塞曼效应石墨炉原子吸收光谱法直接测定乳汁铅

[目的]探讨塞曼效应石墨炉原子吸收光谱法直接测定乳汁铅的方法.[方法]样品不用前处理,采用标准曲线法,用基体改进剂以1∶4稀释后直接进样测定,并进行了质量控制分析.[结果]方法的线性范围为(0～150)μg/L.批内精度(RSD%)在2.1～6.0之间,批间精度(RSD%)在5.8～8.1之间,特征浓度是1.0 μg/L,检出限当3σ时是0.3μg/L,回收率在96.7%～103.9%之间.分析的血铅标准物质(SRM 955,美国标准物质局生产)值是(58.6±3.2)μg/L,与其参考值(57.0±5.0)μg/L比较,在误差范围内.[结论]方法灵敏、简单,准确度和精密度都符合要求.     

食盐中微量铅的原子吸收光谱测定法

<正> 食盐是人们日常生活中的必需品,它的主要成分是氯化钠。我国对食盐中铅的卫生标准规定为1.0mg/kg。常采用干法消解处理样品后,进行原子吸收法测定。但由于食盐中氯化钠对铅测定有干扰,往往造成数据偏高。如用原子吸收火焰法测定,高浓度的氯化钠溶液经喷雾后,容易产生盐的细小颗粒沉积于     

油漆中可溶性铅的原子吸收光谱测定法

目的建立油漆中可溶性铅的原子吸收光谱测定方法。并对广州市场卜流通油漆中可溶性铅含量进行调查。方法采用0.07mol／L HCI处理样品后，直接用火焰原子吸收光谱法进行测定。结果方法的回收率为97．0％～101。0％，相对标准偏差小于3％，61份样品的合格率为37．7％。结论测定方法简便、快速、准确，广州市场上流通油漆中可溶性铅含量偏高。     

全血中铅的石墨炉原子吸收光谱测定法

目的探讨用石墨炉原子吸收光谱法测定全血中铅的方法。方法用混合基体改进剂[5.0g/LNH4H2PO4 1.0g/LTritonx-100 2.0ml/LHNO3]稀释样品,采用Zeeman石墨炉原子吸收光谱仪,全自动进样方法进行测定。结果方法的线性范围为0～40μg/L,相关系数为0.9982,RSD为5.5%～12.2%,回收率为90%～106%,方法的检出限为1.1μg/L。结论此方法具有结果准确可靠、方法简便快速、样品不需消化、污染小等优点,可适用于血铅的测定。     

鸡精中铅的石墨炉原子吸收光谱测定法

铅是一种具有蓄积性的有害元素，广泛分布于自然界。食品中铅的来源很多，包括动植物原料、食品添加剂及接触食品的管道、容器包装材料、器具和涂料等，均会使铅转移到食品中。铅是一种常见的对人体有害的重金属元素，对神经系统、消化系统和造血系统等都有毒性作用，在生物体内蓄积，其半衰期长，不易分解，达到一定数量，即可呈现毒性作用。对食品中特别是人们日常生活中不可缺少的调味品鸡精中铅含量的检验显得尤为重要。我们采用混合酸消解，消解液定容至一定体积后直接上机用石墨炉原子吸收分光光度法测定铅元素。报道如下。     

全血中铅的石墨炉原子吸收光谱测定法

目的探讨石墨炉原子吸收光谱测定全血中铅的方法。方法用氯化钯作为基体改进剂,全血用4％硝酸脱去蛋白,经离心后后取上清液直接进样,氘灯校正背景,石墨炉原子吸收法进行测定。结果方法的线性范围为0～80μg／L,相关系数为0．9998,RSD为1．9％-6．05％,加标回收率为96．0％～101％,方法的检出限为0．5μg/L。结论该法准确度、精密度良好,样品不需消化,污染小,是一种简单、快速、可行的测定全血铅的方法。     

血中铅的石墨炉原子吸收光谱测定法

铅是重要的工业原料,在冶金、化工、材料等行业广泛应用。但铅是一种蓄积性的有毒物质,过量铅的摄入严重影响人的身体健康。血铅能直接反映近期人体吸收铅的量,是目前被认为最好反映的接触监测指标。石墨炉原子吸收光谱法因操作简便、灵敏度高、需样量少,血样不需消化的特点而被采用。笔者对石墨炉原子吸收光谱法测定血中铅的基体改进剂的选择及添加步骤和进样盘的改装等方面作了进一步的分析探讨,力求操作简化,减少对样品产生的可能性的污染。1　材料与方法1.1　仪器　PE800原子吸收分光光度计(PE公司):铅空心阴极灯,特制的进样改装盘。1…     

