高效液相色谱-荧光法测定苯丙酮尿症患者血清苯丙氨酸和酪氨酸

目的探讨高效液相色谱-荧光法(HPLC-FLD)测定苯丙酮尿症(PKU)患者血清苯丙氨酸(Phe)和酪氨酸(Tyr)的临床价值。方法采用HPLC-FLD法检测PKU患儿和健康儿童的血清Phe和Tyr浓度,并计算Phe/Tyr的比值。结果PKU患儿组血清Phe浓度和Phe/Tyr比值极显著高于正常儿童组,血清Tyr浓度则较低。正常儿童血清Phe浓度为(92.66±18.78)μmol/L,Tyr浓度为(68.92±17.88)μmol/L,Phe/Tyr值为1.39±0.30;14例PKU的患儿Phe浓度为(1712.84±417.12)μmol/L,Tyr浓度为(47.53±24.08)μmol/L,Phe/Tyr值为41.78±16.79。结论HPLC—FLD法同时检测PKU的患者血清Phe和Tyr浓度,简便、快速、特异性好,适合苯丙酮尿症的筛查和治疗监测。     

全血苯丙氨酸和酪氨酸测定前期影响因素探讨

目的探讨全血中苯丙氨酸和酪氨酸测定时标本采集与保存对测定结果的影响。方法利用高效液相色谱紫外检测法测定41例EDTA·K2抗凝血浆,肝素抗凝全血及EDTA·K2抗凝全血在室温(25±1)℃、4℃保存下0、24、72、120、168h及冰冻1周后Phe和Tyr的浓度。结果肝素与EDTA·K2两种不同抗凝剂抗凝时全血中苯丙氨酸和酪氨酸测定结果比较无统计学意义(P>0.05)。全血中的Phe和Tyr浓度比血浆中的低。冰冻条件下一周内全血中的Phe和Tyr浓度保持稳定。结论标本的保存处理方式直接影响到测定结果的准确性。     

肺癌患者血清色氨酸和酪氨酸测定的临床意义

目的探讨肺癌患者血清色氨酸（Trp）和酪氨酸（Tyr）测定的临床意义。方法应用高效液相色谱荧光法（HPLC-FD）测定80例肺癌患者和120例正常人血清Tyr和Trp水平。结果肺癌组Trp含量明显低于正常组,差异有统计学意义;肺癌组Trp水平具有性别差异,肺腺癌组Tyr和Trp的含量显著低于肺鳞癌组,差异有统计学意义。结论肺癌患者Tyr和Trp含量变化对肺癌辅助诊断和分型分期等有一定的临床价值。     

一阶导数紫外分光光度法直接测定食品中的硝酸盐

本法运用一阶导数紫外分光光度法直接测定食品中的硝酸盐，以干扰物亚硝酸盐的一阶导数值为０处的波长作为待测物硝酸盐的测定波长。结果表明，硝酸盐浓度在 ０～５μｇ／ｍｌ范围内符合比耳定律；以一阶导数值对硝酸盐浓度作线性回归，回归系数在０．９９８３～０．９９９８之     

高效液相色谱法联合测定新生儿血中苯丙氨酸和酪氨酸的应用

目的建立完善的高效液相色谱(HPLC)测定苯丙氨酸(phe)和酪氨酸(tyr)的方法,用于高苯丙氨酸血症和酪氨酸血症的诊断和鉴别诊断。方法将患者血标本处理后用Aglient 1200系列高效液相色谱仪分离出苯丙氨酸和酪氨酸并计算其含量,根据苯丙氨酸、酪氨酸的浓度以及其比值诊断和鉴别诊断高苯丙氨酸血症和酪氨酸血症。结果此种方法日间精密度均﹤10%,符合本实验室对实验方法的要求,通过对489例正常新生儿的测定统计苯丙氨酸正常参考值范围为0.13～1.93 mg/dl,酪氨酸正常参考值范围为0.4～2.44 mg/dl,苯丙氨酸/酪氨酸正常参考值为0～1.81。使用高效液相色谱法和传统的时间分辨荧光法测定489例新生儿苯丙氨酸浓度,对两组数据进行两样本均数t检验,t=-5.79,P﹤0.005,两组数据差异无统计学意义。结论高效液相色谱法是一种有效的测定苯丙氨酸、酪氨酸的方法,该实验方法操作简单,特异性和精密度高,适于常规临床实验室开展。     

