率(89％),产品质量合格.结论 酶法合成头孢氨苄工艺反应条件温和,收率高,排放废水中仅含有一些简单的无机盐,对环保无压力,属于绿色合成工艺.     

头孢氨苄溶解度及表观油水分配系数测定

目的 研究头孢氨苄在不同pH值下的平衡溶解度和油水分配系数(Po/w),为设计头孢氨苄缓释制剂的开发提供基础.方法 配制不同pH值的磷酸盐缓冲液,采用饱和法测定其平衡溶解度,通过头孢氨苄分配平衡后在油相(正辛醇)和水相的浓度比,计算油水分配系数.结果 头孢氨苄在不同pH缓冲液中均易溶,酸性条件下的溶解度更大,pH3.6时溶解度186.84mg/mL;头孢氨苄在不同的pH缓冲溶液中的油水分配系数均较小,在pH7.8时油水分配系数为0.344.结论 通过溶解度和油水分配系数研究可以推测,头孢氨苄在胃、回肠和结肠中有较高的溶解溶解度,但在酸性条件下溶解更大.     

头孢氨苄胶囊在人体药代动力学及其相对生物利用度的研究

目的 :研究头孢氨苄胶囊在人体内的药物动力学及其相对生物利用度。方法 :18名健康志愿者单剂量口服不同生产厂家的头孢氨苄胶囊 ,以反相高效液相色谱法测定其血药浓度经时过程。结果 :受试制剂和参比制剂中头孢氨苄主要药物动力学参数分别为 :Tmax为 (1.14± 0 .31)、(0 .83± 0 .2 3) h,cmax为 (18.81± 5 .16 )、(2 1.2 4± 4 .71)μg/ m l,t1 /2β为 (1.95±0 .11)、(1.89± 0 .11) h,AUC为 (47.85± 7.33)、(46 .91± 7.15 )μg· h· m l- 1 。 结论 :被试制剂与参比制剂是生物等效制剂。