高效液相色谱法测定洛伐他汀含量及有关物质

目的 建立高效液相色谱法测定洛伐他汀的含量和有关物质。方法 色谱柱为Symmetry Shield RP8(4.6 nm×150mm,5μm),流动相为乙腈-0.1％磷酸(65:35),流速为1.5 ml/min,柱温为30℃。结果 该方法的线性范围为30-450μg/ml(r=0.9998),在线性范围内的高、中、低浓度的平均加样回收率分别为99.8％、99.4％、100.1％,RSD均不大于0.70％(n=5),最低检测限为3 ng。结论 本方法适用于洛伐他汀含量及有关物质的测定。     

高效液相色谱法测定旨益胶囊中洛伐他汀的含量

目的:用高效液相色谱法测定旨益胶囊中洛伐他汀的含量.方法:c18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以甲醇-水-磷酸(385:115:0.14)为流动相,检测波长为238 nm,流速为1ml/min.结果:线性关系r=0.9990,表明在浓度为2.0tμg/ml～300μg/ml范围内.峰面积积分值与浓度呈良好的线性关系,平均回收率为95.68%,rsd为0.85%,洛伐他汀含量限度为135.8mg/100g.结论:hplc法专属性强,灵敏度高,含量测定方法准确可靠,适用于该产品的质量检洲.     

脂必泰胶囊中红曲的含量测定

目的建立测定脂必泰胶囊红曲中洛伐他汀含量的高效液相色谱法。方法色谱柱为Dionex C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水(75∶25),流速为1 mL/min,柱温为22℃,检测波长为236 nm,进样量为10μL。样品以75%乙醇超声提取10 min后进样测定,定量方法采用峰面积外标法。结果洛伐他汀质量浓度在0.011 83～0.473 2 g/L范围内与峰面积积分值线性关系良好(r=0.999 9),方法平均回收率为99.07%,RSD=1.77%(n=6)。结论该方法简单、快速、准确,适用于测定脂必泰胶囊红曲中洛伐他汀的含量。     

HPLC测定注射用尼莫地平的含量及有关物质

目的建立测定注射用尼莫地平含量及有关物质的方法。方法采用HPLC法,用DiamonsilTMC18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水-乙醚(70∶30∶9),检测波长238 nm,柱温为室温;流速1.0 ml.min-1。结果尼莫地平在4.0~40.0μg.ml-1范围内,峰面积和浓度呈良好的线性关系(r=0.9998),最低检测限为0.376 ng,方法精密度RSD=0.35%(n=6),平均回收率为99.8%(n=9)。结论所建方法准确、灵敏、简便、快速,可用于注射用尼莫地平的含量及有关物质的测定。     

RP-HPLC测定洛伐他汀及胶囊的含量

目的 采用HPLC测定洛伐他汀及其胶囊的含量.方法 色谱柱为Agela C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.01%磷酸(60:40),流速1.0 ml·min-1.检测波长238 nm.结果 洛伐他汀的线性方程为:A=5.980×104+2.910×104C(r=0.9999),线性范围4.88～305.00 μg·ml-1,胶囊平均回收率为100.20%,RSD=0.24%(n=9).结论 所建方法准确、重复性好、操作简单,可有效地控制药品质量.     

反相高效液相色谱法测定GCLE含量及有关物质

目的 建立反相高效液相色谱法测定GCLE的含量及检查有关物质.方法 ODS-C18色谱柱(150mm×4.6mm,5μm);以乙腈:四氢呋喃:水(用1mol/L磷酸调pH3.5)(45:15:40,v/v/v)为流动相;检测波长为254nm;流速1.0ml/min;柱温25℃.结果 GCLE进样浓度在0.2537～1.0150mg/ml范围内,浓度与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9998),日间精密度RSD=0.17%(n=6).结论 该方法简便、快速、准确且重现性好,可作为GCLE含量测定及有关物质控制方法.     

RP-HPLC法测定盐酸乌拉地尔注射液含量和有关物质

目的:建立高效液相色谱方法测定盐酸乌拉地尔注射液的含量和有关物质。方法:采用C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为乙腈-0.1 mol/L磷酸二氢铵缓冲液-三乙胺(15∶85∶0.2,磷酸调pH值6.0);柱温:35℃;检测波长:270 nm;流速:1.0 ml/min;进样量:20μl。结果:盐酸乌拉地尔注射液在10~30μg/ml范围内线性关系良好;回归方程为:A=162 412 182 121C,r=1.000(n=5);最低检测限为0.02 ng;平均加样回收率为99.84%(n=9),RSD为0.35%。结论:该方法简便灵敏、结果准确可靠,可用于该制剂的含量测定及有关物质检查。     

