海南槟榔等4种南药农残含量现状研究

 目的利用气相色谱法调查海南主产区槟榔等4种南药10种有机氯农药的含量。方法采用SE-54弹性石英毛细管(30m×0.32mm,25μm)色谱柱,进样口温度为230℃;检测器温度为300℃。不分流进样,程序升温,检测器为⁶³Ni-ECD电子捕获检测器.高纯氮气为载气。结果海南槟榔、益智、肉豆蔻及丁香等4种南药总666、总DDT、五氯硝基苯及艾氏剂的基础含量值分别为9.796,0.201 7,--,4.562ng·g^-1;42.43,29.35,1.902,1.888ng·g^-1;9.260,14.43,8.409,4.961ng·g^-1;17.10,141.7,27.66,1.115ng·g^-1。结论海南槟榔、益智及肉豆蔻3种南药的总DDT、总666、五氯硝基苯及艾氏剂的含量均符合绿色行业标准;海南丁香的总666、五氯硝基苯及艾氏剂3种农残含量符合绿色行业标准;但是,海南丁香总DDT超标;同时发现,海南不同产区同种药材农残含量差异较大。     

半枝莲中有机氯农药残留量检测

目的:研究制订测定半枝莲中有机氯农药六六六(BHC)、DDT、五氯硝基苯9个组分残留量的方法。方法:采用毛细管气相色谱法。结果:所测10个样品中总BHC和总DDT含量≤0.08 μg·g~(-1)。结论:方法简便、准确,可用于半枝莲药材的测定。所测样品有机氯农药残留量低于相关标准,可以安全使用。     

有机氯农药残留量的气相色谱检测方法研究

建立了西洋参中有机氯农药残留量的气相色谱的分析方法。样品以丙酮提取，在NaCl存在下，以二氯甲烷进行液液分配，提取液以浓H2SO4净化，采用SE－54弹性石英毛细管柱，GCECD检测有机氯（六六六，DDT异构体及七氯，艾氏剂）农药的残留量，最低检测浓度为3．2×10－2ng／g～1．4ng／g，添加回收率在80％～133．18％，并对北京及东北产西洋参药材进行了实际残留量测定。     

GC法测定复方丹参片原料药材丹参中有机氯农药残留

目的测定复方丹参片原料药材丹参中有机氯农药总六六六、总滴滴涕、五氯硝基苯的含量。方法采用气相色谱法(GC),色谱柱为弹性石英毛细管(30 m×0.32 mm,0.25μm),交联5%苯基甲基聚硅氧烷为固定液,采用程序升温,检测器温度为280℃,进样口温度为280℃。结果有机氯农药残留中总六六六的含量为0.0029165~0.0066552 mg/kg,总滴滴涕含量为0.0043253~0.0141391 mg/kg,五氯硝基苯(PCNB)的含量为0.0010528~0.0025634 mg/kg。结论所用原料丹参药材中有机氯农药残留的含量均符合《中国药典》(2015版)的限量要求。且气相色谱法测定有机氯农药残留含量,重复性好,结果准确,操作简捷,方法可靠。     

炮制方法对人参农药残留的影响研究

目的研究炮制方法对人参农药残留的影响。方法采用传统炮制工艺制备红参、生晒参、白干参和炸晒参,采购红参、生晒参、保鲜参和冻干参,以鲜参作为对照,建立气相色谱法对人参样品中有机氯农药残留进行检测。结果人参样品中检出五氯硝基苯、六氯苯和艾氏剂,其他农药未检出。9份样品均检出五氯硝基苯,5份样品检出六氯苯,2份样品检出艾氏剂,自制红参和采购红参中五氯硝基苯残留量分别为0.2874和0.2349mg/kg,明显低于鲜参中0.4462 mg/kg的残留量;结论采用适宜的蒸制工艺可降低人参中五氯硝基苯的残留量,规范人参加工炮制工艺可提升人参食用和药用的安全性。     

CGC—ECD法检测中药材有机氯农药残留量

采用高效能的毛细管气相色谱柱（CGC）和高灵敏度的电子捕获检测器（ECD）成功地分离和检测了常见的有机氯农药六六六（BHC）、滴滴涕（DDT）和五氯硝基苯（PCNB）,提供了一种分析中药材中有机氯农药残留量的方法,并对农药在药材各部位的富集情况作了初步探讨。     

毛细管气相色谱法分析西洋参中有机氯农药残留量

目的：测定西洋参中有机氯农药六六六（BHC）,DDT、五氯硝基苯等9个组分残留,方法：采用毛细管气相色谱法,结果：40例不同产地西洋参分析结果,BHC残留符合我国对糖食规定标准（≤0．3μg/g),DDT各样品中残留高出我国规定标准（≤0．2μg/g)。结论：应对进口西洋参药材及制剂增加农药留量检测及规定限量标准。     