一阶导数紫外分光光度法直接测定食品中的硝酸盐

本法运用一阶导数紫外分光光度法直接测定食品中的硝酸盐，以干扰物亚硝酸盐的一阶导数值为0点的波长作为待测物硝酸盐的测定波长。结果表明，硝酸盐的质量分数为0-5μg/ml范围内符合比耳定律；以一阶导数值对硝酸盐浓度作线性回归，回归系数在0．9983～0．9998之间。本法最低检出限为2ng/ml，灵敏度较高；加标回收试验和盲法测标准品试验均表明准确度良好。故可作为今后测定食品中硝酸盐的参考方法。     

高效液相色谱-荧光法同时测定血清5-羟色胺和色氨酸方法的建立

目的建立一种同时测定血清中5-羟色胺(5-HT)和色氨酸(Trp)浓度的高效液相色谱-荧光检测法(HPLC-FD)。方法采用的色谱柱为Hypersil C18柱(250mm×4.6mmi.d.,7μm),流动相为0.1mol/L磷酸二氢钾/甲醇(85:15,V/V)溶液,流速1.0ml/min,荧光检测激发波长和发射波长在0～6min分别为278和338nm,6～10min转换为280和340nm。结果5-HT保留时间约为4.9min,线性方程为Y=4223461X-35303.9,最低检出浓度为0.001μmol/L,回收率为82.70%～95.40%,日内和日间RSD分别为2.03%和3.42%;Trp保留时间约为8.4min,线性方程为Y=421314X+38292.9,最低检出浓度为0.007μmol/L,回收率为83.67%～94.98%,日内和日间RSD分别为1.32%和3.31%;苯丙氨酸、酪氨酸、犬尿氨酸和犬尿喹啉酸等物质对本方法无干扰;健康成人(n=71)血清中5-HT和Trp的浓度分别为(544.8±156.8)nmol/L和(53.08±8.29)μmol/L。结论该方法简便、快速、灵敏,适于临床和科研应用。     

赖氨酸、苯丙氨酸、酪氨酸和缬氨酸对大鼠回肠锌吸收动力学作用的研究

用原位灌流的大鼠回肠研究了赖氨酸、苯丙氨酸、酪氨酸和缬氨酸对锌吸收动力学的作用。赖氨酸对大鼠回肠锌吸收动力学常数以及快速相和慢速相半衰期、回肠锌吸收率均无影响。苯丙氨酸、酪氨酸和缬氨酸能增加回肠锌吸收率。其中苯丙氨酸组K_921)、K_(12)、K_(02)的值均高于对照组。缬氨酸组K_(21)和K_(12)值高于对照,并且快速相T_(1/2)缩短。酪氨酸组K_(21)值较对照组高,而K_(12)、K_(02)值以及快速相、慢速相半衰期无改变。本研究的结果提示:苯丙氨酸、酪氨酸、缬氨酸能促进锌在大鼠回肠的吸收。氨基酸对锌吸收的促进作用与其对锌的配合物稳定常数有关。     

荧光分光光度法快速测定食品和饲料蛋白质中的色氨酸

本文报告了食品和饲料中色氨酸的直接快速测定法。将1～5mg干样置于聚四氟乙烯管中,用含0.5％淀粉的5N NaOH溶液在145℃,真空水解4小时。水解产物用6N HCl在冰浴内中和,然后用4M尿素溶液(pH11)稀释5倍。在激发波长280nm,测368nm处的荧光强度。方法灵敏度为5ng/10ml。在1～5μg/10ml标准色氨酸范围内,回收率为97～107％。用此法测得食品和饲料中色氨酸值与文献相符。     

人发中痕量镍的动力学荧光测定法

目的 探讨人发中镍的动力学荧光测定法.方法 在近中性介质中,痕量镍对过氧化氢氧化荧光素的反应具有很强的催化作用,使反应体系的荧光强度减小,用动力学荧光法测定人发中痕量镍.结果 反应体系的激发波长和发射波长分别为492和516nm,反应温度为100℃,反应时间为10min,镍的线性范围为4.0～80.0μg/L,检出限为2.2μg/L,RSD为2.6%～3.2%,加标回收率为96.7%～102.8%.结论 该法用于人发中痕量镍的测定,简便、快速、灵敏.     

