拉西地平片中有关物质的含量测定及初步确证

目的建立高效液相色谱法测定拉西地平片有关物质。方法采用C18色谱柱,流动相：甲醇-水（75：25）;柱温：35℃;检测波长：283 nm;流速：1.0 mL·min……-1。采用UPLC/Q-TOF-MS对有关物质进行质谱定性。结果在该色谱条件下拉西地平与有关物质分离度良好,能有效检测出拉西地平的降解产物及合成中带入的杂质,并经质谱进行初步确证。结论该方法能够简便、灵敏、准确的检测出拉西地平的有关物质。     

吡拉西坦片中有关物质测定方法的研究

目的：建立测定吡拉西坦片中有关物质的方法。方法：采用高效液相色谱法,色谱柱为AgilentC18（4．6mm×250mm,5μm）,流动相为甲醇-水（10：90）,检测波长210nm,流量1．0mL·min^-1。结果：吡拉西坦与其降解产物在该色谱条件下能够有效分离。结论：所建方法简便,专属性强,可用于测定吡拉西坦片中有关物质。     

LC-MS／MS法分析注射用头孢哌酮钠他唑巴坦钠中未知降解杂质的结构

目的：分析和鉴定注射用头孢哌酮钠他唑巴坦钠中的未知降解杂质。方法采用液相色谱-质谱（ LC-MS／MS）法,采用强制降解的破坏条件,制备杂质含量较高的受试样品;以0.1%的甲酸水溶液为流动相A,乙腈为流动相 B,采 C18色谱柱进行梯度洗脱;以电喷雾串联质谱电离源正离子模式进行质谱数据采集,对热降解破坏样品进行LC-MS／MS测定。结果获得注射用头孢哌酮钠他唑巴坦钠的液相色谱图,以及与液相色谱图对应的一级、二级质谱图,对谱图进行分析归纳,推测注射用头孢哌酮钠他唑巴坦钠中2个未知杂质为头孢哌酮杂质 A进一步水解的产物,并推导了降解途径。结论本方法灵敏、可靠、快速,对头孢哌酮钠及其制剂的生产、质量监控具有指导意义。     

坎地沙坦酯氨氯地平片中降解产物的研究简

目的确定坎地沙坦酯氨氯地平片中降解产物的来源。方法采用2种不同色谱条件的高效液相色谱法（HPLC）和液相色谱-质谱／质谱（LC—MS／MS）分析方法确定坎地沙坦酯氨氯地平片中降解产物与坎地沙坦酯片中有关物质的关系。结果3种方法的结果显示,坎地沙坦酯氨氯地平片中的降解产物和坎地沙坦酯片中的有关物质一致。结论坎地沙坦酯氨氯地平片中的5个降解产物分别与坎地沙坦酯有关物质Ⅱ,Ⅲ,Ⅳ,Ⅴ,Ⅵ相对应。     

HPLC法测定坎地沙坦酯中有关物质和降解产物

目的 研究坎地沙坦酯原料药中有关物质和降解产物的测定方法。方法 采用高效液相色谱法。色谱系统为：色谱柱Kromasll C18柱，流动相0．06mol／L醋酸钠(冰醋酸调节pH4．5)—甲醇(20：80)，检测波长2．55nm。结论 本法可将原料药有关物质和破坏条件下的降解产物与主药有较好的分离度，并对合成中间体进行纯度检查，适用于原料的质量控制。     

卡络磺钠中卡巴克络含量测定方法改进

目的建立高效液相色谱法（HPLC法）测定卡络磺钠中有关物质的方法。方法色谱柱为C18柱，流动相为0．12％磷酸二氢铵-乙醇（85：15，pH=3．0），检测波长为355nm。结果HPLC法可测定卡络磺钠中的有关物质。结论HPLC法简单、快速、可定量。     

HPLC法测定法莫替丁的有关物质

目的建立高效液相色谱法测定法莫替丁有关物质的方法。方法采用C18色谱柱,流动相采用乙酸盐缓冲液（pH6．0）-乙腈,梯度洗脱,流速为1．5mL·min^-1,检测波长为270nm,柱温为35℃。结果在该色谱条件下,法莫替丁与有关物质分离度良好,能有效检出法莫替丁的降解产物。结论该方法能够检测出法莫替丁的降解情况,对药品质量进行有效控制。     

