高效液相色谱法测定桔丙酯注射液含量及有关物质

目的:建立棓丙酯注射液含量与有关物质测定的高效液相色谱分析方法.方法:采用Diamomil C18柱(250 mm×4 .6 mm,5μm),流动相为甲醇-水(55:45)(用磷酸调pH值为3.0),检测波长为274 nm,流速为1.0 ml/min,柱温为25℃,进样量为10μl.结果:没食子酸与棓丙酯主峰达到基线分离,分离度符合要求.没食子酸最低检出量为0.8 ng,棓丙酯最低检出量为0.9 ng.3批样品中有关物质的平均含量为0.11%.样品浓度在19.02～57.06μg/ml的范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=1.000),平均回收率为99.8%,RSD为0.39%.结论:本检测方法专属性强、结果可靠、重复性良好,可用于桔丙酯注射液的质量控制.     

高效液相色谱法测定多西紫杉醇脂质体药物含量及包封率

目的建立测定多西紫杉醇脂质体药物含量及包封率的HPLC法。方法采用D iamonsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-乙腈-水(体积比35∶40∶25);紫外检测波长:230 nm。结果在本色谱条件下多西紫杉醇与辅料及溶剂峰分离良好,多西紫杉醇在1.0~50.0μg/mL范围内线性关系良好(r=0.9996,n=7),平均回收率为101.51%,RSD为1.96%。结论该方法准确可靠、简单快速,可用于多西紫杉醇脂质体含量及包封率的测定。     

高效液相色谱法测定咖啡因咀嚼片含量及有关物质

目的：建立咖啡因咀嚼片（caffeine chewable tablets）的含量及有关物质分析方法。方法采用 Agilent TC - C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）;流动相：甲醇-磷酸二氢钠缓冲溶液（10 mmol/L,pH3.0）=（75∶25,V/V）;流速：1.0 ml/min;检测波长：273 nm;柱温：30℃;进样量：20μl。结果该方法专属性较好,平均回收率为100.04%（RSD 为0.12%,n=9）;溶液在24 h 保持稳定（RSD=1.07%,n=8）;在1～400μg/ml 范围内线性关系良好,其回归方程为：Y=56.722X+0.7826,（r=1,n=7）。结论方法简便、快捷、准确、灵敏、专属性强,为该制剂含量测定、半成品测定及制剂稳定性研究提供了方法学依据。     

高效液相色谱法测定细辛脑注射液的含量及有关物质

目的建立测定细辛脑注射液的含量及有关物质的高效液相色谱法。方法采用KromasilC18柱,以甲醇-水(体积比80∶20)为流动相,检测波长313 nm。结果本色谱条件能分离细辛脑及有关物质;在2~80 mg.L-1浓度范围内,细辛脑的峰面积与其浓度呈线性关系,方法平均回收率为100.2%,RSD为0.37%。结论本法可用于细辛脑注射液的含量及有关物质测定。     

高效液相色谱法测定法莫替丁注射液中的有关物质和含量

目的 建立高效液相色谱法测定法莫替丁注射液中的有关物质和含量.方法 色谱柱:HypersilODS(250.0mm×4.6 mm,5μm);流动相:庚烷磺酸钠溶液-乙腈-甲醇=25:6:1(V/V/V);检测波长:254mm;流速:1.0mL/min;进样量:20μL.结果 样品经酸、碱、氧化、热及光照破坏后所产生的杂质峰均能与主峰有效分离,最低检测限为1.0 ng.法莫替丁在80.32～120.48μg/mL的浓度范围内与峰面积成良好的线性关系,平均回收率为99.76%,RSD为0.73%.结论 本法方法简便、快速,专属性强,待测溶液稳定,测定结果准确.     

高效液相色谱法测定霉酚酸含量及有关物质

目的建立霉酚酸的HPLC法测定霉酚酸含量及有关物质检测方法。方法采用phenomenexC8色谱柱（250mm×4.6μm×5μm）,流动相：三乙胺磷酸缓冲液（取纯水990mL,加入三乙胺10mL,用磷酸调节PH至5.4）乙腈（60∶40）,检测波长250nm,流速：1.0mL/min。结果霉酚酸浓度在200.17～480.41μg/mL范围内,与峰面积呈良好的的线性关系（r=0.9998）,最低检测限为0.1ng。结论本法简便,专属,重现性好,可用于测定霉酚酸含量及相关物质。     

高效液相色谱法测定紫杉醇的含量

高效液相色谱法测定紫杉醇的含量徐华，王国生，胡虹英紫杉醇（Ｔａｘｏｌ）是近几十年发现的唯一的促进微管聚合、抑制微管蛋白解聚的植物药。美国于１９９２年批准进入市场，我国于１９９２年批准进入市场。我们采用高效液相色谱法对其含量进行测定。１仪器与试剂Ｗａｔ...     

