HPLC法同测定芩连片中盐酸巴马汀和盐酸小檗碱的含量

目的 建立同时测定芩连片中盐酸巴马汀和盐酸小檗碱含量的方法,用于芩连片的质量控制.方法 采用HPLC法.色谱柱为Diamonsil ODS柱(4.6 mm×200 mm,5μm),流动相为50mmol·L-1磷酸二氢钠(pH 4.6)-乙腈(体积比72:28),流速为1.0 mL·min-1,检测波长为343nm,柱温为35℃.结果 芩连片中盐酸巴马汀、盐酸小檗碱与其他成分分离良好;盐酸巴马汀的质量浓度在5.2～52.0mg·L-1(r=0.9998)内、盐酸小檗碱的质量浓度在30.4～304.0mg.L-1(r=0.9997)内与峰面积呈良好的线性关系;盐酸巴马汀、盐酸小檗碱的回收率分别为100.1%、99.9%,RSD分别为1.1%、0.80%.结论 所建立的同时测定芩连片中盐酸巴马汀和盐酸小檗碱含量的HPLC法准确、重现性好,可用于芩连片的质量控制.     

RP-HPLC测定藏药邦贝抗炎栓中的盐酸小檗碱

目的 建立测定藏药邦贝抗炎栓中盐酸小檗碱含量的方法.方法 采用RP-HPLC法,色谱柱为Kromosil C18(200mm x4.6 mm,5 μm),流动相为0.1%磷酸-乙腈(65:35),流速1 ml·min-1,检测波长346 nm.结果 盐酸小檗碱质量浓度0.34～1.68 mg·ml-1与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9998),平均回收率为99.7%,RSD=1.25%.结论 所建方法简便、准确、重复性好,适用于藏药邦贝抗炎栓制剂中盐酸小檗碱的含量测定.     

盐酸小檗碱微透析探针的体内外回收率实验研究北大核心CSCD

目的:研究微透析探针的体外回收率与灌流速度和盐酸小檗碱浓度之间的关系,确定回收率的校正方法。方法:利用高效液相色谱法测定透析液中盐酸小檗碱含量,采用Agilent Eclipse XDB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-0.05 mol·L^(-1)磷酸二氢钠溶液(磷酸调节pH为3.0)(35∶65),流速1 m L·min^(-1),检测波长346 nm,柱温30℃。计算不同灌流速度、不同盐酸小檗碱浓度时,正、反透析法测得的探针体外回收率。同时测定固定流速下,不同药物浓度时探针的体内回收率。结果:在体外回收率实验中,将盐酸小檗碱质量浓度定为5.0μg·m L^(-1),灌流速度分别为1、2和3μL·min^(-1)时,透析法测得的回收率依次为(73.6±5.4)%、(60.4±5.8)%和(35.2±6.3)%;反透析法测得的回收率依次为(70.2±7.0)%、(62.6±4.7)%和(32.5±8.3)%。在体内回收率实验中,将灌流速度定为2μL·min^(-1),盐酸小檗碱灌流液浓度分别为0.1、0.5和5.0μg·m L^(-1)时,体内回收率依次为(51.4±3.5)%、(53.2±2.7)%和(52.6±2.4)%。探针回收率与盐酸小檗碱浓度无关,与流速成反比。体外回收率实验中,透析法与反透析法测得的回收率相近。结论:在用微透析法对盐酸小檗碱生物样品取样时,可采用反透析法对探针回收率进行校正。     

HPLC法同时测定芩连片中盐酸巴马汀和盐酸小檗碱的含量

目的建立同时测定芩连片中盐酸巴马汀和盐酸小檗碱含量的方法,用于芩连片的质量控制。方法采用HPLC法。色谱柱为Diamonsil ODS柱(4.6 mm×200 mm,5μm),流动相为50 mmol.L-1磷酸二氢钠(pH 4.6)-乙腈(体积比72∶28),流速为1.0 mL.min-1,检测波长为343 nm,柱温为35℃。结果芩连片中盐酸巴马汀、盐酸小檗碱与其他成分分离良好;盐酸巴马汀的质量浓度在5.2~52.0 mg.L-1(r=0.9998)内、盐酸小檗碱的质量浓度在30.4~304.0 mg.L-1(r=0.9997)内与峰面积呈良好的线性关系;盐酸巴马汀、盐酸小檗碱的回收率分别为100.1%、99.9%,RSD分别为1.1%、0.80%。结论所建立的同时测定芩连片中盐酸巴马汀和盐酸小檗碱含量的HPLC法准确、重现性好,可用于芩连片的质量控制。     