HPLC法测定注射用氢化可的松琥珀酸钠（无菌粉）有关物质

目的：建立注射用氢化可的松琥珀酸钠（无菌粉）有关物质的反相高效液相色谱（HPLC）测定方法。方法：采用AlhimaC18（4．6mm×250mm,5μm）色谱柱;流动相为乙腈-水-磷酸（320：680：1）;流速1．0ml／min;检测波长254nm;柱温40℃。结果：该色谱条件下,主成分与有关物质及各降解产物能达到有效分离,单个杂质及其他总杂质量均低于限量要求。结论：该方法可用于注射用氢化可的松琥珀酸钠（无菌粉）有关物质的测定。     

HPLC法测定安乃近注射液的有关物质

目的:建立高效液相色谱法测定安乃近注射液中的有关物质。方法:采用C18柱,以甲醇-磷酸盐缓冲液(pH 7.0)(25∶75)为流动相,检测波长为265 nm。结果:安乃近与其降解产物在该色谱条件下能够有效分离。结论:方法简便、专属性强,可用于测定安乃近注射液中有关物质。     

双氯芬酸钠栓中有关物质检查方法的研究

目的：建立双氯芬酸钠栓的有关物质检测方法。方法：采用高效液相色谱法：DiamonsilR-C8柱,水溶液（每升水中含0．8g磷酸二氢钠和0．5g磷酸）（用磷酸调pH值为2．5）：甲醇（34：66）为流动相,流速为0．9ml/min;测波长为254nm,柱温为室温。结果：本文方法可检出双氯芬酸钠栓中主药双氯芬酸钠的已知双氯芬酸杂质A（1-（2,6-二氯苯基）-1,3-二氯-2H-吲哚-2-酮）,并能检出经高温、光照、氧化破坏试验所产生的降解产物。结论：该法可用于双氯芬酸钠中有关物质的检查。     

用HPLC法检查法莫替丁氯化钠注射液有关物质时的问题和讨论

目的：用新建HPLC法考察了6个厂家18批法莫替丁氯化钠注射液中的有关物质。方法：采用Agilent Zorbax SB-C18柱，（4．6mm×250mm,5μm）；A相（0．1％二氟乙酸）-B相（乙腈）为流动相；流速：1．0mL·min^-1；梯度洗脱；检测波长为254nm；柱温为室温；结果：用本文新建方法和国家药品标准方法分别对18批样品有关物质检查结果进行了比较，结果前者检查有关物质检查总量比后者高约2％～6％。结论：本法简便、准确、专属性好，灵敏度高，可用于法莫替丁氯化钠注射液中有关物质的检查。     

注射用头孢地嗪钠有关物质方法学研究

目的：建立注射用头孢地嗪有关物质检查方法。方法：采用高效液相色谱法,以Diamonsil-C18（250mm×4.6mm×5μm）为色谱柱;流动相：磷酸盐缓冲液（磷酸二氢钾0.87g与无水磷酸氢二钠0.22g加水溶解并稀释至1000ml）-乙腈（90：10）;检测波长：215nm。结果：有效的分离了注射用头孢地嗪钠中的有关物质,单个最大杂质峰面积不超过对照溶液主峰面积;各杂质峰面积的和不大于对照溶液主峰面积的1.5%。结论：此方法简便、快速,可用于注射用头孢地嗪钠的质量控制。     

法莫替丁氯化钠注射液质量标准的相关研究

目的建立法莫替丁氯化钠注射液中法莫替丁含量及有关物质检测的高效液相色谱方法.方法采用Agilent ZORBAX SB-C18(4.6×250mm,5μm)色谱柱,以0.2%(g·L-1)庚烷磺酸钠溶液(用冰醋酸调pH值为3.7)-乙腈-甲醇(33∶7∶3)为流动相,流速1.2mL·min-1,柱温为35℃,检测波长为254nm.结果法莫替丁的浓度在0.0794～0.238mg·L-1范围内有良好的线性关系,r=0.9999,样品的平均回收率为99.58%,RSD为0.91%.结论高效液相色谱法测定法莫替丁氯化钠注射液中的法莫替丁含量和有关物质,方法准确度、精密度高,适合应用于该制剂的质量控制.     