反相HPLC法测定雷公藤内酯醇的含量和有关物质

目的:建立反相高效液相色谱法,测定雷公藤内酯醇的含量和有关物质。方法:采用DiscoverySUPELCOC18色谱柱(150mm×4.6mm,5μm),以乙腈-水为流动相,含量等度洗脱测定、有关物质梯度洗脱测定,检测波长219nm,柱温25℃。结果:雷公藤内酯醇含量测定方法中,样品溶液在8~48μg/ml浓度范围内线性关系良好(R2=1.0000),平均回收率为99.48%,RSD为0.59%,溶液稳定性好。结论:方法快速、准确,专属性好,灵敏度符合测定要求。     

克霉唑栓含量和有关物质的测定

目的建立测定克霉唑栓含量和有关物质的高效液相色谱法。方法色谱柱采用Waters C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为用稀磷酸调pH至5.75的0.05mol/L磷酸二氢钾溶液-甲醇(3:7),流速1.5 mL/min,检测波长215 nm。结果克霉唑质量浓度在10.62～106.20μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为100.0%,RSD=0.85%(n=9);有关物质二苯基-(2-氯苯基)甲醇质量浓度在0.2548～10.19μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为98.8%,RSD=0.7%(n=9);有关物质含量限度为克霉唑标示量的1.0%。结论高效液相色谱法准确、简便、快速,适用于克霉唑栓的含量测定和有关物质测定。     

头孢雷特含量测定和有关物质检查的HPLC法

目的 建立头孢雷特HPLC含量测定和有关物质检查方法.方法 使用Welchrom-C_(18)柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为0.02mol/L磷酸二氢钠缓冲液(用磷酸调节pH至2.50)-乙腈(88:12),检测波长254nm.结果 头孢雷特在0.0102～715.4μg/ml浓度范围内有良好的线件关系(n=9),y=20230x+51110,相关系数r=0.9999,定量限为6.7ng,最低检出限为2.0ng.结论 该方法为头孢雷特含量测定和有关物质检查提供了方便、灵敏、精确、可靠的方法.     

阿司匹林双嘧达莫片中有效成分含量及游离水杨酸限量研究

目的 建立同时测定阿司匹林双嘧达莫片中有效成分含量及游离水杨酸限量的方法。方法 采用HPLC法,色谱柱为Waters XBridge C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.2%磷酸水溶液-乙腈（79∶21）,流速1.0 ml/min,检测波长288 nm,柱温30℃。结果 双嘧达莫的线性范围为10～160μg/ml (r=0.999 8),平均回收率为100.59%(n=6);阿司匹林的线性范围为25～400μg/ml(r=0.999 9),平均回收率为99.92%(n=6);水杨酸的线性范围为10～80μg/ml(r=0.999 5),平均回收率为99.69%(n=6)。结论 所建方法简便、准确、可同时测定阿司匹林双嘧达莫片中有效成分含量及游离水杨酸限量。     

反相高效液相色谱法测定辛伐他汀及其有关物质洛伐他汀的含量(英文)

目的建立测定辛伐他汀及其有关物质洛伐他汀的含量的反相高效液相色谱方法。方法采用Symmetry C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-磷酸二氢钠缓冲液(pH5.4)(65∶35),流速1.0 mL.min-1,检测波长为238 nm。结果洛伐他汀和辛伐他汀的线性范围分别为:0.3~3.0μg.mL-1,0.03~0.30 mg.mL-1。平均加样回收率分别为:100.2%(RSD=1.5%)、99.4%(RSD=1.7%)。结论本法简便快速,灵敏准确,可作为辛伐他汀生产过程质量控制方法。     

HPLC测定注射用多西他赛的含量并检查有关物质

目的 建立测定注射用多西他赛含量及有关物质的方法.方法 采用HPLC法,色谱柱为Luna C18(200 mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水(50:50),流速为1.0 ml·min-1,检测波长233 nm.结果 多西他赛浓度1～200μg·ml-1与峰面积的线性关系良好(r=0.9999),重复性试验的RSD=0.1%(n=6),高、中、低浓度的平均回收率为101.8%,有关物质检查的限量为2.0%,单个杂质限量为1.0%.结论 所建方法准确、简便、快速,适用于注射用多西他赛的质量控制.     