HPLC测定脂溶性前列安栓中盐酸小檗碱的含量

目的 建立一种简便的测定脂溶性前列安栓中盐酸小檗碱含量的方法.方法 采用高效液相色谱法(HPLC)测定盐酸小檗碱的含量.色谱条件为Kromasil C18 柱( 4.6 mm × 200 mm,5 μm), 流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(50:50)(每100 ml中加入十二烷基硫酸钠0.1 g ),检测波长350 nm.供试品预处理采用超声溶解法.结果 盐酸小檗碱在20～200 μg·ml-1范围内有良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为98.9%,RSD为0.5%.结论 本方法可用于脂溶性前列安栓中盐酸小檗碱的含量测定,方法简便、快速、灵敏.     

反相高效液相色谱法测定肠激安胶囊中芍药苷、盐酸小檗碱和盐酸巴马汀含量

目的:建立肠激安胶囊中芍药苷、盐酸小檗碱和盐酸巴马汀的反相高效液相色谱(RP-HPLC)含量测定方法,进一步提升肠激安胶囊的质量标准。方法:采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),以乙腈-0.4%磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱,流速0.8 m L·min-1,检测波长230 nm,柱温30℃,测定肠激安制剂中芍药苷、盐酸小檗碱和盐酸巴马汀的含量。结果:芍药苷、盐酸小檗碱和盐酸巴马汀分离度良好,阴性溶液无干扰;芍药苷、盐酸小檗碱质量浓度在2.0~200.1μg·m L-1范围内线性关系良好,盐酸巴马汀质量浓度在2.0~200.2μg·m L-1范围内线性关系良好;3批次肠激安胶囊中芍药苷的含量分别为2.034 5、2.033 2、2.029 8 mg·g-1,RSD为0.12%;盐酸小檗碱的含量分别为5.471 2、5.470 1、5.474 2 mg·g-1,RSD为0.04%,盐酸巴马汀的含量分别为1.260 2、1.248 9、1.275 2 mg·g-1,RSD为1.05%。结论:该方法可同步检测肠激安制剂中芍药苷、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱的含量,精密度、稳定性和重复性良好;肠激安制剂中芍药苷、盐酸小檗碱和盐酸巴马汀的含量稳定可控。     

HPLC测定结肠炎散中盐酸小檗碱含量

目的:建立结肠炎散中盐酸小檗碱含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法,用Hypersil ODS2 C_(18)色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈-0.03mol·L~(-1)磷酸二氢钾溶液(55:45);柱温:室温;检测波长:265nm。结果:盐酸小檗碱浓度在0.04～0.2g范围内与峰面积呈良好线性关系,r=0.9996,平均回收率为100.21%(RSD为0.49%)。结论:本方法专属、重复性好,可用于结肠炎散中盐酸小檗碱的含量测定。     

HPLC法测定参茸益气助阳胶囊中盐酸小檗碱的含量

目的 建立测定参茸益气助阳胶囊中盐酸小檗碱含量的高效液相色谱法.方法 采用Zorbax SB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸溶液(50∶50)为流动相,检测波长为265 nm.结果 盐酸小檗碱在10～200μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.999 7),平均回收率为97.58%,RSD为1.65%.结论 采用高效液相色谱法测定盐酸小檗碱的方法准确、可靠、简便,可作为参茸益气助阳胶囊的定量分析方法.     

速效止泻胶囊定性定量检测方法研究

目的:建立速效止泻胶囊的定性定量检测方法。方法:采用TLC法鉴别速效止泻胶囊中盐酸小檗碱和拳参;采用HPLC法测定处方中盐酸小檗碱含量及拳参中绿原酸含量。盐酸小檗碱色谱条件:依利特Hypersil ODS2(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.05 mol·L-1磷酸二氢钾溶液-三乙胺(40∶60∶0.1)为流动相,流速1 mL·min-1,紫外检测波长346 nm,柱温为30℃;绿原酸色谱条件:依利特Hypersil ODS2(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.01 mol·L-1磷酸二氢钾溶液-三乙胺-磷酸(7∶93∶0.4∶0.3)为流动相,流速1 mL·min-1,紫外检测波长327 nm,柱温为30℃。结果:盐酸小檗碱和拳参薄层色谱定性鉴别特征明显;盐酸小檗碱与绿原酸含量测定,分别在2.0～6.0μg(r=0.9992)和0.1～1.8μg(r=0.9999)线性关系良好;平均回收率(n=6)分别为99.2%和102.3%,RSD分别为0.77%和1.3%。结论:本法可准确地定性、定量,有效地控制速效止泻胶囊的质量。     