气相色谱法测定罗汉果中有机氯农药残留量

 目的测定不同栽培品系、不同产地、不同栽培方法的罗汉果药材中六六六、滴滴涕、五氯硝基苯、艾氏剂等10种有机氯农药的残留量,为罗汉果药材质量控制提供科学依据。方法样品经药典方法提取后,GC测定,DB-1701石英毛细管柱经程序升温技术分离及⁶³Ni电子捕获检测器检测,外标法计算含量。结果首次对罗汉果药材中农药残留量进行了分析,发现被测样品均有不同程度的农药残留;采用药典方法平均回收率均在90%～100%之间,RSD小于10%。结论本方法快速、简便、准确,可以用于罗汉果中有机氯农药残留量的测定。     

湖南省部分市售药材中有机氯农药残留情况研究

 目的考察湖南省部分市售药材中有机氯农药:六六六(BHC),滴滴涕(DDT),五氯硝基苯(PCNB)残留量情况。方法采用毛细管气相色谱法,样品用石油醚提取,以浓硫酸磺化,采用DM-1701毛细管柱(0.53 mm×30 m,1 μm)及电子捕获检测器(ECD),外标法计算含量。结果高、中、低3个浓度的平均加样回收率为89.31%～102.46%,RSD为0.5%～8.9%。结论本方法快速简便,适用于药材中有机氯农药残留量的测定。     

瓜蒌中有机氯农药残留量的含量测定

 目的 对中药瓜蒌进行有机氯农药的残留量测定，开展瓜蒌质量标准的规范化研究。方法 采用气相色谱法对六六六（BHC）4种异构体、滴滴涕（DDT）4种异构体和五氯硝基苯(PCNB)进行测定。结果 11个瓜蒌样品中六六六的总含量位于2.86～21.85 μg·kg^-1的范围，滴滴涕的总含量位于2.86～50.04 μg·kg^-1的范围，五氯硝基苯的含量低于4.94 μg·kg^-1。结论 所测瓜蒌中农药残留量低于我国国家相关的规定限量；样品中商品瓜蒌的农药残留量高于非商品瓜蒌的残留量，提示我们在瓜蒌的贮存、运输等过程中应该限制农药的污染。     

广西产拳卷地钱中农药残留检测

目的:对广西产拳卷地钱中总六六六(α-BHC、β-BHC、γ-BHC、δ-BHC)、总滴滴涕(pp'-DDE、pp'-DDD、op'-DDT、pp'-DDT)和五氯硝基苯9种有机氯农残进行测定,为控制拳卷地钱安全限量提供实验数据,为开发利用拳卷地钱药材资源提供安全性保障。方法:利用气相色谱法对以上9种有机氯农残进行测定。结果:拳卷地钱中总六六六(δ-BHC、γ-BHC、β-BHC、α-BHC之和)未检出;总滴滴涕(op'-DDT、pp'-DDE、pp'-DD、Tpp'-DDD之和)未检出;五氯硝基苯未检出。参考《中国药典》收载的人参、西洋参药材及其饮片品种项下"农药残留量"部分检查限度,可见9种有机氯农残检出结果均合格。结论:由于农药品种繁多,性质各异,近几年其检测技术主要是色谱法,其中以气相色谱应用最为广泛,该法检测灵敏度高、简便快捷、分离效果好,可作为拳卷地钱农残安全限量监测及质量控制的有效手段。     

中药中有机氯农药残留量检测方法及限量标准研究

 目的:运用作者所建立的中药中有机氯类农药残留量的刚定方法,对11种中药材和6种中成药中六六六和DDT,各四个异构体、五氯峭基苯及艾氏剂的残留量进行了测定,根据测定结果,提出了其限量标准的建议。方法:采用在线法提取,硫酸磺化后直接测定法;选用SE-54和SPB-170l毛细管柱,通过柱程序升温手段,对十种农药进行分离侧定。结果:SPB-1701柱对该十种农药的分离效果优于SE-54柱;十种农药在1～100ng·ml^-1的浓度范围内与峰值呈良好的线形关系,其检出限范围为0.5～1.5pg。结论:建议中药材和中成药中总六六六、总滴滴涕、五氯梢基苯和艾氏剂最大允许限量标准分别为O.1,0.1,0.1,0.02mg·ml^-1。本方法快速、简便、准确、具有良好的通用性。     

太子参中农药残留量检测

目的检测太子参药材中有机氯农药残留量。方法用毛细管气相色谱法对不同产地太子参中六六六、滴滴涕含量进行了检测。结果太子参中有机氯农药残留量符合BHC≤0.1 mg/kg、DDT≤0.1 mg/kg的规定,不同产区太子参中农药残留量有些差异。结论为太子参药材的质量评价提供数据。     

GC法测定人参有机氯农药残留物的含量

目的:建立毛细管气相色谱法检测人参中有机氯农药残留的方法。方法:采用CP-SIL 24CB弹性石英毛细管柱,初始温度120℃,保持2min,以5℃/min升至200℃保持10min,以2℃/min升至220℃保持2min,以8℃/min升至250℃保持19min及63Ni电子捕获检测器检测,外标法计算含量。结果:12批次人参中六六六与五氯硝基苯均有不同程度的残留,但并未检出滴滴涕。结论:本实验建立的色谱方法可用于人参粉中有机氯农药残留量的测定。     