尿中铅的石墨炉原子吸收光谱测定法

目的建立一种简便准确的尿铅测定方法，检测职业工人接触的尿铅水平。方法采集100ml尿样测比重后加酸保存，加入基体改进剂直接测定。结果方法的检出限为1．15μg／L，平均相对标准偏差（RSD）为2．97％，加标回收率为92％-106％。结论该法只需要普通石墨管，无需涂钼，为一种简便的理想的尿铅测定方法。     

复合型消毒剂中汞的原子吸收光谱直接测定法

目的建立复合型消毒剂中汞的原子吸收光谱直接测定方法。方法经正交试验优化仪器条件,干燥温度250℃,干燥时间120 s,分解温度850℃和分解时间150 s,直接称样测定消毒剂中汞含量。结果在0.5~200μg/L的线性范围内,所得回归方程呈较好的线性关系,r≥0.999 1。方法的检出限为0.08μg/L,平均回收率为93.2%~101.2%,RSD≤4.5%。结论该法无需样品前处理,准确性好,灵敏度高,快速简便,适用于复合型消毒剂中汞含量的测定。     

高盐食品中铅的石墨炉原子吸收光谱测定法

目的建立一种石墨炉原子吸收光谱法测定高盐食品中铅的实验方法。方法使用氯化钯-磷酸二氢铵混合基体改进剂提高灰化温度,并结合标准加入法,消除高盐食品的基体干扰。对实验条件进行优化比较,并对氯化钠的干扰影响、方法检出限、回收率、精密度及有证标准物质的分析结果进行考查。结果该方法可消除样液中5%以内氯化钠造成的基体干扰。方法检出限为0.024 mg/kg,精密度为4.5%～5.6%,回收率为94.0%～108.0%,标准物质的分析结果在证书值范围内。结论该方法能有效消除高盐基体的干扰,并具有良好的精密度和准确度。     

空气中铅的氢化物发生-原子吸收光谱测定法

作业场所空气中铅测定的常用方法有双硫腙比色法、火焰原子吸收光谱法和石墨炉原子吸收光谱法[1] 。我们采用微波消解系统消化采样膜 ,以盐酸 -铁氰化钾 -硼氢化钾反应体系 ,对氢化物发生 -原子吸收光谱法测定空气中铅的方法进行了探讨[2 ] 。一、材料与方法1 原理 :采样后的滤膜加入硝酸、过氧化氢 ,经密闭高温、高压微波消解后 ,Ｐｂ2 被铁氰化钾氧化成Ｐｂ4 ,与硼氢化钾产生的新生态氢形成铅化氢 (ＰｂＨ4 ) ,从反应体系中逸出 ,被载体带入电热石英管原子化器中 ,在波长 2 83.3ｎｍ处进行原子吸收检测[3 ] (图 1)。　　　　　　　Ｐ…     

血清中铟的石墨炉原子吸收光谱直接测定法

目的通过考察不同基体改进剂对石墨炉原子吸收光谱(GFAA)法测定血清中铟的增感效应,建立直接测定血清中铟的新方法。方法以0.1%硝酸-0.1%Triton X-100(V/V)混合溶液为稀释液、1 g/L硝酸钯溶液为基体改进剂,灰化温度为1 000℃,原子化温度为1 900℃,对血清进行5倍稀释后,直接采用石墨炉原子吸收光谱法测定铟的浓度。结果在0.156~100μg/L的线性范围内,该方法所得铟的回归方程为A=0.001 7c+0.003 6,r=0.999 6。该方法的检出限为0.156μg/L,RSD为2.82%~7.57%,回收率96.3%~105.0%。结论该方法具有简便、快速、回收率高、精密度好等优点,适用于血清中铟浓度的测定。     

尿中钴的石墨炉原子吸收光谱直接测定法

目的探讨直接进样石墨炉原子吸收光谱测定尿中钴的方法。方法采用氯化钯-磷酸氢二铵-硝酸混合基体改进剂,提高灰化温度,减少原子化阶段的气相干扰,并探讨了最佳分析条件。结果含15%的氯化钯、磷酸氢二铵和硝酸作基体改进剂,在1 200℃灰化,2 450℃原子化条件下,该方法的线性范围为0～75μg/L,r>0.999。回收率为96.0%～98.0%,RSD为3.5%～6.5%,最低检测浓度为1.5μg/L。背景吸收值在0.05以下,能有效控制背景吸收在氘灯校正的范围之内。与极谱法同时测定16件尿样,测定结果差异无统计学意义(t=0.59,P>0.05)。结论该法操作简便,线性范围宽,灵敏,结果准确,空白低,抗干扰能力较强;适用于作业场所人员尿钴含量测定。     

快速程序升温石墨炉原子吸收光谱法直接测定啤酒中铅

成功的建立了快速程序升温直接测定啤酒中铅的石墨炉原子吸收光谱分析方法。缩短干燥时间,删去灰化步骤,使一次升温程序时间减至17s。由于不使用基体改进剂,减少试剂沾污的机率。采用直接进样技术,无需样品处理过程,加快了样品的分析速度,更利于批量分析。所制定的分析方法准确度、精密度、灵敏度均较满意。     