反相高效液相色谱法测定黄连及制剂中小檗碱的含量

目的:测定黄连及其制剂中小檗碱的含量.方法:反相高效液相色谱法,Hypersil ODS C18柱(250 mm×4.6 mm,10 μm);流动相:乙腈(含0.025 mol·L-1磷酸二氢钾与0.025 mol·L-1庚烷磺酸钠的溶液)-水相(含0.2%三乙胺,用磷酸调节pH 3.0)(40∶60);检测波长为350 nm.结果:盐酸小檗碱在4～200 mg·L-1浓度范围内,峰面积与其浓度呈良好的线性关系;片剂中盐酸小檗碱的平均回收率为100.4%,RSD为0.61%.结论:方法简便,快速,准确.可分离和测定黄连药材中各成分及其制剂小檗碱的含量.     

HPLC法同时测定黄连羊肝丸中黄芩苷和盐酸小檗碱的含量

目的:建立以高效液相色谱法同时测定黄连羊肝丸中黄芩苷和盐酸小檗碱含量的方法。方法:采用Chromatrex C182(2605 0n mmm,×柱4.6温m为m25,5℃μm,进)色样谱量柱为,20流μ动L相。为结甲果醇:-黄1%芩三苷乙和胺盐(酸加小入檗磷碱酸检调p测H浓值度至3分.0别,3在8∶166.20)～,8流0.0速μ为g1..0m Lm-L1.(rmi=n0-.199,9检9测)波、1.长1为～9.9μg.mL-1(r=0.999 9)范围内线性关系良好;平均加样回收率(n=9)分别为100.16%和100.86%,RSD分别为0.31%、1.86%。结论:该方法简便、准确、重复性好,可用于同时测定黄连羊肝丸中黄芩苷和盐酸小檗碱的含量。     

反相高效液相色谱法同时测定四妙丸中盐酸小檗碱与苍术素的含量

目的建立四妙丸中盐酸小檗碱和苍术素含量的测定方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为Waters Symmetry C18（150mm×4．6mm,5μm）柱,流动相为乙腈0．1％H3PO4溶液,梯度洗脱,流速1．0mL·min^-1,检测波长340nm,柱温为20℃。结果被测峰与相邻峰可达到基线分离;盐酸小檗碱和苍术素的线性范围分别为6．25～125．00μg·mL^-1（r=0．9999）和8．00～160．00Mg·mL^-1（r=0．9997）;平均回收率（n=9）分别为99．2％、98．7％,RSD分别为2．12％、1．97％。结论本方法准确、简便、重复性好,可作为四妙丸中盐酸小檗碱和苍术素的含量测定方法。     

RP-HPLC法测定变通丸中盐酸小檗碱的含量

目的:建立测定变通丸中盐酸小檗碱含量的方法。方法:采用反相高效液相色谱法。色谱柱为SunFireTMC18(250mm×4.6mmi.d.,5μm),流动相为1.5mmo·lL-1十二烷基硫酸钠溶液(以磷酸调pH5.0)-乙腈(梯度洗脱),流速为0.8mL·min-1,柱温为25℃,检测波长为265nm。结果:盐酸小檗碱的质量浓度在60.8～304.0μg·mL-1范围内与峰面积积分值呈良好线性关系;平均加样回收率为97.59%,RSD=1.34%(n=6)。结论:本法简便、快速、重复性好,结果准确、可靠,可作为变通丸中盐酸小檗碱含量测定的方法。     

HPLC法测定地萸丸中盐酸小檗碱的含量

目的建立高效液相色谱法测定地萸丸中盐酸小檗碱含量的方法.方法色谱柱为InertsilODS-SP(4.6 mm×150mm,5μm);流动相为乙腈-0.033 mol·L-1磷酸二氢钾溶液(30∶70);检测波长为345 nm;流速为1.0 mL·min-1.结果盐酸小檗碱在4.172～41.72μg·mL-1(r=0.999 9)线性关系良好,平均回收率为98.7%,RSD=0.80%.结论本法简便、快速、重复性好,可用于地萸丸的质量控制.     