气相色谱测定世界主产国西洋参人参中农药残留

目的检测世界主产国西洋参人参中六六六和滴滴涕7种异构体残留量。方法应用样品底物固相分散法,采用程序升温,进样温度250℃,检测器温度280℃,电子捕获检测器测定。结果西洋参人参中7种有机氯农药能有效分离,相关系数r在0.9 730~0.9 991,在3个添加水平的回收率均大于80%,相对标准偏差小于5%(n=6),检测限为0.5ng(S/N=3)。美国、加拿大、南北韩及我国各产地的西洋参人参中有机氯农药残留量很低,西洋参中的BHC为0.046~0.050μg.g-1、DDT为0.032~0.042μg.g-1;人参中的BHC为0.045~0.048μg.g-1、DDT为0.029~0.032μg.g-1。均低于标准BHC≤0.1mg.kg-1和DDT≤0.1mg.kg-1。结论世界主产国西洋参人参药材中有机氯农药残留量均符合2005年《中国药典》和中国药用植物及制剂进出口绿色行业标准规定。     

玄参有机氯农药残留概貌及其限量标准研究

目的获得玄参药材及饮片有机氯农药残留概貌,建立玄参有机氯农药残留的限量标准。方法采用快速气相色谱法检测全国范围内10个代表产地的玄参药材及7个产地(30批次)玄参饮片中21种有机氯农药残留量,考察99%置信区间,制定玄参有机氯农药残留的限量标准。结果玄参样品中21种有机氯农药残留量为0.000 1～0.077 7μg/g,其中六六六、七氯、硫丹占农药残留总量的93%～96%,拟定了玄参中有机氯农药残留国家限量标准。结论玄参中有机氯农药残留主要为六六六、七氯、硫丹,制定的玄参有机氯农药残留限量标准为总有机氯≤0.700μg/g。     

膏方外源性有害残留物的监控

目的 对膏方中农药残留和重金属残留进行监测,以期为膏方全面质量控制提供依据.方法 采用GC法测定膏方中六六六(BHC,含α-BHC、β-BHC、γ-BHC、δ-BHC)、滴滴涕(DDT,含PP′-DDE、PP′-DDD、OP'-DDT、PP′-DDT)和五氯硝基苯(PCNB)的量;采用原子吸收光谱法测定Pb、Cd、As、Hg、Cu的量.结果 4批次膏方中的农药残留:BHC和DDT总量低于20 ng/g,PCNB的量低于10 ng/g;重金属残留:Pb的量低于0.5 μg/g,Cd的量低于30 ng/g,As和Hg的量低于0.2 μg/g,Cu的量低于2 μg/g.结论 膏方中农药残留量和重金属残留量均符合《中国药典》和欧盟规定的限量标准.     

闽产中成药中有机氯农药残留量的测定

目的:以福州、漳州、厦门、建阳等4个地区中成药为研究对象进行有机氯农药残留量测定.方法:利用气相色谱法测定闽产中成药中9种有机氯农药残留量.结果:所测样品中六六六(BHC)≤0.1 mg·kg-1,DDT≤0.1 mg·kg-1,五氯硝基苯(PCNB)≤0.1 mg·kg-1.结论:所测中成药有机氯农药残留都符合标准.     

毛细管气相色谱法测定33批中药保健食品中9种有机氯农药残留量

目的毛细管气相色谱法测定33批中药保健食品中9种有机氯农药(六六六、滴滴涕、五氯硝基苯、六氯苯、甲基五氯苯硫醚、氧化氯丹、艾试剂、七氯、环氧七氯)的残留量。方法样品经石油醚(35～60℃)提取、硫酸磺化,采用DB-5弹性石英毛细管柱(0.25 mm×30 m,0.25μm)和电子捕获检测器(ECD),以不分流方式进样,进样口温度240℃,检测器温度320℃;程序升温,初始温度100℃,先以10℃/min升至220℃,再以8℃/min升至250℃保持10 min,外标法计算含量。结果检测限为0.000 41～0.001 89 mg/kg,回收率为75.5%～92.7%,33批样品共有14批检出有机氯农药残留,且有5批超出限度。结论本方法简便快速、灵敏度高,适用于中药样品中有机氯类农药多残留的检测,实验结果可为中药保健食品的安全风险监测提供参考。     

瑶药杀松涯重金属及有机氯农药残留量分析

目的 分析测定瑶药杀松涯重金属及有机氯农药残留量,为其用药安全性提供试验依据.方法 采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定样品中铅、砷、镉、汞、铜的含量;采用气相色谱法测定样品中总六六六、总滴滴涕和五氯硝基苯的含量.结果 样品中铅、砷、镉、汞、铜含量范围分别为 1.53～6.33 mg/kg、0.21～3.35...