粮食中铅和镉的石墨炉原子吸收光谱测定法

目的建立粮食中铅和镉的石墨炉原子吸收光谱测定法,并观察简化消化过程对测定结果的影响。方法称取0.50g样品,加入6.5mlHNO3,后在电炉上进行消化,定容至25ml,然后用石墨炉自动进样器加入一定量磷酸二氢铵基体改进剂来消除测定时的基体干扰。结果铅和镉的特征质量分别为10.7和1.37pg,检出限分别为10μg/kg和1.0μg/kg,回收率和精密度分别为95.9%～105.1%和1.7%～3.4%,国家实验室能力验证盲样考核合格,标准物质的分析结果与证书值相符。结论简化样品的消化过程后,用石墨炉原子吸收光谱法也可准确的测定粮食中的铅和镉。     

铅作业工人血铅含量的石墨炉原子吸收光谱测定法

测定血铅的方法较多,主要有双硫腙比色法、电化学法和原子吸收光谱法等。而前两种方法存在着检测灵敏度低、操作复杂等不足,使得血铅的测定受到了一定的限制。石墨炉原子吸收法测定血铅最大的优点就是灵敏度高,需样量少,样品处理简     

电热原子吸收光谱法直接测定尿中铅

目的：建立电热原子吸收光谱法直接测定尿中铅的方法。方法：比较了二氯化钯、硝酸镁-磷酸二氢铵分别作化学改进剂的不同效果；测定了尿样不同稀释比例对结果的影响；试验了最佳升温程序。结果：尿样经1：1稀释后，加入5μl浓度为100mg／L二氯化钯溶液作化学改进剂，直接进样法测定铅作业工人尿中铅。用标准曲线法定量，方法线性范围0-100μg/L，相关系数r=0．9998，进样量10μl时，检出限为2．98pg／L。3种浓度样品加标回收率为92．0％-105．5％，RSD为1．41％-8．49％。结论：用二氯化钯作化学改进剂，尿样经适当稀释，可用直接进样电热原子吸收光谱法测定，方法简便，精密度、准确度高，结果满意。     

酱油中铅的石墨炉原子吸收直接测定法

目的建立一种直接测定酱油中铅的石墨炉原子吸收法。方法样品直接用1％硝酸稀释加入磷酸二氢铵溶液与硝酸镁溶液作基体改进剂,提高灰化温度和原子化温度后,采用仪器提供的标准加入法消除基体于扰后测定。结果磷酸二氢铵与硝酸镁混合液作基体改进剂能降低样品的基体对测定结果的影响。加标的回收率为93％-104％,线性检测范围为0～50μg／L。相关系数为0．9992～0．9997,方法检出限为0．16μg／L,相对标准偏差为1．0％。结论采用磷酸二氢铵与硝酸镁混合液作基体改进剂,用石墨炉原子吸收法,仪器提供的标准加入法直接测定酱油中的铅,方法简单、快速、灵敏度高、检出限低,结果可靠,适合酱油中铅的检测分析。     

血中铅、镉的干灰化石墨炉原子吸收光谱测定法

目的建立高温干灰化前处理石墨炉原子吸收光谱法测定血中铅、镉的方法。方法采用高温干灰化法消解血样，应用石墨炉原子吸收光谱法测定血中铅、镉，并与湿式消解法进行比对。结果采用高温干灰化前处理方法测得铅的工作曲线为Y=0．0039X-0．0009，r=0．9996；镉为：Y=0．0112X-0．0004，r=0．9996。精密度铅为1．5％～2．8％，镉为2．3％～3．1％。回收率铅为95．6％～98．6％，镉为93．6％～98．4％。通过样品检测结果的统计学分析说明，2种方法测定结果之间差异无统计学意义。结论高温干灰化前处理法可用于测定血中铅和镉。具有相关性好、重现性好、准确度高、分析速度快、操作简便及减少污染等优点。     

茉莉花茶中铅的微波消解—石墨炉原子吸收光谱测定法

目的建立快速、准确的茉莉花茶中铅的微波消解—石墨炉原子吸收光谱测定方法。方法样品先加硝酸预消解,后采用微波消解,石墨炉原子吸收光谱法测定铅含量。结果使用国产石墨管,采用磷酸二氢铵为基体改进剂,灰化温度800℃、原子化温度1 700℃,该法的线性范围为0~40μg/L,方法检出限为0.006mg/kg,加标平均回收率在83.3%~103.4%之间,RSD3.0%。结论该方法线性好,灵敏度高,快速准确,适用于茉莉花茶中铅的含量测定。