氢化物原子荧光法测定水中砷

[目的]应用氢化物原子荧光法测定水中砷含量的方法。[方法]样品处理后以氢化物原子荧光法测定。[结果]本方法检出限为1．0μg／L,在0～20．0μg／L范围内,线性关系良好,r=0．9996,回收率98．3％～100．2％。[结论]本法操作简便、快速,适合测定水中砷。     

痕量维生素B_6的双水相萃取与荧光测定

<正>高聚物-盐双水相体系对维生素B萃取率很高,其与荧光法结合用来测定维生素类物质有较高灵敏度[1]。不同聚合物对同一种物质萃取能力有所不同,如聚乙烯吡咯烷酮对维生素B6(VB6)的萃取率高于聚乙二醇,但分相速度较慢且成本较高。由于复杂的氢键作用,VB6在聚乙烯吡咯烷     

工作场所空气中盐酸、硫酸和氟化物的离子色谱同时测定法

目的探讨一次采样同时测定工作场所空气中盐酸、硫酸和氟化氢的方法。方法以多孔玻板吸收管采样,选择最佳仪器条件、合适的流动相,用离子色谱法测定盐酸、硫酸和氟化氢的含量。结果盐酸、硫酸、氟化氢的检出限分别为0．06、0．35、0．08mg／L,各物质的相对标准偏差均在4．36％以下,平均回收率在95．O％-102．2％之间。结论该方法操作简便,灵敏度高,精密度好。     

尿中高香草酸和香草扁桃酸的高效液相色谱测定法

目的 建立一种能同时测定人尿液中高香草酸和香草扁桃酸含量的高效液相色谱荧光检测方法.方法 尿样经0.45 μm滤膜过滤后直接进样,经ODS色谱柱(250mm×4.6mm,5.0μm)室温分离,以甲醇-0.1 mol/L磷酸盐缓冲液(体积比为20:80)为流动相,流量为1 ml/min,进样量为10μl,激发波长为277 nm,发射波长为320 nm.结果 分离测定过程在15 min之内完成,香草扁桃酸、高香草酸保留时间分别为3.18、6.72 min.高香草酸检出限为0.15 μg/ml.线性范围为0～25μg/ml,加标回收率为84.53%～106.1%,相对标准偏差<3.44%.香草扁桃酸检出限为0.13 μg/ml,线性范围为0～20μg/ml,加标回收率为94.66%～107.3%,相对标准偏差<2.16%.结论 该方法各项指标均达到<生物材料分析方法的研制准则>的要求,能准确测定尿液中高香草酸和香草扁桃酸的含量.     

食品中氨基酸态氮含量测定方法商讨

酱油、调味料、酱油粉、植物蛋白粉等食品中的氨基酸含量测定一般都采用食品卫生国家标准检验方法GB/T5009.39-2003[1]中的第1法-甲醛值法.经实验发现,该方法中滴定终点(pH 9.2)可能有误,造成测定结果偏低,现将实验过程报告如下.……     

氨基酸自动分析仪测定食物中色氨酸

<正> 色氨酸是人体必需的一种氨基酸,食物中色氨酸含量是评价营养价值的重要指标。由于蛋白质在酸水解时色氨酸极易破坏,所以不能和其他氨基酸同时测定,而须单独测定。测定色氨酸的方法很多,现仍在继续研究中。最近,Lucas用碱法水解食物蛋白质样品后,在氨基酸自动分析仪上测定色氨酸方面做了系统的研究,但在国内尚未见报道。为此,我们结合本实验室条件,自制Teflon水解管,用日立835—50型氨基酸自动分析仪测定食物蛋白     

粮食中氨基酸HPLC测定方法的研究

报道了用磺酰氯二甲胺偶氮苯（ＤＡＢＳ－ＣＬ）柱前衍生技术，通过反相ＨＰＬＣ定量测定食物中的氨基酸，并对衍生条件及测定条件进行探讨。该方法对标准面粉中１７种氨基酸含量进行测定，相对标准差小于１０％，加标测其回收率为８８．４％～１０６％。用同一样品经氨基酸分析仪和该方法比较测定值相符。