效液相色谱法测定奥扎格雷钠注射液中有关物质

目的建立高效液相色谱法测定奥扎格雷钠注射液中有关物质的方法。方法选用C18柱;以0.01mol/L磷酸二氢钾溶液-甲醇(75:25)(用氢氧化钠溶液调节pH6.0)为流动相;波长:272nm;流速:1.0ml/min;进样量:20μl;柱温:25℃。结果空白辅料无干扰,降解产物与主成分峰都能完全分离;检测限约为0.3ng,定量限约为1.0ng。结论该测定方法简便、快速、可靠,可用于奥扎格雷钠注射液中有关物质的测定。     

高效液相色谱法测定曲尼司特滴眼液中曲尼司特及其有关物质的含量

目的:建立高效液相色谱法测定曲尼司特滴眼液中曲尼司特及其有关物质的含量。方法:以汉邦Lichrospher C18(200 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,以甲醇-0.02 mol.L-1磷酸二氢钾溶液(用磷酸调节pH值至4.2)(60∶40)为流动相,UV检测波长333 nm,流速1.0 ml.min-1。结果:曲尼司特在25~200 mg.L-l范围内具有良好线性关系(r=0.999 9),平均加样回收率为98.86%,RSD为1.10%;3批样品的标示百分含量(%)分别为99.57、100.17和99.87,有关物质的百分含量分别为0.52、0.56和0.55。结论:本方法准确、灵敏、重现性好,可用于曲尼司特滴眼液及其有关物质的含量测定。     

HPLC法测定盐酸莫西沙星含量及其有关物质

采用HPLC法对盐酸莫西沙星含量及其有关物质进行检测,色谱柱为Sepax BR-C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-四丁基硫酸氢铵磷酸缓冲液(28∶72),检测波长为293 nm,柱温为45℃,流速为1.3 mL/min。在所建立的色谱条件下,盐酸莫西沙星与各杂质分离良好,盐酸莫西沙星浓度在38.55～57.82μg/mL范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.999 8),最低检测限为0.006 25μg/mL,定量限为0.025μg/mL。结果表明,所建立的方法专属性好,操作简便,可用于盐酸莫西沙星含量及其有关物质的含量测定。     

HPLC法测定吡嗪酰胺的含量及有关物质

建立用于吡嗪酰胺含量及其有关物质测定的HPLC法,为吡嗪酰胺原料药制定质量控制标准,并采用LCMS-IT-TOF对检出主要杂质的结构进行推定。色谱柱为TSK-gel ODS-100V(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇-水(冰醋酸调节pH 3.0)(8∶92),检测波长为268 nm,柱温为35 ℃,流速为1.0 mL/min。对方法进行了系统的验证:主峰能与相邻杂质峰较好地分离;在0.4~250 μg/mL范围内,吡嗪酰胺的质量浓度与峰面积呈良好的线性关系(r=1.00);最低检测限和最低定量限分别为6.5和40.5 ng/mL;9批样品含量测定结果与英国药典的非水电位滴定法结果一致。所建方法专属、耐用,操作简便,可用于吡嗪酰胺原料的含量及有关物质测定。已建议中国药典和国际药典收载。     

反相高效液相色谱法测定巴洛沙星有关物质的方法学研究

目的:采用RP-HPLC法测定巴洛沙星的有关物质。方法:使用SMT C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈—0.4%十二烷基硫酸钠溶液(47:53)[用枸椽酸(1.5mol/L)调pH值至3.0],检测波长为295 nm,流速为1.0 mL/min。结果:巴洛沙星与各有关物质在上述色谱条件下能有效地分离。结论:该方法结果准确、操作简单、灵敏度高、专属性强,适用于巴洛沙星的有关物质测定。     