反相高效液相色谱法测定注射用头孢米诺钠含量及其有关物质

目的采用反相高效液相色谱法测定注射用头孢米诺钠含量及其有关物质。方法色谱柱为ZorbaxODSC18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为水(980mL水和10mL冰醋酸混合)-甲醇(990∶10),检测波长为254nm,流速为1mL/min,柱温为30℃。结果头孢米诺钠线性范围是0.25～3.0mg/mL(r=0.9998),最低检出限为0.1μg/mL,最低定量限为0.4μg/mL,平均回收率为100.02%,RSD为0.83%。结论该方法简便、快速,结果准确、可靠,适用于头孢米诺钠含量及其有关物质的测定。     

高效液相色谱-梯度洗脱法测定恩替卡韦分散片的含量和有关物质

目的 建立测定恩替卡韦分散片含量及其有关物质的高效液相色谱-梯度洗脱法.方法 色谱柱为Kromasil C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相以乙腈-水梯度洗脱,检测波长为254 nm,流速为1 mL/min,柱温为30℃,进样量为20μL.结果 恩替卡韦进样量线性范围为1.001～6.006μg(r=0.999 5),平均回收率为100.00%(RSD=0.05%).结论 该方法简便、准确、专属性强,可用于该制剂的质量控制.     

HPLC同时测定升麻中三个酚酸类成分的含量

目的建立快速测定升麻中咖啡酸、阿魏酸及异阿魏酸含量的HPLC方法。方法色谱柱为C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:乙腈-0.01%磷酸梯度洗脱;柱温:30℃;检测波长:320 nm;流速:1.0 ml/min。结果咖啡酸、阿魏酸、异阿魏酸分别在5.78~115.6μg/ml(r=0.9998,n=6),4.03~80.60μg/ml(r=1,n=6),16.45~329.00μg/ml(r=1,n=6)范围内线性关系良好,回收率在97.6%~101.5%。结论建立的方法准确可靠,可以用于测定升麻中咖啡酸、阿魏酸、异阿魏酸的含量。     

高效液相色谱法测定注射用哌拉西林钠他唑巴坦钠(4:1)含量及有关物质

目的:建立高效液相色谱法测定注射用哌拉西林钠他唑巴坦钠(4:1)含量及有关物质.方法:色谱柱为Phe-nomenex C18(250 mm×4.6mm,5μm);流动相为甲醇-水-10%四丁基氢氧化铵溶液(60040020)(用磷酸调节,pH值为3.5);检测波长为230 mn;流速为0.8 ml/min,柱温为25℃,进样量为20μl.结果:6批样品中有关物质最大单个杂质的平均含量为0.746%,总杂质的平均含量为2.482%.哌拉西林和他唑巴坦检测浓度的线性范围分别为53.92～215.70μg/ml(r=0.999 9)和12.72-50.86 μg/ml(r=0.999 8),平均回收率分别为99.9%(RSD=0.51%)和99.8%(RSD=0.40%).结论:本检测方法灵敏、快速、结果准确,可用于注射用哌拉西林钠他唑巴坦钠(4:1)的质量控制.     

HPLC法测定精制银翘解毒片中绿原酸的含量

目的:建立测定银翘解毒片中绿原酸含量的方法。方法:采用Diamonsil C18分析柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-水-冰醋酸-三乙胺(18∶85∶1∶0.3)为流动相,流速0.8 ml/min,检测波长为327 nm,柱温30℃。结果:本方法线性范围为0.1~1.0μg/ml,r=0.999 6,回收率100.26%(n=5).结论:本方法灵敏准确,重现性好,适用于银翘解毒片中绿原酸的含量测定。     

HPLC法测定盐酸丁卡因注射液中盐酸丁卡因的含量及有关物质

目的：建立高效液相色谱法测定盐酸丁卡因注射液中盐酸丁卡因含量及有关物质检查的方法。方法：采用高效液相色谱法,色谱柱为AgilentC18柱(250mm×4.6mm ,5μm),流动相A和B为0.05 mol.l-1磷酸二氢钾溶液[用稀磷酸或三乙胺调节PH值至(3.0±0.1)] 和甲醇(70：30),梯度洗脱,流速为1.0ml.min-1,柱温30℃,盐酸丁卡因含量测定检测波长310nm,有关物质检测波长为280nm,进样量为20μl。结果：盐酸丁卡因在10.0～100.0μg.ml-1范围内线性良好(r=1.000),平均回收率为98.73%,RSD值为0.72%(n=9)。结论：该方法精密度高、准确可靠,可用于盐酸丁卡因注射液质量控制。     

高效液相色谱法测定多西他赛注射液的含量和有关物质

目的建立多西他赛注射液含量及有关物质测定的方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为Agilent ZORBAX SB C18柱(150×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-甲醇-水(30∶30∶40),流速为1.0mL/min;检测波长为232nm,柱温40℃。结果多西他赛的浓度在1.2～985μg/mL范围内线性关系良好(A=-96.38+11.869C,r=0.9999),方法的最低检测限为0.8ng(S/N=3.1);高、中、低3种浓度的平均回收率(n=3)99.5%(RSD=0.14%),99.9%(RSD=0.09%),99.8%(RSD=0.11%);日内精密度RSD=0.07%(n=6),各杂质峰与主峰达到基线分离。结论此法操作简单,灵敏、准确、重复性好,适用于多西他赛注射液的含量和有关物质的测定。