乳酸环丙沙星氯化钠注射液无菌检查法的验证

目的：验证乳酸环丙沙星氯化钠注射液的无菌检查方法。方法：采用中国药典2005年版二部附录无菌检查法项下薄膜过滤法。结果：确定大肠埃希菌为乳酸环丙沙星氯化钠注射液无菌检查的敏感菌株。结论：经方法学验证，该方法准确可靠，可作为乳酸环丙沙星氯化钠注射液的无菌检查方法。     

TSK凝胶色谱系统测定注射用头孢唑林钠的聚合物及有关物质

目的建立TSK凝胶色谱系统测定注射用头孢唑林钠的聚合物及有关物质的方法。方法色谱柱为TSKgel G2500PWXL（7.8mm×30.0cm）,流动相：0.1mol.mL^-1磷酸盐缓冲液（pH7.0）,流速为0.5mL.min^-1,检测波长为254nm,进样量为10μL。结果头孢唑林聚合物、保留时间小于头孢唑啉峰的各杂质峰及头孢唑林峰在此色谱条件下分离良好,可对聚合物总量（Kav〈0.3）、保留时间小于头孢唑林的各杂质峰面积的和进行同时测定。结论该方法简便,准确,灵敏度高,重现性好,可用于注射用头孢唑林钠的质量控制。     

盐酸左氧氟沙星氯化钠注射液的细菌内毒素检查

目的：建立盐酸左氧氟沙星氯化钠注射液的细菌内毒素检查法。方法：根据《中华人民共和国药典（二部）》（2005版）细菌内毒素检查方法,用不同厂家的鲎试剂对不同批号的样品分别进行干扰试验,建立盐酸左氧氟沙星氯化钠注射液的细菌内毒素检查法。结果：盐酸左氧氟沙星氯化钠注射液稀释至质量浓度为0.5mg·mL-1时对细菌内毒素检查无干扰。结论：可用细菌内毒素检查法检查盐酸左氧氟沙星氯化钠注射液的细菌内毒素。     

单唾液酸四己糖神经节苷脂钠注射液细菌内毒素检查法的建立

目的:研究单唾液酸四已糖神经节苷脂钠注射液细菌内毒素检查的干扰试验,建立单唾液酸四己糖神经节苷脂钠注射液细菌内毒素检查法.方法:根据《中国药典》2010年版Ⅱ部收载的细菌内毒素检查法的要求进行试验.结果:将单唾液酸四己耱神经节苷脂钠注射液经50倍稀释可消除干扰因素.结论:可以用细菌内毒素法代替热原检查法来控制单唾液酸四...     

HPLC法测定利福霉素钠注射液的有关物质

目的完善利福霉素钠注射液有关物质的测定方法。方法采用高效液相色谱法,选用waters C18色谱柱,流动相A：0.39%磷酸二氢钠溶液（用8.5%的氢氧化钠溶液调节pH值至7.5）-乙腈（90∶10）;流动相B：0.39%磷酸二氢钠溶液（用8.5%的氢氧化钠溶液调节pH值至7.5）-乙腈（30∶70）;梯度洗脱：0～40min流动相B的比例从20%增加到80%,保持5min后,于2min内流动相B的比例从80%减少至20%并保持8min;流速为1.0mL·min^-1,进样20μL,检测波长为254nm。结果经专属性试验、定量限、耐用性试验、溶液稳定性试验,认定方法可行。结论修订后的质量标准,其有效性及可控性与修订前比较,有了明显的提高,适用于利福霉素钠注射液有关物质的测定。     

HPLC-ELSD法测定硫酸依替米星氯化钠注射液有关物质

目的建立高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定硫酸依替米星注射液的有关物质。方法采用Welch Ultimate LP-C18色谱柱,流动相为0.2 mol·L-1三氟乙酸-甲醇(84∶16),流速0.5 mL·min-1;ELSD检测器检测:漂移管温度100℃,载气流速为每分钟2.6 L,供试品溶液浓度为0.5 mg·mL-1,稀释溶液为0.5 mol·L-1三氟乙酸溶液,进样量为80μL。结果稀释溶剂改变后,主峰峰形对称,杂质分离良好,灵敏度高,耐用性好。结论本方法准确可靠、简便易行,可用于硫酸依替米星氯化钠注射液的有关物质检查。     

Sephadex G-10凝胶色谱法测定注射用哌拉西林钠中高分子聚合物

目的：建立注射用哌拉西林钠中哌拉西林聚合物的测定方法。方法：采用凝胶色谱法。色谱柱：葡聚糖凝胶G-10为填充剂RASIS柱（SephadexTM,G-10,40～120μm,13mm×400mm）;流动相A：pH7.0的0.01mol·L-1磷酸盐缓冲液[0.01mol·L-1磷酸氢二钠溶液-0.01mol.L-1磷酸二氢钠溶液（61∶39）],流动相B：超纯水;流速为1.0mL·min-1,检测波长254nm。结果：哌拉西林聚合物线性范围为40.10～180.45mg·L-1（r=0.9996）。结论：方法简便易行,可基本保证所有高分子杂质被排阻,满足药品质量控制的需要。