高效液相色谱法测定风痛定胶囊中盐酸小檗碱的含量

目的建立风痛定胶囊中盐酸小檗碱的含量测定方法。方法用高效液相色谱法对制剂中盐酸小檗碱进行定量分析,色谱柱:Kromasil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-1 g·L-1磷酸(每100 mL加十二烷基磺酸钠0.02 g)(43∶57);流速:1.0mL·min-1;检测波长:265 nm。结果盐酸小檗碱在质量浓度0.020 4~0.102 mg·mL-1范围内线性关系良好,r=0.999 9;平均加样回收率为99.6%,RSD为0.4%。结论该方法准确、专属性强、重复性好,可有效控制风痛定胶囊中盐酸小檗碱的含量。     

HPLC法测定清热化毒丸中盐酸小檗碱的含量

目的用高效液相色谱法测定清热化毒丸中盐酸小檗碱的含量。方法采用高效液相色谱法,使用Agilent ZORBAX SB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-水(50∶50)(每1 000 mL中加入磷酸二氢钾3.4 g和十二烷基硫酸钠1.7 g)为流动相,流速:1.0 mL.min-1,检测波长为265 nm,柱温:40℃。结果盐酸小檗碱在0.050 95～1.019μg范围内呈良好的线性关系,回归方程为Y=9 572 887X-43 130(r=0.999 9)。平均回收率为99.87%,RSD=0.9%。结论本法灵敏、准确、专属性强,回收率高,重现性好,可作为清热化毒丸中盐酸小檗碱的含量测定检测方法。     

HPLC法分析黄藤素及其掺杂的盐酸小檗碱

目的:建立高效液相色谱法分析黄藤素的含量及其掺杂的盐酸小檗碱.方法:采用Agilent TC-C18色谱柱(150 mm ×4.6 mm,5μm);以水(含0.4%磷酸和0.7%三乙胺)-乙腈(70:30)为流动相;流速1.0 ml·min-1 ;检测波长为345 nm;柱温:室温.结果:盐酸巴马汀和盐酸小檗碱分别在22.57~112.86 μg·ml-1和4.65~23.26μgoml-1范围内线性关系良好,盐酸小檗碱的平均回收率为98.90%,RSD为0.43%(n=6).结论:该方法操作简便,测定结果准确可靠,可有效的用于黄藤素及其掺杂的盐酸小檗碱的含量测定.     

HPLC法同时测定中药复方乳膏中盐酸小檗碱和阿魏酸的含量

目的建立中药复方乳膏中盐酸小檗碱和阿魏酸的含量测定方法,控制中药复方乳膏的质量。方法采用反相高效液相色谱法,Inertsil ODS-3(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱;以乙腈-0.046mol·L-1磷酸二氢钾(25∶75)为流动相;流速1.0mL·min-1;检测波长338nm;柱温为室温。结果盐酸小檗碱的质量浓度在1.01¹01μg·mL-1范围内线性关系良好,阿魏酸的质量浓度在1.145101μg·mL-1范围内线性关系良好,阿魏酸的质量浓度在1.145¹14.5μg·mL-1范围内线性关系良好。盐酸小檗碱和阿魏酸的平均回收率(n=6)分别为99.6%(RSD=1.7%)和99.7%(RSD=1.1%)。结论该方法操作简便,专属性强,结果准确可靠,可作为中药复方乳膏中盐酸小檗碱和阿魏酸的含量测定方法。     

HPLC法测定板蓝根滴丸中腺苷的含量

目的:建立以高效液相色谱(HPLC)法测定板蓝根滴丸中腺苷含量的方法。方法:色谱柱为Phenomenex-C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水(6∶94),流速为1mL.min-1,检测波长为260nm。结果:腺苷的检测浓度在6.36～31.8μg.mL-1范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9995);平均回收率为104.93%,RSD=0.94%(n=6)。结论:本方法准确、快速、简便,可用于板蓝根滴丸的质量控制。     

HPLC法同时测定加味白头翁汤凝胶灌肠剂中秦皮甲素和盐酸小檗碱的含量

目的：建立反相高效液相色谱法同时测定医院制剂加味白头翁汤凝胶灌肠剂中秦皮甲素和盐酸小檗碱的含量。方法：色谱柱为DiamonsilC18（250mm×4.6mm,5μm）;采用梯度洗脱的方法,流动相：溶液A为乙腈,溶液B为含5%三乙胺的0.33mol·L^-1磷酸二氢钾缓冲液（pH=3.0）。0～9min,溶液A：溶液B为12∶88;9～10min,A∶B为30∶70;10～22min,A∶B为30∶70。流速：1.0mL·min^-1;秦皮甲素和盐酸小檗碱的检测波长分别为334nm和349nm。结果：秦皮甲素和盐酸小檗碱分别在4～200μg·mL^-1和1～50μg·mL^-1范围内线性良好;平均加样回收率分别为96.63%（RSD=2.52%）和97.37%（RSD=1.84%）。结论：本方法准确、重现性好,可用于加味白头翁汤凝胶灌肠剂的质量控制。