HPLC法测定不同厂家生产的硫酸氢氯吡格雷片含量及有关物质

目的 建立高效液相色谱法测定硫酸氢氯吡格雷片中有效成分S型氯吡格雷及有关物质R型氯吡格雷含量的方法,并比较3个厂家生产的氯吡格雷片中2种成分含量的差异。方法 色谱条件：ULTRON ES-OVM手性色谱柱（4.6 mm×150 mm,5 μm）,乙腈-0.01 mol/L 磷酸二氢钾溶液（20：80）为流动相,流速为1 mL/min,柱温17℃,检测波长220 nm。结果 硫酸氢氯吡格雷S型及R型分别在50~117 mg/L和1.52~30.4 mg/L范围内线性关系良好（相关系数r均为0.999 8）,精密度良好,平均回收率分别为99.7%和98.8%,供试品溶液室温放置12 h 稳定;3个厂家生产的硫酸氢氯吡格雷片S型及R型的含量均符合药典要求。结论 本方法准确度好,专属性强,可用于硫酸氢氯吡格雷片的质量控制。     

HPLC-PAD法测定硫酸新霉素含量及其有关物质

建立反相高效液相色谱-脉冲安培检测法(RP-HPLC-PAD)测定硫酸新霉素含量及有关物质方法。采用Thermo Acclaim^TM AmG C₁₈(4.6 mm×150 mm,3 μm)色谱柱,以2%三氟乙酸溶液［含0.01%五氟丙酸+0.6%氢氧化钠］为流动相,采用积分脉冲安培电化学检测器四电位波形做为检测波形进行检测。测得新霉素B和新霉素C及13个杂质分离良好,新霉素B和新霉素C的检出限均为1.75 ng,定量限均为3.5 ng,新霉素B在0.14~27.89 μg/mL内线性关系良好(r=0.998 5),新霉素C在0.14~4.69 μg/mL内线性关系良好(r=0.999 6)。该HPLC-PAD法专属性强、灵敏度高、线性范围宽,具有良好的应用前景,为硫酸新霉素标准制定和质量控制提供了依据。     

HPLC法测定奈韦拉平片的含量及有关物质

目的高效液相色谱法测定奈韦拉平片的含量及有关物质的研究。方法采用C18色谱柱 (5 μm ,4 .6mm× 2 5 0mm)。以ψ(乙腈 ∶水 ) =2 3∶77为流动相 ,流速 1.0mL/min ,紫外检测器于 2 14nm测定。结果HPLC法的线性范围为 0 .5～ 12 5 μg/mL ,r=0 .9999,最低检测限 2ng,样品溶液在 8h内稳定 ,日内精密度和日间精密度良好 (RSD <0 .5 % ) ,回收率为 99.6 %。结论采用HPLC法测定奈韦拉平片的含量及有关物质的方法简便 ,结果准确可靠     

高效液相色谱法检测甲磺酸达比加群酯及有关物质

为了研究甲磺酸达比加群酯的有关物质,本研究合成了7个有关化合物,建立了相关的HPLC检测方法(以XBridge C₁₈为色谱柱,甲醇-0.01 mol/L磷酸二氢钾为流动相梯度洗脱,检测波长为310 nm),并对样品的溶解溶剂和进样体积进行了筛选。结果显示,所建立的HPLC分析方法能使达比加群酯和7个化合物达到完全分离,且重复性好,准确度高,适用于甲磺酸达比加群酯有关物质的检测。     

高效液相色谱法测定佐匹克隆的有关物质

目的建立高效液相色谱法测定佐匹克隆的有关物质。方法高效液相色谱法采用Apollo C18（250mm×4.6mm,5μm）柱分离,流动相以8.1g/L十二烷基硫酸钠,1.6g/L磷酸二氢钠水溶液（用10%磷酸调pH3.5）-乙腈（60：40）,流速1.2ml.min-1,检测波长303nm,柱温30℃。结果高效液相色谱测定佐匹克隆在2.0~79.0ng（Y=2280977.80X＋784.96r,=0.9999）及2-氨基-5-氯吡啶在2.0~79.0ng（Y=1757411.68X-60.63r,=1.0000）范围内线性关系良好。佐匹克隆的最低检出量为0.05ng,2-氨基-5-氯吡啶的最低检出量为0.10ng;2-氨基-5-氯吡啶、各破坏性分解产物能和主峰分离;高、中、低3种浓度的加样回收率分别为101.25%（RSD=0.42%）、101.24%（RSD=0.62%）和101.11%（RSD=0.19%）;稳定性试验表明样品不稳定,需要新鲜配制。结论建立高效液相色谱法测定佐匹克隆显示准确、灵敏、可靠、专属性强,可用于佐匹克隆的质量控制。